專利名稱：銀微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種利用化學(xué)反應(yīng)制備銀物質(zhì)的方法，特別涉及一種銀微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，納米銀粉的制備方法主要有物理法和化學(xué)法。物理法一般采用真空蒸發(fā)一冷凝法、真空濺射法和等離子濺射法，存在設(shè)備投資大、產(chǎn)率低、能耗大和成本高等缺點。化學(xué)法一般是以硝酸銀為原料，加氨水使銀離子絡(luò)合形成銀氨絡(luò)離子以降低溶液中的銀離子的濃度，然后使用雙氧水、水合肼、三乙醇胺、檸檬酸鈉、抗壞血酸等為還原劑使銀沉淀出來，但氨水的應(yīng)用使操作環(huán)境變差，條件苛刻，易產(chǎn)生爆銀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以硝酸銀為原料而不使用氨水來制備銀微粉的方法，并可通過控制反應(yīng)物的不同比例得到不同平均粒徑的銀微粉。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)銀微粉的制備方法，以硝酸銀為原料通過化學(xué)反應(yīng)制備銀微粉，具體步驟為先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入堿性物質(zhì)，在低速攪拌的情況下，再傾倒入有機還原劑生成平均粒徑為5～10微米的銀微粉，然后進行過濾、洗滌、烘干，得到成品。
更具體而言，所述堿性物質(zhì)為NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一種。
所述堿性物質(zhì)是濃度為200～300克/升的溶液。
所述有機還原劑可以是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一種。
所述低速攪拌的速度為50～85轉(zhuǎn)/分。
所述烘干的溫度為60～80℃。
所述堿性物質(zhì)分兩步加入硝酸銀溶液中，先將一部分堿性物質(zhì)加入到硝酸銀溶液中，加入有機還原劑后，再將剩余的堿性物質(zhì)加入到已加入有機還原劑的硝酸銀溶液中，得到不同平均粒徑的銀微粉。
作為本發(fā)明的實施方式，所述硝酸銀重量為40千克，加入200升去離子水中制得硝酸銀溶液，所述堿性物質(zhì)為15千克Na2CO3加入60升去離子水制得的Na2CO3溶液，所述有機還原劑為15升分析純甲醛，按下述步驟操作，得到不同平均粒徑的銀微粉將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的10％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉；或者，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
本發(fā)明以硝酸銀為原料，使用Na2CO3等堿性物質(zhì)生產(chǎn)過渡金屬鹽，直接傾倒有機還原劑以制備銀微粉，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低，在同一條件下，所得的銀微粉平均粒徑可控的優(yōu)點，并且由于未采用氨水作為反應(yīng)物，使操作環(huán)境得到改善，不易產(chǎn)生爆銀。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例來進一步說明本發(fā)明。
實施例1將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以50轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉。
實施例2將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以60轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉。
實施例3將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以70轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉。
實施例4將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以75轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉。
實施例5將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克Na2CO3加入60升去離子水制得濃度為250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以85轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
實施例6將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將12千克NaOH加入60升去離子水制得濃度為200克/升的NaOH溶液。
在20～45℃溫度條件下，將NaOH溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，以55轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升純甲酸傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.15微米的銀微粉。
實施例7將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將15千克KOH加入60升去離子水制得濃度為250克/升的KOH溶液。
在20～45℃溫度條件下，將KOH溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，以60轉(zhuǎn)/分的速度進行低速攪拌上述溶液，量取15升乙二醇傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將KOH溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.68微米的銀微粉。
實施例8將40千克硝酸銀加入200升去離子水中制得濃度為200克/升的硝酸銀溶液，將18千克K2CO3加入60升去離子水制得濃度為300克/升的K2CO3溶液。
在20～45℃溫度條件下，將K2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取15升甘油傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將K2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.75微米的銀微粉。
權(quán)利要求
1.銀微粉的制備方法，以硝酸銀為原料通過化學(xué)反應(yīng)制備銀微粉，其特征在于先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入堿性物質(zhì)，在低速攪拌的情況下，再傾倒入有機還原劑生成平均粒徑為5～10微米的銀微粉，然后進行過濾、洗滌、烘干，得到成品。
2.如權(quán)利要求1所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)為NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一種。
3.如權(quán)利要求2所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)是濃度為200～300克/升的溶液。
4.如權(quán)利要求3所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述有機還原劑可以是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一種。
5.如權(quán)利要求4所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述低速攪拌的速度為50～85轉(zhuǎn)/分。
6.如權(quán)利要求5所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述烘干的溫度為60～80℃。
7.如權(quán)利要求2或6所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)分兩步加入硝酸銀溶液中，先將一部分堿性物質(zhì)加入到硝酸銀溶液中，加入有機還原劑后，再將剩余的堿性物質(zhì)加入到已加入有機還原劑的硝酸銀溶液中，得到不同平均粒徑的銀微粉。
8.如權(quán)利要求7所述銀微粉的制備方法，其特征在于所述硝酸銀重量為40千克，加入200升去離子水中制得硝酸銀溶液，所述堿性物質(zhì)為15千克Na2CO3加入60升去離子水制得的Na2CO3溶液，所述有機還原劑為15升分析純甲醛，按下述步驟操作，得到不同平均粒徑的銀微粉，a.將Na2CO3溶液在20～30分鐘內(nèi)完全滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在60℃條件下烘干，得到平均粒徑為5.21微米的銀微粉；b.或者，將Na2CO3溶液的90％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的10％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉；c.或者，將Na2CO3溶液的80％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉；d.或者，將Na2CO3溶液的70％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉；e.或者，將Na2CO3溶液的60％在20～30分鐘內(nèi)滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應(yīng)，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na2CO3溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應(yīng)完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。
全文摘要
一種銀微粉的制備方法，屬于一種利用化學(xué)反應(yīng)制備銀物質(zhì)的方法，目的是提供一種以硝酸銀為原料而不使用氨水來制備銀微粉的方法，并可通過控制反應(yīng)物的不同比例得到不同平均粒徑的銀微粉，先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入濃度為200～300克/升的溶質(zhì)為NaOH、KOH、Na
文檔編號B22F9/16GK101088679SQ200710049490
公開日2007年12月19日 申請日期2007年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月11日
發(fā)明者王自森, 楊玉祥, 汪云林, 詹剛, 王剛 申請人:中國印鈔造幣總公司