專利名稱：一種直流電加熱cvd法制備碳化硅纖維的裝置和制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳化硅纖維制備技術(shù)，涉及對(duì)采用直流電加熱法制備碳化硅纖維的裝 置和制備方法的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
SiC纖維具有高強(qiáng)度和高硬度，高的熱穩(wěn)定性和耐氧化性，低熱膨脹系數(shù)和低密度 的優(yōu)點(diǎn)。也是近些年來發(fā)展較快的一種新型陶瓷材料。將上述特征的SiC制成纖維，是高 溫陶瓷基復(fù)合材料的最佳增強(qiáng)材料可以廣泛的用于制備高性能復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維。SiC纖維增強(qiáng)Ti基復(fù)合材料集SiC長(zhǎng)纖維的高強(qiáng)度、高剛性和高抗蠕變性與鈦合 金的損傷容限性于一體，并且SiC纖維可以降低材料的密度，可以有效的利用這種高溫下 能承受極大機(jī)械載荷的輕質(zhì)材料制備發(fā)動(dòng)機(jī)主體構(gòu)件。如今，SiC纖維增強(qiáng)Ti基復(fù)合材料 已在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，發(fā)動(dòng)機(jī)葉環(huán)、空心翼片、壓縮機(jī)轉(zhuǎn)子、箱體結(jié)構(gòu)件，連 接件以及傳動(dòng)機(jī)構(gòu)等。因此SiC纖維的性能成為了復(fù)合材料性能的主要影響因素，如拉伸性能，與基體 之間的界面相容性等。目前，適用于Ti合金的大直徑、高性能SiC纖維均為鎢芯SiC纖維(以直徑為 13 μ m的連續(xù)W絲作為CVD沉積載體)和碳芯SiC纖維(直徑為33 μ m的連續(xù)C絲作為CVD 沉積載體)，其中碳芯SiC纖維具有更小的密度，3. 0g/cm3 (C芯)，3. 4g/cm3 (W芯)，更好的 熱穩(wěn)定性。這兩個(gè)系列均采用直流加熱CVD工藝。為了保護(hù)纖維，改善界面性能，在制備纖 維時(shí)，大都對(duì)其表面進(jìn)行了涂層處理。CVD法碳化硅纖維是一種復(fù)合纖維。1961年，P. J. Gareis等人首先使用超細(xì)鎢絲 作為沉積載體制備鎢芯碳化硅纖維。1977年德國的P. E. Gruler制備出連續(xù)鎢芯碳化硅纖 維，其拉伸強(qiáng)度為3. 7GPa，楊氏模量為410GPa，并形成商品。1975年，Methemy K. D等人分 別報(bào)道了碳芯碳化硅纖維，其制備方法是在管式反應(yīng)器中采用水銀電極直接用直流電或射 頻加熱，將芯絲(鎢絲或碳絲)加熱到1200°C以上，并同如氯硅烷和氫氣混合氣體。在灼 熱的芯絲表面反應(yīng)裂解為碳化硅并沉積在芯絲表面。美國AVCO公司制備的碳芯碳化硅纖 維為例，其結(jié)構(gòu)大致可分為四層，有纖維中心向外依次為碳芯，富碳的碳化硅層，碳化硅層 及表面涂層。根據(jù)其表面層成分的不同[United StatesPatent :4068037. 1978，1，10]，產(chǎn) 品有SCS-2，SCS-6及SCS-8三種牌號(hào)。SCS-2型碳化硅纖維具有1 μ m后的富碳涂層并在 途層外表面富硅，它是用于增強(qiáng)鋁合金制備鋁基復(fù)合材料。SCS-6型表面有3 μ m厚的富碳 層，外表面富硅，并在距離外表面1. 5 μ m厚處硅含量達(dá)到最高值。目前，關(guān)于碳芯(鎢芯)碳化硅纖維制備，國外均采用單一沉積室，沉積室長(zhǎng)度很 長(zhǎng)，帶有多個(gè)氣體入口，不同入口進(jìn)入不同的反應(yīng)氣體，整體沉積室兩端通電流，這樣沉積 室前后端溫差大，導(dǎo)致沉積的SiC涂層組織不均勻；由于是單一沉積室，而制備纖維涂層的 沉積溫度由沉積室的溫度決定，不同的涂層需要不同的沉積溫度，單沉積室無法滿足不同 涂層所需要的不同的沉積溫度，因此制備的涂層局限性大，所以無法實(shí)現(xiàn)涂覆沉積溫度相差較大的涂層。采用單沉積室制備SiC纖維，氣體在沉積室內(nèi)混合不均勻，并且管路太長(zhǎng)， 造成氣體雜質(zhì)無法很快排出，影響了纖維的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種具有多沉積室的直流電加熱法制備碳化硅纖維的裝置 和制備方法，以減小沉積室前后端的溫差，提高SiC涂層組織的均勻性；通過控制各個(gè)沉積 室的溫度，實(shí)現(xiàn)沉積溫度相差較大涂層的涂覆；提高氣體在沉積室內(nèi)混合的均勻度，減少了 氣體雜質(zhì)對(duì)沉積過程的影響，保證纖維的性能。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種直流電加熱CVD法制備碳化硅纖維的裝置，包括放絲 盤、收絲盤、玻璃管制造的預(yù)處理室、玻璃管制造的涂層室、位于預(yù)處理室與涂層室之間的 沉積室和水銀封，在預(yù)處理室的入口、預(yù)處理室與鄰接的沉積室之間、沉積室與鄰接的涂層 室之間以及涂層室的出口都設(shè)有水銀封，在預(yù)處理室、涂層室和沉積室上都有進(jìn)氣口和出 氣口，放絲盤上的碳芯或者鎢芯穿過預(yù)處理室入口的水銀封進(jìn)入預(yù)處理室進(jìn)行預(yù)處理，然 后穿過預(yù)處理室與鄰接的沉積室之間的水銀封進(jìn)入沉積室進(jìn)行SiC沉積，經(jīng)過SiC沉積后 碳芯或者鎢芯形成的SiC纖維穿過沉積室與涂層室之間的水銀封進(jìn)入涂層室進(jìn)行涂層，然 后SiC纖維穿過涂層室出口的水銀封纏繞在收絲盤上；預(yù)處理室內(nèi)通入氫氣，并通過直流 電對(duì)預(yù)處理室內(nèi)的碳芯或者鎢芯進(jìn)行加熱；涂層室內(nèi)通入涂層氣體，并通過直流電對(duì)涂層 室內(nèi)的SiC纖維進(jìn)行加熱；沉積室內(nèi)通入沉積氣體，并通過直流電對(duì)沉積室內(nèi)碳芯或者鎢 芯進(jìn)行加熱；其特征在于，在預(yù)處理室與涂層室之間設(shè)有2 4個(gè)沉積室，在相鄰的沉積室 之間設(shè)有水銀封。使用如上面所述的裝置制備碳化硅纖維的方法，其特征在于，采用多沉積室實(shí)現(xiàn) 纖維表面結(jié)構(gòu)多層次化，制備碳化硅纖維的工藝參數(shù)如下1、預(yù)處理室工藝參數(shù)碳芯或鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯或鎢芯兩端 進(jìn)行加熱，預(yù)處理室內(nèi)部溫度為1100°c 1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度IOmm 20mm，氣體流量 0. 2L/min 0. 6L/min ；2、沉積室工藝參數(shù)2. 1、當(dāng)設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，按照一定比例向第一沉積室通入甲基三 氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30 %，甲基三氯硅烷占總體積的20 % 40 %，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/ min 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為IOmm 30mm，第一沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 7L/ min，第二沉積室長(zhǎng)度為30mm 70mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1400°C ；2. 2、當(dāng)設(shè)置三個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，向第一沉積室通入丙烷或丁烷或乙炔 氣體，氣體流量0. 5L/min lL/min，第一沉積室長(zhǎng)度為20mm 40mm，第一沉積室溫度為1100°C 1400 °C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉 積室，第二沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第一沉積室相同，第三沉積室的工藝 參數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第二沉積室相同；2. 3、當(dāng)設(shè)置四個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，第一沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置三個(gè)沉積 室時(shí)的第一沉積室相同；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/min 3L/ min，第二沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 4L/ min，第三沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第三沉積室的溫度為1300°C 1400°C ；與第三沉積室相鄰的沉積室為第四沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min 7L/ min，第四沉積室長(zhǎng)度為40mm 70mm，第四沉積室的溫度為1100°C 1300°C ；3、涂層室工藝參數(shù)為下述情況之一3. 1、向涂層室通入丙烷或丁烷或乙炔的混合氣體，氣體流量0. 5L/min 1. 5L/ min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30_，涂層室溫度為1100°C 1400°C ；3. 2、向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣 占總體積的10% 30%，甲烷占總體積的20% 40%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為 1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1200°C 1400°C ；3. 3、向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為 三氯化硼占總體積的10% 30%，四氯化鈦占總體積的10% 20%，余量為氫氣，混合氣 體流量為1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1000°C 1200°C;4、走絲速度 1. 5m/min 3m/min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提出了一種具有多沉積室的直流電加熱法制備碳化硅纖維的裝 置和制備方法，減小了沉積室前后端的溫差，提高了 SiC涂層組織的均勻性；通過控制各個(gè) 沉積室的溫度，實(shí)現(xiàn)了沉積溫度相差較大涂層的涂覆；提高了氣體在沉積室內(nèi)混合的均勻 度，減少了氣體雜質(zhì)對(duì)沉積過程的影響，保證纖維的性能。具體表現(xiàn)在第一、通過多沉積室，可在纖維表面沉積按照自己需要的結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)的多層涂 層，多層涂層可以有效的緩解由于膨脹系數(shù)的不同引發(fā)的熱應(yīng)力，并且提高纖維的性能。且 沉積室間反應(yīng)氣體互不影響，提高了纖維的性能。如生長(zhǎng)不同硅碳比、不同厚度的碳化硅涂 層來提高纖維的性能。第二、可以根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的需要加減沉積室的數(shù)目。多沉積室，相對(duì)每個(gè)沉積室長(zhǎng) 度較短，沉積的厚度較薄，這樣可以有效地降低沉積室纖維出入時(shí)的纖維直徑差，防止溫差過大。有利于化學(xué)氣相沉積的均勻性，每個(gè)沉積室溫度可控，可以用來沉積沉積溫度差距較 大的不同涂層。第三、每個(gè)沉積室長(zhǎng)度較短，反應(yīng)剩余氣體可以有效的排除，減小了氣體雜質(zhì)對(duì)沉 積過程的影響，并且阻止了不同涂層之間氣體的相互影響，保證纖維的性能。第四、對(duì)碳芯或鎢芯表面的處理以及碳化硅的沉積，連續(xù)進(jìn)行，有效的防止了碳芯 或鎢芯的污染。


圖1是本發(fā)明制備裝置的結(jié)構(gòu)原理框圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。參見圖1，一種直流電加熱CVD法制備碳化硅纖 維的裝置，包括放絲盤6、收絲盤7、玻璃管制造的預(yù)處理室8、玻璃管制造的涂層室9、位于 預(yù)處理室8與涂層室9之間的沉積室10和水銀封5，在預(yù)處理室8的入口、預(yù)處理室8與 鄰接的沉積室10之間、沉積室10與鄰接的涂層室9之間以及涂層室9的出口都設(shè)有水銀 封5，在預(yù)處理室8、涂層室9和沉積室10上都有進(jìn)氣口 2和出氣口 3，放絲盤6上的碳芯或 者鎢芯1穿過預(yù)處理室8入口的水銀封5進(jìn)入預(yù)處理室8進(jìn)行預(yù)處理，然后穿過預(yù)處理室 8與鄰接的沉積室10之間的水銀封5進(jìn)入沉積室10進(jìn)行SiC沉積，經(jīng)過SiC沉積后碳芯 或者鎢芯1形成的SiC纖維穿過沉積室10與涂層室9之間的水銀封5進(jìn)入涂層室9進(jìn)行 涂層，然后SiC纖維穿過涂層室9出口的水銀封5纏繞在收絲盤7上；預(yù)處理室8內(nèi)通入氫 氣，并通過直流電對(duì)預(yù)處理室8內(nèi)的碳芯或者鎢芯1進(jìn)行加熱；涂層室9內(nèi)通入涂層氣體， 并通過直流電對(duì)涂層室9內(nèi)的SiC纖維進(jìn)行加熱；沉積室10內(nèi)通入沉積氣體，并通過直流 電對(duì)沉積室10內(nèi)碳芯或者鎢芯1進(jìn)行加熱；其特征在于，在預(yù)處理室8與涂層室9之間設(shè) 有2 4個(gè)沉積室10，在相鄰的沉積室10之間設(shè)有水銀封5。使用如上面所述的裝置制備碳化硅纖維的方法，其特征在于，采用多沉積室實(shí)現(xiàn) 纖維表面結(jié)構(gòu)多層次化，制備碳化硅纖維的工藝參數(shù)如下1、預(yù)處理室工藝參數(shù)碳芯或鎢芯1通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯或鎢芯兩 端進(jìn)行加熱，預(yù)處理室內(nèi)部溫度為1100°c 1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度IOmm 20mm，氣體流量 0. 2L/min 0. 6L/min ；碳芯或鎢芯的預(yù)處理，可將碳芯或鎢芯表面的油脂、氧化物和附著 物等雜質(zhì)處理掉，使碳芯或者鎢芯表面光潔，防止雜質(zhì)對(duì)纖維性能的影響；2、沉積室工藝參數(shù)2. 1、當(dāng)設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，按照一定比例向第一沉積室通入甲基三 氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30 %，甲基三氯硅烷占總體積的20 % 40 %，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/ min 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為IOmm 30mm，第一沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 7L/ min，第二沉積室長(zhǎng)度為30mm 70mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1400°C ；2. 2、當(dāng)設(shè)置三個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，向第一沉積室通入丙烷或丁烷或乙炔 氣體，氣體流量0. 5L/min lL/min，第一沉積室長(zhǎng)度為20mm 40mm，第一沉積室溫度為 1100°C 1400 °C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉 積室，第二沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第一沉積室相同，第三沉積室的工藝 參數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第二沉積室相同；2. 3、當(dāng)設(shè)置四個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，第一沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置三個(gè)沉積 室時(shí)的第一沉積室相同；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/min 3L/ min，第二沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20 % 40 %，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 4L/ min，第三沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第三沉積室的溫度為1300°C 1400°C ；與第三沉積室相鄰的沉積室為第四沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基 三氯硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min 7L/ min，第四沉積室長(zhǎng)度為40mm 70mm，第四沉積室的溫度為1100°C 1300°C ；采用2 4個(gè)沉積室制備SiC纖維，可以有效的緩解由于膨脹系數(shù)的不同引發(fā)的 熱應(yīng)力，相對(duì)每個(gè)沉積室長(zhǎng)度較短，沉積的厚度較薄，這樣可以有效地降低沉積室纖維出入 時(shí)的直徑差，防止溫差過大。可以根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)來制備不同特點(diǎn)的SiC涂層。3、涂層室工藝參數(shù)為下述情況之一3. 1、向涂層室通入丙烷或丁烷或乙炔的混合氣體，氣體流量0. 5L/min 1. 5L/ min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30_，涂層室溫度為1100°C 1400°C ；3. 2、向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣 占總體積的10% 30%，甲烷占總體積的20% 40%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為 1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1200°C 1400°C ；3. 3、向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為 三氯化硼占總體積的10% 30%，四氯化鈦占總體積的10% 20%，余量為氫氣，混合氣 體流量為1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1000°C 1200°C;4、走絲速度 1. 5m/min 3m/min。SiC纖維的性能對(duì)表面粗糙程度很敏感，表面涂層可以有效的填補(bǔ)SiC纖維的表 面缺陷，提高纖維的性能，并且阻止SiC/Ti基復(fù)合材料的界面反應(yīng)，提高復(fù)合材料的性能。
本發(fā)明的工作原理是采用直流電加熱CVD法制備SiC纖維，沉積過程中溫度是由 電流和電阻決定的，采用單沉積室，由于沉積室前后端電阻差距大，造成整個(gè)沉積過程中， 前后端溫度差很大，無法實(shí)現(xiàn)SiC涂層的組織均勻性。采用多沉積室制備SiC纖維，每個(gè)沉 積室較短，沉積厚度薄，這樣電阻差距不大，能夠?qū)崿F(xiàn)涂層的均勻沉積；由于各個(gè)沉積室由 獨(dú)立的電源單獨(dú)控制，可以滿足各個(gè)沉積室的溫度可控，可以通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)制備不同厚度， 不同特點(diǎn)的涂層；每個(gè)沉積室均有出氣口，反應(yīng)剩余氣體可以有效快速的排出，防止了剩余 氣體對(duì)沉積過程的影響，并且各個(gè)沉積室互不影響。實(shí)施例1采用兩個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度15mm，氣體流量0. 3L/min ；按照一定比例向第一沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的40%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為25mm，第一沉積室的溫度為 1400°C ；沉積室前后端溫度差30°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的20%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為6. 5L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為60mm，第二沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差50°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入丙烷氣體，氣體流量1. OL/min,涂層室長(zhǎng)度30mm，涂層室溫度為 1350°C。制備出了帶C保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例2采用兩個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1150°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 4L/min ；按照一定比例向第一沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3. 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為15mm，第一沉積室的溫度為 1300°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為6L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為50mm，第二沉積室的溫度為 1350°C ；沉積室前后端溫度差40°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總 體積的30%，甲烷占總體積的30%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為2L/min，涂層室長(zhǎng)度 25mm，涂層室溫度為1250°C ；制備出了帶氏(保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例3采用兩個(gè)沉積室的制備裝置。碳芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處理室內(nèi)部溫度為1100°c，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 5L/min ；按照一定比例向第一沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的25%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為4. 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為30mm，第一沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差40°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的15%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為45mm，第二沉積室的溫度為 1300°C ；沉積室前后端溫度差50°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為三氯 化硼占總體積的20%，四氯化鈦占總體積的15%，余量為氫氣，混合氣體流量為2. 2L/min, 涂層室長(zhǎng)度25mm，涂層室溫度為1150°C ；制備出了帶TiB2保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例4采用三個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度15mm，氣體流量0. 3L/min ；向第一沉積室通入丙烷氣體，氣體流量0. 7L/min，第一沉積室長(zhǎng)度為25mm，第一 沉積室溫度為1350°C，沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的40%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為25mm，第一沉積室的溫度為 1400°C ；沉積室前后端溫度差30°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的20%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為6. 5L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為60mm，第二沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差50°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入丁烷氣體，氣體流量0. 8L/min,涂層室長(zhǎng)度20mm，涂層室溫度為 1300°C。制備出了鎢芯和SiC纖維表面均帶C保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例5采用三個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1150°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 4L/min ；向第一沉積室通入丁烷氣體，氣體流量0. 6L/min,第一沉積室長(zhǎng)度為20mm，第一 沉積室溫度為130(TC，沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3. 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為15mm，第一沉積室的溫度為 1300°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層SiC層；
按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為6L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為50mm，第二沉積室的溫度為 1350°C ；沉積室前后端溫度差40°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總 體積的25%，甲烷占總體積的40%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為2. 5L/min，涂層室長(zhǎng) 度30mm，涂層室溫度為1350°C ；制備出了鎢芯帶C保護(hù)涂層、SiC纖維表面均帶保護(hù)涂 層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例6采用三個(gè)沉積室的制備裝置。碳芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1100°c，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 5L/min ；向第一沉積室通入乙炔氣體，氣體流量0. 8L/min，第一沉積室長(zhǎng)度為35mm，第一 沉積室溫度為120(TC，沉積室前后端溫度差30°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的25%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為4. 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為30mm，第一沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差40°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的15%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min，第二沉積室長(zhǎng)度為45mm，第二沉積室的溫度為 1300°C ；沉積室前后端溫度差50°C，制備第二層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為三氯 化硼占總體積的15%，四氯化鈦占總體積的20%，余量為氫氣，混合氣體流量為1. 8L/min, 涂層室長(zhǎng)度20mm，涂層室溫度為1200°C ；制備出了碳芯帶C保護(hù)涂層、SiC纖維表面均帶 TiB2保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例7采用四個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度15mm，氣體流量0. 3L/min ；向第一沉積室通入丙烷氣體，氣體流量0. 7L/min，第一沉積室長(zhǎng)度為25mm，第一 沉積室溫度為1350°C，沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的40%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2. 5L/min ；第二沉積室長(zhǎng)度為15mm，第二沉積室的溫度為 1450°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的25%，甲基三氯硅烷占總體積的20%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為4L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為10mm，第三沉積室的溫度為1300°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第二層SiC層；按照一定比例向第四沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的35%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為55mm，第三沉積室的溫度為 1300°C ；沉積室前后端溫度差50°C，制備第三層SiC層；向涂層室通入乙炔氣體，氣體流量1. 2L/min,涂層室長(zhǎng)度25mm，涂層室溫度為 1200°C。制備出了鎢芯和SiC纖維表面均帶C保護(hù)涂層的三層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例8采用四個(gè)沉積室的制備裝置。鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)鎢芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1150°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 4L/min ；向第一沉積室通入丁烷 氣體，氣體流量0. 6L/min，第一沉積室長(zhǎng)度為20mm，第一沉積室溫度為1300°C，沉積室前后 端溫度差20°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min ；第二沉積室長(zhǎng)度為20mm，第二沉積室的溫度為 1350°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層SiC層；按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3. 5L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為15mm，第三沉積室的溫度為 1350°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第二層SiC層；按照一定比例向第四沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的25%，甲基三氯硅烷占總體積的30%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為6L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為65mm，第三沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差60°C，制備第三層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總 體積的20%，甲烷占總體積的35%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為2L/min，涂層室長(zhǎng)度 30mm，涂層室溫度為1300°C ；制備出了鎢芯帶C保護(hù)涂層、SiC纖維表面均帶保護(hù)涂層 的三層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。實(shí)施例9采用四個(gè)沉積室的制備裝置。碳芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯兩端進(jìn)行加熱，預(yù)處 理室內(nèi)部溫度為1100°c，預(yù)處理室長(zhǎng)度20mm，氣體流量0. 5L/min ；向第一沉積室通入乙炔氣體，氣體流量0.8L/min，第一沉積室長(zhǎng)度為35mm，第一 沉積室溫度為120(TC，沉積室前后端溫度差30°C，制備第一層C涂層；按照一定比例向第二沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的30%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/min ；第二沉積室長(zhǎng)度為10mm，第二沉積室的溫度為 1250°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第一層SiC層；
按照一定比例向第三沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的15%，甲基三氯硅烷占總體積的40%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為20mm，第三沉積室的溫度為 1400°C ；沉積室前后端溫度差20°C，制備第二層SiC層；按照一定比例向第四沉積室通入甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣 體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的20%，甲基三氯硅烷占總體積的25%，余量為 甲基二氯硅烷，混合氣體流量為7L/min，第三沉積室長(zhǎng)度為70mm，第三沉積室的溫度為 1150°C ；沉積室前后端溫度差80°C，制備第三層SiC層；向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為三氯 化硼占總體積的30%，四氯化鈦占總體積的10%，余量為氫氣，混合氣體流量為2. 5L/min, 涂層室長(zhǎng)度30mm，涂層室溫度為110(TC ；制備出了碳芯帶C保護(hù)涂層、SiC纖維表面均帶 TiB2保護(hù)涂層的雙層SiC結(jié)構(gòu)的SiC纖維。
權(quán)利要求
1.一種直流電加熱CVD法制備碳化硅纖維的裝置，包括放絲盤W]、收絲盤[7]、玻璃 管制造的預(yù)處理室[8]、玻璃管制造的涂層室[9]、位于預(yù)處理室[8]與涂層室[9]之間的 沉積室[10]和水銀封[5]，在預(yù)處理室[8]的入口、預(yù)處理室[8]與鄰接的沉積室[10]之 間、沉積室[10]與鄰接的涂層室[9]之間以及涂層室[9]的出口都設(shè)有水銀封[5]，在預(yù)處 理室[8]、涂層室[9]和沉積室[10]上都有進(jìn)氣口 [2]和出氣口 [3]，放絲盤[6]上的碳芯 或者鎢芯[1]穿過預(yù)處理室[8]入口的水銀封[5]進(jìn)入預(yù)處理室[8]進(jìn)行預(yù)處理，然后穿 過預(yù)處理室[8]與鄰接的沉積室[10]之間的水銀封[5]進(jìn)入沉積室[10]進(jìn)行SiC沉積， 經(jīng)過SiC沉積后碳芯或者鎢芯[1]形成的SiC纖維穿過沉積室[10]與涂層室[9]之間的 水銀封[5]進(jìn)入涂層室[9]進(jìn)行涂層，然后SiC纖維穿過涂層室[9]出口的水銀封[5]纏 繞在收絲盤[7]上；預(yù)處理室[8]內(nèi)通入氫氣，并通過直流電對(duì)預(yù)處理室[8]內(nèi)的碳芯或者 鎢芯[1]進(jìn)行加熱；涂層室[9]內(nèi)通入涂層氣體，并通過直流電對(duì)涂層室[9]內(nèi)的SiC纖維 進(jìn)行加熱；沉積室[10]內(nèi)通入沉積氣體，并通過直流電對(duì)沉積室[10]內(nèi)碳芯或者鎢芯[1] 進(jìn)行加熱；其特征在于，在預(yù)處理室[8]與涂層室[9]之間設(shè)有2 4個(gè)沉積室[10]，在相 鄰的沉積室[10]之間設(shè)有水銀封[5]。
2.使用如權(quán)利要求1所述的裝置制備碳化硅纖維的方法，其特征在于，采用多沉積室 實(shí)現(xiàn)纖維表面結(jié)構(gòu)多層次化，制備碳化硅纖維的工藝參數(shù)如下2.1、預(yù)處理室工藝參數(shù)碳芯或鎢芯通過預(yù)處理室，預(yù)處理室內(nèi)部通氫氣，通過直流電對(duì)碳芯或鎢芯兩端進(jìn)行 加熱，預(yù)處理室內(nèi)部溫度為1100°C 1200°C，預(yù)處理室長(zhǎng)度IOmm 20mm，氣體流量0. 2L/ min 0. 6L/min ；2. 2、沉積室工藝參數(shù)2. 2. 1、當(dāng)設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，按照一定比例向第一沉積室通入甲基三氯硅 烷、甲基二氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%， 甲基三氯硅烷占總體積的20 % 40 %，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/min 5L/min ；第一沉積室長(zhǎng)度為IOmm 30mm，第一沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲基二 氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基三氯 硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 7L/min，第 二沉積室長(zhǎng)度為30mm 70mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1400°C ；2. 2. 2、當(dāng)設(shè)置三個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，向第一沉積室通入丙烷或丁烷或乙炔氣 體，氣體流量0. 5L/min lL/min，第一沉積室長(zhǎng)度為20mm 40mm，第一沉積室溫度為 1100°C 1400 °C ；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉積 室，第二沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第一沉積室相同，第三沉積室的工藝參 數(shù)和設(shè)置兩個(gè)沉積室時(shí)的第二沉積室相同；2. 2. 3、當(dāng)設(shè)置四個(gè)沉積室時(shí)的工藝參數(shù)與預(yù)處理室相鄰的沉積室為第一沉積室，第一沉積室的工藝參數(shù)和設(shè)置三個(gè)沉積室時(shí)的第一沉積室相同；與第一沉積室相鄰的沉積室為第二沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲基二 氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基三氯 硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為2L/min 3L/min，第 二沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第二沉積室的溫度為1200°C 1500°C ；與第二沉積室相鄰的沉積室為第三沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲基二 氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基三氯 硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為3L/min 4L/min，第 三沉積室長(zhǎng)度為IOmm 20mm，第三沉積室的溫度為1300°C 1400°C ；與第三沉積室相鄰的沉積室為第四沉積室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲基二 氯硅烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣占總體積的10% 30%，甲基三氯 硅烷占總體積的20% 40%，余量為甲基二氯硅烷，混合氣體流量為5L/min 7L/min，第 四沉積室長(zhǎng)度為40mm 70mm，第四沉積室的溫度為1100°C 1300°C ； 2. 3、涂層室工藝參數(shù)為下述情況之一2. 3. 1、向涂層室通入丙烷或丁烷或乙炔的混合氣體，氣體流量0. 5L/min 1. 5L/min, 涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1100°C 1400°C ；2. 3. 2、向涂層室通入三氯化硼、甲烷和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為氫氣 占總體積的10% 30%，甲烷占總體積的20% 40%，余量為三氯化硼，混合氣體流量為 1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1200°C 1400°C ；2. 3. 3、向涂層室通入三氯化硼、四氯化鈦和氫氣的混合氣體，混合氣體的體積比為三 氯化硼占總體積的10% 30%，四氯化鈦占總體積的10% 20%，余量為氫氣，混合氣體 流量為1. 5L/min 2. 5L/min，涂層室長(zhǎng)度IOmm 30mm，涂層室溫度為1000°C 1200°C ； 2. 4、走絲速度 1. 5m/min 3m/min。
全文摘要
本發(fā)明屬于碳化硅纖維制備技術(shù)，涉及對(duì)采用直流電加熱法制備碳化硅纖維的裝置和制備方法的改進(jìn)。本發(fā)明的制備裝置包括放絲盤[6]、收絲盤[7]、玻璃管制造的預(yù)處理室[8]、玻璃管制造的涂層室[9]、位于預(yù)處理室[8]與涂層室[9]之間的沉積室[10]和水銀封[5]，其特征在于，在預(yù)處理室[8]與涂層室[9]之間設(shè)有2～4個(gè)沉積室[10]，在相鄰的沉積室[10]之間設(shè)有水銀封[5]。本發(fā)明提出了一種具有多沉積室的直流電加熱法制備碳化硅纖維的裝置和制備方法，減小了沉積室前后端的溫差，提高了SiC涂層組織的均勻性；通過控制各個(gè)沉積室的溫度，實(shí)現(xiàn)了沉積溫度相差較大涂層的涂覆；提高了氣體在沉積室內(nèi)混合的均勻度，減少了氣體雜質(zhì)對(duì)沉積過程的影響，保證纖維的性能。
文檔編號(hào)C23C16/54GK102127753SQ20111003949
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2011年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月17日
發(fā)明者仝建峰, 李寶偉, 焦春榮, 王嶺, 陳大明, 黃浩 申請(qǐng)人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院