專利名稱：1.3微米波段InAs量子點材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種采用MOCVD (金屬有機化學汽相沉積)技術制備發光波長在1.3微米 波段的InAs / GaAs量子點材料的方法，屬于半導體材料制造技術領域。
背景技術：
以量子點結構為有源區的量子點材料從理論上講具有更低的閾值電流密度、更高的光增 益、更高的特征溫度和更寬的調制帶寬等優點，具有包括制造半導體激光器在內的廣泛應用 領域，因此，有關量子點材料的領域是一個活躍的發明領域。
In(Ga)A's/GaAs量子點體系因其獨特、優良的光電性質，已經成為替代InP基材料，可以 用來制備光通訊用1.3tmi波段長波長激光器的材料。由于GaAs襯底比InP襯底更便宜，還 可以使用AlGaAs作為限制層和波導層，對有源區載流子的限制更強，同時可以很方便地與 現有的GaAs微電子工藝技術融合在一起，因此GaAs基材料正在逐步取代InP基材料。
采用量子點材料制作的器件，實現其室溫連續工作模式是一個主要的技術問題。提高量 子點材料的光學增益是解決這一技術問題的重要技術途徑，這一參數決定于材料中量子點的 尺寸均勻性和面密度。而在獲得1.3pm波段長波長發光的前提下，提高尺寸均勻性和面密度， 從制備方法角度講存在技術難度。也就是說，在量子點層外延過程中，量子點發生聚集結合， 量子點尺寸增大，發射波長向長波長方向移動，直到能夠發射1.3nm波段長波長光，然而， 由于量子點的聚集結合必然導致量子點密度下降；另外，所述的聚集結合并不像所希望的那 樣均勻進行，導致量子點尺寸均勻性下降。鑒于此， 一篇文獻號為CN1786107A的專利文獻 公開了一項技術方案，該方案采用MBE (分子束外延)技術制備In(Ga)As/GaAs量子點體系 材料，其量子點層的外延過程是這樣的，所生長的InAs的厚度達到0.1ML (單原子層，以下 同)、停頓5秒，然后逐次重復這一過程，這一過程總共進行25次，生長出總厚度為2.5ML 的InAs量子點層。該方法的效果在于，在生長量子點層的過程中，間歇補充量子點， 一則提 高量子點面密度，達到4xl01 二則在生長間隔量子點結構自發調整，量子點尺寸均勻性由 此提高。其中，In、Ga^As應變緩沖層x^.15。
MOCVD (金屬有機化學汽相沉積)技術也是一種半導體材料制造領域的常用外延技術， 與MBE相比，MOCVD更適合工業生產
發明內容
已知技術能夠制備出符合要求的1.3微米波段In(Ga)As/GaAs量子點體系材料，然而，由 于所采用的外延技術的原因，作為中間產品離實用化、商業化尚存有距離。此外，采用這種 量子點材料制作器件除了應當具有室溫連續工作模式，器件的商業化還要求具有所需要的發 光強度。為了滿足實用化、商業化的需要，我們提屮,了一項名為1.3微米波段InAs量子點材 料的制備方法的技術方案。
本發明是這樣實現的，采用MOCVD外延技術生長各外延層；制備步驟包括在GaAs 襯底上依次生長GaAs過渡層、InAs量子點層、InxGai.xAs應變層、GaAs勢壘層、GaAs覆蓋 層；InAs量子點層分兩步生長，第一步，生長溫度為470 49(TC范圍內的一個溫度，生長厚 度為2.0 3.0ML，第二步與第一步在時間上相隔20~60s，在這一時間間隔內將生長溫度提升 到490 510。C，然后在這一溫度范圍內的一個溫度下繼續生長，生長厚度為0.5 1.5ML。
本發明的技術效果在于采用MOCVD技術制備出能夠制作具有室溫連續工作模式器件的 1.3微米波段InAs量子點材料，具有良好的量子點尺寸均勻性，見圖1所示，該圖表示的是 lxlpi^量子點表面原子力顯微圖，量了點面密度約為4xl01(5，而一步外延生長的InAs量子 點層的量子點面密度僅為3xl01Q。峰值波長處在1.3微米波段，半峰寬為35meV，見圖2所 示。并且，本發明之方法易于控制，工藝穩定。


圖1是采用本發明之方法制備出的1.3微米波段InAs量子點材料量子點表面原子力顯微 鏡(AFM)圖。圖2采用本發明之方法制備出的1.3微米波段InAs量子點材料室溫光熒光譜 圖，該圖兼作摘要附圖。圖3是五重陣列量子點材料的高分辨率掃描電鏡(SEM)圖。
具體實施例方式
本發明是這樣實現的，采用MOCVD外延技術生長各外延層，采用低毒性V族有機源-叔丁基砷(TBA)作為砷源，由于其具有較高的裂解效率，從而能夠提高量子點材料的光學 增益。制備步驟包括
步驟1:在GaAs襯底上生長GaAs過渡層，生長溫度為650 70(TC范圍內的一個溫度， 生長厚度為200nm;
■歩驟2:在GaAs過渡層上生長InAs量子點層，分兩步生長，第一步，生長溫度為470 490'C 范圍內的一個溫度，生長厚度為2.(K3.0ML，第一步與第一步在時間上相隔20~60s，在這一 時間間隔內將生長溫度提升到490~510°C，然后在這一溫度范圍內的一個溫度下繼續生長， 生長厚度為0.5 1.5ML;
步驟3:在InAs量子點層上生長InxGaLxAs應變層，0.05^^0.20，生長溫度為490-510 'C范圍內的一個溫度，生長厚度為5 10nm;步驟4:在InxGai.xAs應變層生長GaAs勢壘層，生長溫度為490 51(TC范圍內的一個溫 度，生長厚度為5 10nm;
步驟5:在GaAs勢壘層上生長GaAs覆蓋層，生長溫度為580 62(TC范圍內的一個溫度， 生長厚度為30 50nm。
為了提高所制備的量子點材料的發光強度，需要采取列陣的措施，具體方法如下
步驟6:在GaAs覆蓋層上重復步驟2至步驟5，獲得兩重陣列量子點材料，最多重復14 次，獲得十五重陣列量子點材料。
下面舉例進一步說明本發明之方法
實施例一采用MOCVD外延技術生長各外延層，采用低毒性V族有機源-叔丁基砷 (TBA)作為砷源，制備步驟包括 .
步驟l:在GaAs襯底上生長GaAs過渡層，生長溫度為70(TC，生長厚度為200nm; 步驟2:在GaAs過渡層上生長InAs量子點層，分兩步生長，第^步，生長溫度為480。C,
生長厚度為2.4ML，第二步與第一步在時間上相隔30s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到
50CTC，然后在這一溫度下繼續生長，生長厚度為0.6ML;
步驟3:在InAs量子點層上生長InxGa,.xAs應變層，x=0.05，生長溫度為500'C，生長厚
度為8nm; .
步驟4:在Ina()5Gao.95As應變層生長GaAs勢壘層，生長溫度為50(TC ，生長厚度為5nm: 步驟5:在GaAs勢壘層上生長GaAs覆蓋層，生長溫度為60(TC，生長厚度為40nm。 步驟6:在GaAs覆蓋層上重復4次步驟2至步驟5，獲得五重陣列量子點材料。 所獲得的陣列量子點材料的發光波長為1.30nm，見圖2曲線1所示。具有五重量子點結
構，見圖3所示，圖中的亮線顯示的是InAs量子點層。
實施例二采用MOCVD外延技術生長各外延層，采用低毒性V族有機源-叔丁基砷 (TBA)作為砷源，制備步驟包括-
步驟l:在GaAs襯底上生長GaAs過渡層，生長溫度為700'C，生長厚度為200mn: 步驟2:在GaAs過渡層上生長InAs量子點層，分兩步生長，第一步，生長溫度為48(TC，
生長厚度為2.4ML，第二步與第一步在時間上相隔30s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到
50(TC，然后在這一溫度下繼續生長，生長厚度為0.7ML;
步驟3:在lnAs量子點層上生長InxGa^As應變層，x=0.09，生長溫度為500'C，生長厚
度為8nm;
步驟4:在In,Gao.wAs應變層生長GaAs勢壘層，生長溫度為50(TC，生長厚度為5nm; 步驟5:在GaAs勢壘層上生長GaAs覆蓋層，生長溫度為60(TC，生長厚度為40nm。步驟6:在GaAs覆蓋層上重復4次步驟2至步驟5,獲得五重陣列量子點材料。 所獲得的陣列量子點材料的發光波長為1.31pm,見圖2曲線2所示。 實施例三采用MOCVD外延技術生長各外延層，采用低毒性V族有機源-叔丁基砷 (TBA)作為砷源，制備步驟包括
'步驟l:在GaAs襯底上生長GaAs過渡層，生長溫度為70(TC，生長厚度為200nm; 歩驟2:在GaAs過渡層上生長TnAs量子點層，分兩步生長，第一步，生長溫度為49(TC，
生K厚度為2.2ML，第二步與第一步在時間上相隔20s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到
50(TC,然后在這一溫度下繼續生長，生長厚度為1.0ML;
步驟3:在lnAs量子點層上生長Ir^Ga^As應變層，x=0.12，生長溫度為500。C，生長厚
度為8nm;.
步驟4:在ln。.!2Gao別As應變層生長GaAs勢壘層，生長溫度為500°C,生長厚度為5nm; 步驟5:在GaAs勢壘層上生長GaAs覆蓋層，生長溫度為60(TC，生長厚度為40nm。 步驟6:在GaAs覆蓋層上重復4次步驟2至步驟5，獲得五重陣列量子點材料。 所獲得的陣列量子點材料的發光波長為1.33prn，見圖2曲線3所示。 實施例四采用MOCVD外延技術生長各外延層，采用低毒性V族有機源-叔丁基砷 (TBA)作為砷源，制備步驟包括
步驟l:在GaAs襯底上生長GaAs過渡層，生長溫度為700'C，生長厚度為200nm; 步驟2:在GaAs過渡層上生長InAs量子點層，分兩步生長，第一步，生長溫度為490'C，
生長厚度為2.2ML，第二步與第一步在時間上相隔20s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到
500°C，然后在這一溫度下繼續生長，生長厚度為1.1ML;
步驟3:在lnAs量子點層上生長InxGa^As應變層，x=0.20，生長溫度為500°C，生長厚
度為8nm;
步驟4:在ln,Gao.8QAs應變層生長GaAs勢壘層，生長溫度為50(TC，生長厚度為5nm; 步驟5:在GaAs勢壘層上生長GaAs覆蓋層，生長溫度為620。C，生L《厚度為40nm。 步驟6:在GaAs覆蓋層上重復4次歩驟2至步驟5，獲得五重陣列量子點材料。 所獲得的陣列量子點材料的發光波長為1.35pm，見圖2曲線4所示。
權利要求
1、一種1. 3微米波段InAs量子點材料的制備方法，其特征在于，采用MOCVD外延技術生長各外延層；制備步驟包括在GaAs襯底上依次生長GaAs過渡層、InAs量子點層、InxGa1-xAs應變層、GaAs勢壘層、GaAs覆蓋層；InAs量子點層分兩步生長，第一步，生長溫度為470～490℃范圍內的一個溫度，生長厚度為2.0～3.0ML，第二步與第一步在時間上相隔20～60s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到490～510℃，然后在這一溫度范圍內的一個溫度下繼續生長，生長厚度為0.5～1.5ML。
2、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在GaAs覆蓋層上重復InAs量子點 層、InxGai.xAs應變層、GaAs勢壘層、GaAs覆蓋層，獲得兩重陣列量子點材料，最多重復 14次，獲得十五重陣列量子點材料。
3、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，IrixGaLxAs應變層中的In組分含量為 0.05^0.20。
全文摘要
1.3微米波段InAs量子點材料的制備方法是一種采用MOCVD技術制備發光波長在1.3微米波段的InAs/GaAs量子點材料的方法，屬于半導體材料制造技術領域。已知技術采用MBE外延技術離實用化、商業化尚存有距離。本發明采用MOCVD外延技術生長各外延層；InAs量子點層分兩步生長，第一步，生長溫度為470～490℃范圍內的一個溫度，生長厚度為2.0～3.0ML，第二步與第一步在時間上相隔20～60s，在這一時間間隔內將生長溫度提升到490～510℃，然后在這一溫度范圍內的一個溫度下繼續生長，生長厚度為0.5～1.5ML。制備出能夠制作具有室溫連續工作模式器件的1.3微米波段InAs量子點材料，該方法易于控制，工藝穩定。
文檔編號C23C16/52GK101413110SQ20081005070
公開日2009年4月22日 申請日期2008年5月12日 優先權日2008年5月12日
發明者劉國軍, 林 李, 梅 李, 李占國 申請人:長春理工大學