專利名稱：：一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法，屬于無機非金屬材料器件制造工藝
技術領域：
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背景技術：
：一直以來，半導體行業中硅技術的發展遵循著Moore定律，集成芯片上的晶體管數隨時間呈指數上升。但是，這種發展勢頭將由于材料性能的限制而受阻，其中最大的問題在于散熱。ITRS(InternationalTechnologyRoadmapforSemiconductors)預測2005至2009年間，高功率芯片的最大結點溫度將達到85°C。目前被廣泛應用于集成電路產業的SOI(silicononinsulator)技術是取代了最初CMOS技術而發展起來的。相對于體硅材料，SOI唯一的優勢在于二氧化硅提供了電絕緣。但在集成電路產業不斷發展的情形下，二氧化硅的低熱導率將是SOI的巨大障礙。由此人們研究，用具有電絕緣、高熱導率的金剛石代替二氧化硅而發展形成的SOD(siliconondiamond)技術將是未來的發展前景。集成電路芯片最下層的體硅由于其散熱性能的差強人意，嚴重影響了芯片的散熱，但當有一層金剛石膜時，可以將熱迅速擴散，明顯改善芯片散熱性能。金剛石的熱導率是所有物質中最高的，金剛石薄膜由于其較低的制作成本和較大的生長面積，使得它作為大功率電子器件的散熱材料而具有廣泛的應用前景。但是由于金剛石的表面能較大，利用CVD方法制備的金剛石薄膜表面大多較為粗糙，而薄膜表面的粗糙度對于熱性能有著很大的影響。研究發現，聲子的散射是造成金剛石膜熱導率降低的主要原因，這種散射過程主要包括聲子一聲子、聲子一同位素、聲子一雜質以及聲子一晶界之間的散射。金剛石薄膜表面更平滑，聲子在表面附近的傳輸受到的散射可能性就會比較小，因此可以使金剛石膜熱導率得到明顯提高。這也就是為什么一般用于熱沉的各種材料都會要求有很光滑表面的原因。要實現金剛石薄膜表面粗糙度降低，一般要利用機械拋光的方法來使表面平坦化。但是，金剛石薄膜表面硬度很高，拋光起來費時費力。然而納米金剛石薄膜與常規微米金剛石薄膜相比，納米金剛石薄膜的晶粒可以小到幾個納米，因此它表面光滑，摩擦系數很小，同時它的硬度比常規金剛石低約10—20%，大大降低了它的拋光強度。但是另一方面，納米金剛石薄膜的納米級晶粒尺寸對于材料的熱導率是不利的因素。通過上述影響金剛石熱導的理論分析，我們可以知道，金剛石薄膜內大晶粒尺寸有利于使其獲得較高的熱導率，其原因在于由大晶粒組成的金剛石膜內的晶界密度較低，晶界間的雜質含量也相對地少，聲子一晶界及聲子一雜質間散射的幾率減少，從而使熱導率提高。所以，本專利提出在制備得到傳統微米金剛石薄膜后，于其較為粗糙的表面上再沉積一層納米金剛石膜，通過在微米金剛石膜的晶界和下凹刻面處形成二次形核，從而來改善金剛石薄膜的表面粗糙度。
發明內容本發明的目的是提供一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法，是采用熱絲化學氣相沉積法(HFCVD)沉積的微米晶和納米晶金剛石復合薄膜作為半導體熱沉材料，提高金剛石薄膜的表面平整度和提高熱導率是實現其作為熱沉材料的關鍵。針對半導體熱沉材料的要求，所以本發明提出采用納米/微米晶復合金剛石薄膜作為熱沉材料。本發明的目的是通過下述技術方案實現的。一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟(1)鉅絲預處理熱絲化學氣相沉積法(HFCVD)中采用鉭絲作為加熱源，但鉭絲的表面往往有氧化層及其它雜質，且鉭受熱后也容易揮發，如直接使用會造成對襯底的污染，所以對鉭絲的預處理是十分必要的。通常先用砂皮將鉭絲表面打磨干凈，抽真空完畢后，然后通入氫氣和丙酮至57kPa，其中氫氣與丙酮的比例為1:15:1，加熱至45050(TC左右預處理2030分鐘。這樣不僅去除了鉭絲表面的氧化層雜質，還在鉭絲表面形成了一層碳化物覆蓋層，以抑制后續過程中鉭的揮發，減少雜質的引入。(2)硅襯底預處理金剛石薄膜生長前，硅襯底必須經過一定步驟的預處理，其目的是去除硅表面氧化層，清洗表面，并適當增加襯底表面的金剛石成核中心。襯底預處理采用手工研磨的方式，即先置于HF溶液510分鐘以去除Si表面氧化層，然后將硅襯底放在顆粒度為100nm的超細金剛石粉與甘油混合液手工研磨1530分鐘，研磨時必須注意力度和均勻性，避免形成太深的劃痕。完畢后將襯底置于丙酮溶液中超聲浴清洗1530分鐘，以除去襯底表面油污，然后置于去離子水中超聲浴清洗1020分鐘，可重復上述清洗步驟35次直至表面非常潔凈，最后取出硅片烘干。(3)微米晶金剛石薄膜成核過程將預處理后的硅片置于沉積裝置的試樣臺上作為襯底，利用真空泵依次對反應室、氫氣支路和丙酮支路抽真空，最終使反應室本底真空〈5Pa。通入反應物(丙酮和氫氣)，調節丙酮和氫氣的流量分別為4060標準毫升/分和160220標準毫升/分；反應室的氣壓設定為0.5KPalkPa;襯底負偏流設定為35A;襯底溫度控制在600650。C;薄膜成核時間0.51小時。(4)微米晶金剛石薄膜生長過程:成核完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為4060標準毫升/分和200280標準毫升/分；反應室的氣壓設定為45kPa;襯底溫度控制在650700。C;薄膜生長時間1050小時。(5)納米晶金剛石薄膜生長過程微米晶金剛石薄膜生長完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為4060標準毫升/分和160220標準毫升/分；反應室的氣壓設定為0.5lkPa;襯底負偏流設定為35A;襯底溫度控制在600650。C;薄膜生長時間35小時，由此獲得表面比較光滑的金剛石復合薄膜，即為半導體基片熱沉的復合材料。圖1為本發明方法制得的復合金剛石薄膜斷面的掃描電子顯微鏡照片。具體實施方式下面對本發明的具體實施例進行詳細描述。實施例1本實施例采用熱絲化學氣相沉積(HFCVD)法制備金剛石薄膜。HFCVD法是一種最為常用的制備金剛石薄膜方法，它有設備簡單、生長速度快、質量較好、易實現大面積沉積等優點。具體工藝過程和步驟如下(1)鉭絲預處理用砂皮將鉭絲表面打磨干凈，抽真空至3Pa，然后通入氫氣和丙酮至5kPa，其中氫氣與丙酮的比例為2:1，加熱至45(TC預處理30分鐘。(2)硅襯底預處理實驗中，金剛石膜的生長以面積為lcmxlcm的P型硅片(電阻率約幾Q，cm)為襯底，并用其鏡面作為金剛石生長面，目的是為了降低金剛石表面粗糙度。先將硅襯底置于HF溶液10分鐘以去除Si表面氧化層，然后將硅襯底放在顆粒度為100nm的超細金剛石粉與甘油混合液手工研磨30分鐘，完畢后將襯底置于丙酮溶液中超聲浴清洗15分鐘，然后再置于去離子水中超聲浴清洗15分鐘，重復上述清洗步驟3次直至表面非常潔凈，最后取出硅片烘干。(3)微米晶金剛石薄膜成核過程將預處理后的硅片置于沉積裝置的試樣臺上作為襯底，利用真空泵依次對反應室、氫氣支路和丙酮支路抽真空，最終使反應室本底真空為3Pa。通入反應物(丙酮和氫氣)，調節丙酮和氫氣的流量分別為60標準毫升/分和220標準毫升/分；反應室的氣壓設定為lkPa;襯底負偏流設定為4A;襯底溫度控制在650。C;薄膜成核時間l小時。(4)微米晶金剛石薄膜生長過程成核完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為50標準毫升/分和250標準毫升/分；反應室的氣壓設定為5kPa;襯底溫度控制在680。C;薄膜生長時間30小時。(5)納米晶金剛石薄膜生長褲程微米晶金剛石薄膜生長完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為60標準毫升/分和220標準毫升/分；反應室的氣壓設定為lkPa;襯底負偏流設定為4A;襯底溫度控制在620。C;薄膜生長時間3小時，由此獲得表面比較光滑的金剛石復合薄膜，即為半導體基片熱沉的復合材料。采用上述工藝制備所得的復合薄膜，表面比未生長納米晶的微米晶金剛石薄膜光滑，由表l數據所示，表面粗糙度由原先的85.9nm下降至42.7nm，熱擴散系數由原先的32.61mm2/s上升至37.63mm2/s，為制備熱沉材料提供了有利的依據。圖l為本發明方法制得的復合金剛石薄膜斷面的掃描電子顯微鏡照片。表l復合金剛石薄膜和未生長納米晶薄膜對比表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1.一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟1)鉭絲預處理熱絲化學氣相沉積方法中采用鉭絲作為加熱源，先用砂皮將鉭絲表面打磨干凈，抽真空完畢后，通入氫氣和丙酮至5～7kPa，其中氫氣與丙酮的比例為1∶1～5∶1，加熱至450～500℃左右預處理20～30分鐘；2)襯底預處理先將硅片置于HF溶液中5～10分鐘，然后在顆粒度為100nm的超細金剛石粉與甘油混合液中手工研磨15～30分鐘，將硅片置于丙酮溶液中超聲浴清洗15～30分鐘，然后置于去離子水中超聲浴清洗10～20分鐘，重復上述清洗步驟3～5次，直至表面非常潔凈，最后取出硅片烘干；3)微米晶金剛石薄膜成核過程將預處理后的硅片置于沉積裝置的試樣臺上作為襯底，利用真空泵依次對反應室、氫氣支路和丙酮支路抽真空，最終使反應室本底真空＜5Pa；通入反應物丙酮和氫氣，調節丙酮和氫氣的流量分別為40～60標準毫升/分和160～220標準毫升/分，反應室的氣壓設定為0.5～1kPa，襯底負偏流設定為3～5A，襯底溫度控制在600～650℃，薄膜成核時間0.5～1小時；4)微米晶金剛石薄膜生長過程成核完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為40～60標準毫升/分和200～280標準毫升/分，反應室的氣壓設定為4～5kPa，襯底溫度控制在650～700℃，薄膜生長時間10～50小時；5)納米晶金剛石薄膜生長過程微米晶金剛石薄膜生長完成后，調節丙酮和氫氣的流量分別為40～60標準毫升/分和160～220標準毫升/分，反應室的氣壓設定為0.5～1kPa，襯底負偏流設定為3～5A，襯底溫度控制在600～650℃，薄膜生長時間3～5小時，由此獲得表面比較光滑的金剛石復合薄膜，即為半導體基片熱沉的復合材料。全文摘要本發明涉及一種半導體基片熱沉復合材料的制備方法，該方法主要步驟鉭絲預處理，硅襯底預處理，硅片預處理后放入熱絲化學氣相沉積裝置的反應室內作為沉積襯底；抽真空后通入反應物氫氣和丙酮，進行微米晶金剛石薄膜成核；調節丙酮和氫氣流量及溫度等條件，進行微米晶金剛石薄膜生長；然后進行納米晶金剛石薄膜生長調節丙酮和氫氣的流量，襯底溫度控制在600～650℃，薄膜生長時間3～5小時，由此獲得表面比較光滑的金剛石復合薄膜，即為半導體基片熱沉的復合材料。本發明設備簡單、生長速度快、質量較好、易實現大面積沉積等優點。文檔編號C23C16/27GK101325153SQ20081004063公開日2008年12月17日申請日期2008年7月16日優先權日2008年7月16日發明者夏義本,戴文琦,王林軍,管玉蘭,健黃申請人:上海大學