專利名稱：一種特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，屬于硬質(zhì)合金材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
特粗晶WC-Co硬質(zhì)合金是指平均晶粒尺寸在8. (Γ14. Oym的硬質(zhì)合金，是發(fā)展中的先進(jìn)礦用合金，其破巖和鑿巖工具在地鐵、鐵路、公路、礦山長大隧道全斷面掘進(jìn)機(jī)、采煤機(jī)、高效公路銑刨機(jī)、先進(jìn)液壓鑿巖機(jī)、鑿巖鉆車上的使用越來越廣泛。然而采用傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝難以制備WC晶粒> 8μπι的合金。現(xiàn)在已有一些專利涉及粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，但都有局限性。如專利ZL201010555355. 9中提出選用晶粒度分級粗W粉制成的粗WC原料制備粗晶硬質(zhì)合金，但其晶粒尺寸只能達(dá)到
4.(Γ8. Oym范圍。美國專利5505902和5529804分別采用溶膠-凝膠法和多元醇法制備出 平均晶粒尺寸在13 14μπι的硬質(zhì)合金，但由于其生產(chǎn)過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，難以獲得廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單的特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，解決傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝難以制備WC晶粒> 8μηι的合金的問題。本發(fā)明包括以下步驟
(I)選用粒度為8. 5 28. 7 μ m的粗WC粉，加入6Wt% 20Wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為I:廣5:1，液固比為10(T350mL/kg，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2(T65r/min，球磨8 24h后干燥，混合料I的平均粒度為4 6 μ m。(2 )選用粒度為4(T400nm的細(xì)WC粉，加入6wt%^20wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為I:廣5:1，液固比為10(T350mL/kg，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2(T65r/min，球磨12 IOOh后干燥，混合料2的平均粒度為5(T300nm。(3)將步驟(I)得到的混合料I與步驟(2)得到的混合料2混合均勻，且步驟(2)所得到的混合料的加入量為WC總量的59Γ50%。具體工藝如下按照上述配比稱取原料，混料強(qiáng)度控制在只混合不球磨的程度，而得到最終混合料3，干燥后的混合料3過80目篩網(wǎng)。(4)壓制
將步驟(3)中所得到的混合料3壓制成壓坯，壓制壓力為20(T500MPa。(5)真空燒結(jié)
將步驟(4)中壓制的壓坯在真空條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在130(Tl60(rC，保溫時間控制在I 5h。采用上述工藝所制備的WC-Co特粗晶硬質(zhì)合金，平均晶粒尺寸為8. (Γ10. O μ m。硬質(zhì)合金中WC晶粒的粗化是通過液相燒結(jié)過程中的溶解-沉淀過程完成的，即首先通過小顆粒的溶解，而后在大顆粒上沉淀析出使WC晶粒粗化。本發(fā)明通過在混合料中添加納米WC顆粒的方法來制備特粗晶硬質(zhì)合金，也可簡稱為“納米顆粒溶解法”。在液相燒結(jié)階段，納米WC顆粒將首先溶解到Co粘結(jié)相中，其添加量越多，液相Co中的W原子和C原子的過飽和程度越高，而后再沉淀過程中WC晶粒長大得越粗。本發(fā)明通過在原料粉中添加納米WC顆粒的方法制備特粗晶硬質(zhì)合金，工藝簡單、設(shè)備投資少、過程控制簡便，從而降低了生產(chǎn)成本。制備的特粗晶硬質(zhì)合金平均晶粒尺寸為8. O 10. O μ m。
具體實施例方式實施實例I
(I)選用粒度為23. 8 μ m的粗WC粉，加入8wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為3:1,液固比為250mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為36r/min,球磨12h后干燥,混合料的平均粒度為4. 3^4. 9 μ m。
(2)選用粒度為200nm的細(xì)WC粉，加入10wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為3:1,液固比為250mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為36r/min,球磨72h后干燥，混合料的平均粒度為10(T200nm。(3)將步驟(I)得到的混合料與步驟(2)得到的混合料混合均勻，且步驟(2)所得到的混合料的加入量為WC總量的15%。具體工藝如下按照上述配比稱取原料，混料強(qiáng)度控制在只混合不球磨的程度，而得到最終混合料，干燥后的混合料過80目篩網(wǎng)。(4)壓制
將步驟(3)中所得到的混合料壓制成壓坯，壓制壓力為250MPa。(5)真空燒結(jié)
將步驟(4)中壓制的壓坯在真空條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1470°C，保溫時間為90mino采用上述工藝制得的特粗晶硬質(zhì)合金，平均晶粒尺寸為8. 7μπι。實施實例2
(I)選用粒度為28. 7 μ m的粗WC粉，加入15wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為I: I，液固比為100mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為65r/min,球磨8h后干燥，混合料的平均粒度為5. 3飛.Oym0(2)選用粒度為400nm的細(xì)WC粉，加入20wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為1:1，液固比為100mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為65r/min,球磨12h后干燥，混合料的平均粒度為20(T300nm。 (3)將步驟(I)得到的混合料與步驟(2)得到的混合料混合均勻，且步驟(2)所得到的混合料的加入量為WC總量的50%。具體工藝如下按照上述配比稱取原料，混料強(qiáng)度控制在只混合不球磨的程度，而得到最終混合料，干燥后的混合料過80目篩網(wǎng)。(4)壓制
將步驟(3)中所得到的混合料壓制成壓坯，壓制壓力為200MPa。(5)真空燒結(jié)
將步驟(4)中壓制的壓坯在真空條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1600°C，保溫時間為5h。采用上述工藝制得的特粗晶硬質(zhì)合金，平均晶粒尺寸為10. O μ m。實施實例3(I)選用粒度為8. 5 μ m的粗WC粉，加入6wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為5:1,液固比為350mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20r/min,球磨24h后干燥,混合料的平均粒度為4. (Γ4. 6 μ m。(2)選用粒度為40nm的細(xì)WC粉，加入8wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為5:1,液固比為350mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20r/min,球磨IOOh后干燥，混合料的平均粒度為5(Tl00nm。(3 )將步驟(I)得到的混合料與步驟(2 )得到的混合料混合均勻，且步驟(2 )所得到的混合料的加入量為WC總量的5%。具體工藝如下按照上述配比稱取原料，混料強(qiáng)度控制在只混合不球磨的程度，而得到最終混合料，干燥后的混合料過80目篩網(wǎng)。(4)壓制
將步驟(3)中所得到的混合料壓制成壓坯，壓制壓力為500MPa。 (5)真空燒結(jié)
將步驟(4)中壓制的壓坯在真空條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1300°C，保溫時間為lh。采用上述工藝制得的特粗晶硬質(zhì)合金，平均晶粒尺寸為8. O μ m。
權(quán)利要求
1.一種特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)選用粒度為8.5 28. 7 μ m的粗WC粉，加入6Wt% 20Wt%的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為I:廣5:1，液固比為10(T350mL/kg，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2(T65r/min，球磨8 24h后干燥，混合料I的平均粒度為4. 0 6. Oym ； (2)選用粒度為4(T400nm的細(xì)WC粉，加入6被% 20被％的Co粉，以酒精作介質(zhì)在滾動式球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，球料比為I: I 5:1,液固比為100 350mL/kg,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20 65r/min，球磨12 IOOh后干燥，混合料2的平均粒度為5(T300nm ； (3 )將步驟(I)得到的混合料I與步驟(2 )得到的混合料2混合均勻，且步驟(2 )所得到的混合料2的加入量為WC總量的5 50% ;具體工藝如下按照上述配比稱取原料，混料強(qiáng)度控制在只混合不球磨的程度，而得到最終混合料3，干燥后的混合料過80目篩網(wǎng)； (4)壓制 將步驟(3)中所得到的混合料3壓制成壓坯，壓制壓力為20(T500MPa ； (5)真空燒結(jié) 將步驟(4)中壓制的壓坯在真空條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在130(Tl60(rC，保溫時間控制在I 5h。
2.如權(quán)利要求I所述特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于經(jīng)步驟(5)真空燒結(jié)制備出的WC-Co特粗晶硬質(zhì)合金平均晶粒尺寸為8. (TlO. Oym0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，屬于硬質(zhì)合金材料制造技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明按照短流程生產(chǎn)工藝，通過在混合料中添加納米WC顆粒的方法制備特粗晶硬質(zhì)合金，也可簡稱為“納米顆粒溶解法”。在液相燒結(jié)階段，納米WC顆粒將首先溶解到Co粘結(jié)相中，其添加量越多，液相Co中的W原子和C原子的過飽和程度越高，而后再沉淀過程中WC顆粒長大得越粗。本發(fā)明工藝簡單、設(shè)備投資少、過程控制簡便，降低了生產(chǎn)成本。制備的特粗晶硬質(zhì)合金平均晶粒尺寸為8.0～10.0μm。
文檔編號C22C29/08GK102703745SQ201210179588
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者吳沖滸, 徐猛, 楊霞, 果世駒, 白英龍, 聶洪波 申請人:北京科技大學(xué), 廈門金鷺特種合金有限公司, 廈門鎢業(yè)股份有限公司