專利名稱：一種溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法。
背景技術：
溶膠凝膠主要是金屬有機或無機化合物經過溶膠一凝膠化和熱處理形成氧化物或其他固體化合物的方法。通過溶膠凝膠法制備二氧化硅薄膜具有獨特的優點，其成本低廉，各制備步驟易于控制。溶膠凝膠法制備過程中，各組分間的反應在分子間進行，因而產物粒徑小、均勻性高，最終所得的二氧化硅薄膜機構致密，明顯好于其他方法，如PECVD等。同時，反應是在低溫下進行，避免高溫雜相的出現，因而產物的純度較高。溶膠凝膠制備二氧化硅薄膜在許多方面都用應用，如通過在溶膠中摻入稀土發光材料，可以制成各種需要波長的激光器等。但是用溶膠凝膠法制備二氧化硅薄膜，其中一個比較重要的問題是，薄膜在勻膠或者退火的過程中很容易開裂，最終無法使用。這些局限了其在光學、材料學等各方 面的應用。因此，需要一種新的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法以解決上述問題。

發明內容
發明目的本發明針對現有技術中存在的溶膠凝膠二氧化硅薄膜在勻膠或者退火的過程中很容易開裂，最終無法使用的缺陷，本發明提供一種可以提高溶膠凝膠勻膠及退火后薄膜成品率的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法。技術方案為解決上述技術問題，本發明的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法采用如下技術方案
一種溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
a、按質量比2.12 :0. 75 :0. 43 1稱取乙醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，將上述組分混合均勻；
b、將步驟a中得到的溶液的pH調為廣2；
C、將步驟b中得到的溶液在50°C溫度下攪拌I. 5小時；
d、準備襯底，所述襯底上設置有二氧化硅層，將步驟c得到的溶液涂覆在所述襯底上得到薄膜；
e、將帶有薄膜的襯底進行干燥；
f、將步驟e得到的襯底放于高溫爐中，升溫至1000°C退火3小時，得到溶膠凝膠二氧化
硅薄膜。有益效果本發明的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法簡單、對設備要求低，通過本方法制備的二氧化硅薄膜不開裂、結構致密、成品率顯著提高。


圖I是在不含二氧化硅層的硅襯底上勻膠，經退火后得到的二氧化硅薄膜的光學顯微鏡 圖2是實施例I得到的二氧化硅薄膜的光學顯微鏡圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
具體實施例方式 本發明的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法，包括以下步驟
a、按質量比2. 12 :0. 75 :0. 43 1稱取乙醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，將上述 組分混合均勻。其中，乙醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯均為分析純試劑。b、將步驟a中得到的溶液的pH調為f 2;優選的，在步驟a中得到的溶液中加入鹽酸，將其PH值調為廣2。C、將步驟b中得到的溶液在50°C溫度下攪拌I. 5小時；
d、準備襯底，襯底上設置有二氧化硅層。優選的，所述襯底為硅襯底。二氧化硅層的厚度為20nm。將步驟c得到的溶液涂覆在襯底上得到薄膜。優選的，薄膜通過旋涂法得到。e、將帶有薄膜的襯底進行干燥；具體的，勻膠完成后將硅襯底放于相對濕度為40%的環境中，靜置4天。f、將步驟e得到的襯底放于高溫爐中，升溫至1000°C退火3小時，得到溶膠凝膠二氧化硅薄膜。其中，升溫至1000°c退火3小時的具體步驟為
1)溫度在室溫到250°C之間時，升溫速率為6分鐘/°C；
2)溫度在250°C到500°C之間時，升溫速率為3分鐘/°C；
3)溫度在500°C時，保溫I小時；
4)溫度在500°C到1000°C之間時，升溫速率為O.5分鐘/°C ；
5)溫度在1000。。，保溫3小時。隨爐正常降溫，得到溶膠凝膠二氧化硅薄膜。實施例I
取乙醇22. 04g，去離子水7. 82g，正硅酸四乙酯(TEOS)IO. 4g，甲酰胺4. 504g，裝入錐形瓶中，搖勻。再加入鹽酸，將溶液的PH值調為廣2，搖勻。然后將其放入恒溫磁力攪拌器上，在50°C的溫度下攪拌I小時30分鐘，得到澄清透明溶膠液。準備硅襯底，其中硅襯底表面已有一層20nm厚度的二氧化硅層。將溶液靜置6小時后勻膠，具體為在硅襯底上通過旋涂法得到一定厚度的薄膜。勻膠完成后將硅襯底放于相對濕度為40%的環境中，靜置4天。之后將硅襯底放于高溫爐中退火，其具體升溫步驟為
1)溫度在室溫到250°C之間時，升溫速率為6分鐘/°C；
2)溫度在250°C到500°C之間時，升溫速率為3分鐘/°C；
3)溫度在500°C時，保溫I小時；
4)溫度在500°C到1000°C之間時，升溫速率為O.5分鐘/°C ；
5)溫度在1000。。，保溫3小時。隨爐正常降溫，得到溶膠凝膠二氧化硅薄膜。
請參閱圖I所示，圖I是在不含二氧化硅層的硅片襯底上勻膠，經退火后得到的光學顯微鏡圖。圖I的二氧化硅薄膜通過以下方法得到配制溶液得到適當粘度范圍的溶膠后，通過旋涂法，在不含氧化硅層的硅片上勻膠后，經1000 V、3小時退火后，薄膜裂紋很嚴重。請參閱圖2所示，圖2是實施例I得到的溶膠凝膠二氧化硅薄膜，幾乎無裂紋。薄 膜表面均勻平整，二氧化硅薄膜的厚度約為300多納米。
權利要求
1.一種溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a、按質量比2.12 :0. 75 :0. 43 1稱取こ醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四こ酷，將上述組分混合均勻； b、將步驟a中得到的溶液的pH調為廣2； C、將步驟d中得到的溶液在50°C溫度下攪拌I. 5小時； d、準備襯底，所述襯底上設置有ニ氧化硅層，將步驟c得到的溶液涂覆在所述襯底上得到薄膜； e、將帶有薄膜的襯底進行干燥； f、將步驟e得到的襯底放于高溫爐中，升溫至1000°C退火3小時，得到溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜。
2.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟b中，在步驟a中得到的混合溶液中加入鹽酸，將其pH值調為f 2。
3.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟d中薄膜通過旋涂法得到。
4.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟d中所述ニ氧化硅層的厚度為大于等于20nm。
5.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟f 中所述升溫至1000°c退火3小時的具體步驟為 1)溫度在室溫到250°C之間時，升溫速率為6分鐘/°C； 2)溫度在250°C到500°C之間時，升溫速率為3分鐘/°C； 3)溫度在500°C時，保溫I小時； 4)溫度在500°C到1000°C之間時，升溫速率為0.5分鐘/°C ； 5)溫度在1000°C，保溫3小時。
6.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟d中襯底為硅襯底。
7.如權利要求I中所述的溶膠凝膠ニ氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于，步驟a中的こ醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四こ酯分別為こ醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四こ酯的分析純試劑。
全文摘要
本發明公開一種溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法，包括以下步驟a、按質量比2.120.750.431稱取乙醇、去離子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，將上述組分混合均勻；b、將步驟a中得到的溶液的pH調為1~2；c、將步驟b中得到的溶液在50℃溫度下攪拌1.5小時；d、準備襯底，所述襯底上設置有二氧化硅層，將步驟c得到的溶液涂覆在所述襯底上得到薄膜；e、將帶有薄膜的襯底進行干燥；f、將步驟e得到的襯底放于高溫爐中，升溫至1000℃退火3小時，得到溶膠凝膠二氧化硅薄膜。本發明的溶膠凝膠二氧化硅薄膜的制備方法簡單，對設備要求低，通過本方法制備的二氧化硅薄膜不開裂、結構致密、成品率顯著提高。
文檔編號C23C26/00GK102758200SQ20121024470
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月16日 優先權日2012年7月16日
發明者姜校順, 肖敏, 范會博 申請人:南京大學