專利名稱：一種鉭鈮化合物的分解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鉭鈮化合物的分解方法。
背景技術(shù)：
目前的鉭鈮提取、凈化工藝主要是采用濕法氫氟酸-硫酸-MIBK體系體系，即將鉭鈮礦石或/和鉭鈮化合物與55%以上氫氟酸和濃硫酸反應(yīng)，將鉭鈮分解到水相中。該工藝中，由于溫度等原因，鉭鈮化合物的分解率只能達(dá)到92% 95%。對于氧化鉭或者氧化鈮不能用這種方法分解，利用這種方法處理氧化鉭和氧化鈮，分解率低于5%。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，在鉭鈮原料與氫氟酸等物質(zhì)反應(yīng)過程中，提高反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)物中的氟離子都可以提高分解率。但是在目前鉭鈮生產(chǎn)過程中最高溫度只能達(dá)到 90 V -95 V左右，溫度過高后，會達(dá)到水的沸點(diǎn)，伴有大量的水汽或者氟化氫氣體揮發(fā)出來， 環(huán)境影響較大。中國專利CN 1159424 A介紹了利用K2CO3分解氧化鉭的方法,但這種方法周期較長，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種有效提高鉭鈮化合物分解率的鉭鈮礦石及含有鉭鈮的化合物的分解方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為
一種鉭鈮化合物的分解方法，其特征是首先將鉭鈮化合物加入到高沸點(diǎn)酸和氟化物的混合物中，然后加熱至95°C 200°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1-2小時，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物得到鉭鈮溶液，上述鉭鈮化合物與高沸點(diǎn)酸和氟化物的質(zhì)量比為1 1. 5-10 1. 5-10 ；
上述高沸點(diǎn)酸為90%以上的濃硫酸或80%以上濃磷酸，優(yōu)選為濃度為98%的硫酸和85% 的磷酸；
上述氟化物為氟化銨、氟化氫銨、氟化鉀、氟化鈉、氟化鋁、氟化氫鉀、氟化氫鈉及氟硅酸鉀中的一種或幾種；
上述加熱溫度為110°C 180°C。本發(fā)明采用氟化物與高沸點(diǎn)酸(濃硫酸或者濃磷酸)反應(yīng)，可以使反應(yīng)溫度提高到 95-200°C之間，鉭鈮化合物可以高溫下可以進(jìn)一步與氟離子反應(yīng)，促使鉭鈮化合物在高溫下的熔融物中進(jìn)一步的分解，從而提高分解率。同時由于整個反應(yīng)體系是在低水分情況下作業(yè)，可以使反應(yīng)超過水的沸點(diǎn)，增加了離子與鉭鈮元素反應(yīng)的濃度，更加有利于鉭鈮分解率的提聞。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
將I千克Ta2O5溶解在2千克的98%硫酸中，加熱到110°C，然后加入氟化鈉2千克，對
3反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物， 得到了含有鉭鈮的溶液IOL的溶液，其中含Ta2O5含量為98. 7g/L，Ta2O5分解率為98. 7%。實(shí)施例2
將I千克Nb2O5溶解在10千克的98%硫酸中，加熱到120°C，然后加入氟化鋁4千克，對反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物， 得到了含有鉭鈮的溶液IOL的溶液，其中含Nb2O5含量為98. 7g/L，Ta2O5分解率為98. 7%。實(shí)施例3
將O. 5千克Nb2O5和O. 5千克Ta2O5的混合物溶解在3千克的濃磷酸中，加熱到110°C， 然后加入氟化鉀I千克，對反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物，得到了含有鉭鈮的溶液IOL的溶液，其中含Nb2O5含量為49. 6g/ L，Ta2O5 含量為 49. 5g/L，Nb2O5 分解率為 99. 2%, Ta2O5 分解率為 99%。實(shí)施例4
將I千克Nb2O5溶解在6千克的濃磷酸中，加熱到180°C，然后加入氟化鈉3千克，對反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物，得到了含有鈮的溶液20L的溶液，其中含Nb2O5含量為49. 4g/L，Nb2O5分解率為98. 8%。實(shí)施例5
將I千克礦石含量為氧化鉭25. 4%，氧化鈮10. 1%，混合物溶解在I. 5千克的濃硫酸中， 加熱到170°C，然后加入氟硅酸鉀I. 5千克，對反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物，得到了含有鉭鈮的溶液5L的溶液，其中含 Nb2O5 含量為 18. 9g/L，Ta2O5 含量為 47. 6g/L，Nb2O5 分解率為 95. 2%, Ta2O5 分解率為 94. 5%。實(shí)施例6
將I千克含量為氧化鉭99%，溶解在10千克的濃硫酸中，加熱到120°C，然后加入氟化鋁10千克，對反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，利用冷卻水循環(huán)吸收反應(yīng)中放出的氟化氫氣體，反應(yīng)約60 分鐘，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物，得到了含有鉭鈮的溶液15L的溶液，其中含Ta2O5含量為65g/ L，Ta2O5 分解率為 97. 5%。
權(quán)利要求
1.一種鉭鈮化合物的分解方法，其特征是首先將鉭鈮化合物加入到高沸點(diǎn)酸和氟化物的混合物中，然后加熱至95°c 200°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1-2小時，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物得到鉭鈮溶液，上述鉭鈮化合物與高沸點(diǎn)酸和氟化物的質(zhì)量比為1 1. 5-10 1. 5-10。
2.按照權(quán)利要求I所述的鉭鈮化合物的分解方法，其特征在于上述高沸點(diǎn)酸為90%以上的濃硫酸或80%以上濃磷酸。
3.按照權(quán)利要求I所述的鉭鈮化合物的分解方法，其特征在于上述高沸點(diǎn)酸濃度為 98%的硫酸和85%的磷酸。
4.按照權(quán)利要求I所述的鉭鈮化合物的分解方法，其特征在于上述氟化物為氟化銨、 氟化氫銨、氟化鉀、氟化鈉、氟化鋁、氟化氫鉀、氟化氫鈉及氟硅酸鉀中的一種或幾種。
5.按照權(quán)利要求I所述的鉭鈮化合物的分解方法，其特征在于上述加熱溫度為 IlOO 180°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉭鈮化合物的分解方法，該方法首先將鉭鈮化合物加入到高沸點(diǎn)酸和氟化物的混合物中，然后加熱至95℃～200℃，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)1-2小時，反應(yīng)后用水溶解反應(yīng)物得到鉭鈮溶液。本發(fā)明采用氟化物與高沸點(diǎn)酸(濃硫酸或者濃磷酸)反應(yīng)，可以使反應(yīng)溫度提高到90-200℃之間，這樣促使鉭鈮化合物在高溫下的熔融物中進(jìn)一步的分解，從而提高分解率，使分解率達(dá)到95％以上。同時由于整個反應(yīng)體系是在低水分情況下作業(yè)，增加了反應(yīng)溫度，有得于鉭鈮化合物進(jìn)一步分解。
文檔編號C22B3/06GK102586598SQ20121007866
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者俞文斌, 李彬, 李明陽, 聶全新, 鄧六良, 鄭培生, 頡維平, 馬應(yīng)利, 魯東 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司