專利名稱：超細晶鎳鈦合金根管銼及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種根管銼及其制備方法。
背景技術：
齒科根管銼是口腔臨床中使用最為頻繁的器械之一，主要用于牙齒根管的預備、成形。根據根管銼的材質可以將其分為不銹鋼根 管銼和鎳鈦根管銼兩種。由于不銹鋼剛性大，不易彎曲，彈性變形量小，在根管治療過程中，尤其是彎曲根管預備時，常常使不銹鋼根管銼發(fā)生塑性變形，引發(fā)治療過程中的意外折斷或穿透牙齒髓腔，給患者帶來很大痛苦。相比較而言，鎳鈦根管銼具有柔韌性好、彈性大等優(yōu)點，預備彎曲根管時引起的根管偏移較小，而且在根尖部位的對中性較強，在彎曲根管的預備方面有著明顯的優(yōu)勢，越來越多地受到口腔醫(yī)生們的青睞。目前，鎳鈦合金制作的各類根管預備器械不斷涌出，從傳統(tǒng)的ISO器械到非ISO器械，從手用器械到機用器械，已逐漸成為根管器械的主力軍。但是，研究表明，與不銹鋼根管銼相比，鎳鈦根管銼的切削效率較低，臨床使用過程中會發(fā)生切割刃的開槽、展開、尖部變形、變圓等形式的磨損，耐磨性較差，導致切削效率下降。另外，對于機用鎳鈦根管銼，在高速旋轉載荷下，鎳鈦根管銼經多次使用后，會發(fā)生疲勞斷裂，導致其使用壽命下降。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決現有鎳鈦根管銼切削效率較差的技術問題，提供了一種超細晶鎳鈦合金根管銼及其制備方法。超細晶鎳鈦合金根管挫由粒徑為200nm-300nm的超細晶鎳鈦合金制成。超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下一、鎳鈦合金超細晶處理將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金鑄錠切割成直徑為20_、長度為100_的圓棒，然后采用等徑角擠壓的方法將圓棒分別通過兩通道夾角為90°和120°的模具，在400-500°C進行4-8道次的擠壓，然后在300-500°C下保溫30-60min,得到超細晶處理后的鎳鈦合金棒；二、超細晶鎳鈦合金絲的制備方法將超細晶處理后的鎳鈦合金棒以石墨乳為潤滑劑，在加熱溫度為600-700 V、線速度為15-25m/s、每道次壓下量0. 04-0. 0 Imm的條件下，制備成直徑為0. 4-2. 5mm的超細晶鎳鈦合金絲；三、超細晶鎳鈦合金絲錐度制備與根管銼切割刃成型處理將步驟二得到的超細晶鎳鈦合金絲剪成長度為21_40mm的小段，然后將長度為40mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 02-0. 10、長為16_20mm、尖端直徑為0. 15-0. 4mm的錐度絲，然后在錐度絲上切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體；四、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350-650 V保溫30-120min，然后空冷，即得超細晶鎳鈦合金根管銼，所得的超細晶鎳鈦合金根管銼中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm-300nmo超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下—、將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金棒拉拔成直徑為0. 4-2. 5mm、長度為31mm的絲材；二、將長度為31mm的絲材浸入50±5°C的腐蝕溶液中，在35-65°C將絲材的一端加工出長度為16-20mm、錐度為0. 02-0. 10，尖端直徑為0. 15-0. 4mm的錐度絲，然后將錐度絲切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體，腐蝕溶液由HF、HN03和H2O組成，其中HF、HNO3與H2O的體積比為1:3:6;三、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350-650°C下保溫30_120min，即得超細晶鎳鈦合金根管挫，所得的超細晶鎳鈦合金根管挫中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm-300nm 本發(fā)明的超細晶鎳鈦根管銼室溫下的相組成由馬氏體和奧氏體組成，并且衍射峰由于晶粒細化而明顯寬化，在使用溫度下為奧氏體，并且本發(fā)明制備的超細晶鎳鈦合金根管銼的硬度和耐磨性較好。


圖I是實驗一制備的超細晶鎳鈦合金根管銼的電子顯微鏡照片；圖2是實驗一制備的超細晶鎳鈦合金根管銼的XRD照片；圖3是實驗一制備的超細晶鎳鈦合金根管銼的DSC曲線圖；圖4是實驗一中鎳鈦合金、超細晶鎳鈦合金和經400°C熱處理后的超細晶鎳鈦合金的顯微硬度圖，圖中I表示鎳鈦合金的顯微硬度圖，2表示超細晶鎳鈦合金的顯微硬度圖，3表示經400°C熱處理后的超細晶鎳鈦合金的顯微硬度圖；圖5是實驗一中鎳鈦合金、超細晶鎳鈦合金和經400°C熱處理后的超細晶鎳鈦合金的磨損速率圖，圖中a表示鎳鈦合金的磨損速率圖，b表示超細晶鎳鈦合金的磨損速率圖，c表示經400°C熱處理后的超細晶鎳鈦合金的磨損速率圖；圖6是實驗一中鎳鈦合金磨損表面形貌圖；圖7是實驗一中超細晶鎳鈦合金磨損表面形貌圖；圖8是實驗一中經400°C熱處理后的超細晶鎳鈦合金磨損表面形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中超細晶鎳鈦合金根管銼由粒徑為200nm-300nm的超細晶鎳鈦合金制成。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述超細晶鎳鈦合金根管銼由粒徑為260nm的超細晶鎳鈦合金制成。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式中超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下一、鎳鈦合金超細晶處理將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金鑄錠切割成直徑為20_、長度為100_的圓棒，然后采用等徑角擠壓的方法將圓棒分別通過兩通道夾角為90°和120°的模具，在400-500°C進行4-8道次的擠壓，然后在300-500°C下保溫30-60min,得到超細晶處理后的鎳鈦合金棒；二、超細晶鎳鈦合金絲的制備方法將超細晶處理后的鎳鈦合金棒以石墨乳為潤滑劑，在加熱溫度為600-700 V、線速度為15-25m/s、每道次壓下量0. 04-0. 0 Imm的條件下，制備成直徑為0. 4-2. 5mm的超細晶鎳鈦合金絲；三、超細晶鎳鈦合金絲錐度制備與根管銼切割刃成型處理將步驟二得到的超細晶鎳鈦合金絲剪成長度為21_40mm的小段，然后將長度為40mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 02-0. 10、長為16_20mm、尖端直徑為
0.15-0. 4mm的錐度絲，然后在錐度絲上切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體；四、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350-650 V保溫30_120min，然后空冷， 即得超細晶鎳鈦合金根管銼，所得的超細晶鎳鈦合金根管銼中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm_300nmo具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中所述的鎳鈦合金鑄錠的Ti原子百分含量為50. 8%。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中在450°C進行5道次的擠壓。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟三中將長度為31mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0.04、長為16mm的錐度絲。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟三中將長度為25mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0.06、長為16mm的錐度絲。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟三中將長度為21mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 08、長為16mm的錐度絲。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟三中將長度為28mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 10、長為16mm的錐度絲。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
十本實施方式中超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下一、將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金棒拉拔成直徑為0. 4-2. 5mm、長度為31mm的絲材；二、將長度為31mm的絲材浸入50±5°C的腐蝕溶液中，在35-65°C將絲材的一端加工出長度為16-20mm、錐度為0. 02-0. 10，尖端直徑為0. 15-0. 4mm的錐度絲，然后將錐度絲切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體，腐蝕溶液由HF、HN03和H2O組成，其中HF、HNO3與H2O的體積比為1:3:6;三、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350_650°C下保溫30_120min，即得超細晶鎳鈦合金根管挫，所得的超細晶鎳鈦合金根管挫中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm-300nm。本實施方式步驟二中在錐度絲上采用無心研磨的方法加工出切刃；本實施方式步驟二中加工出切削刃的超細晶根管銼前軀體進行了表面電化學拋光。
采用下述實驗驗證本發(fā)明效果實驗一超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下一、鎳鈦合金超細晶處理將Ti原子百分含量為50. 8%的鎳鈦合金鑄錠切割成直徑為20mm、長度為IOOmm的圓棒，然后采用等徑角擠壓的方法將圓棒分別通過兩通道夾角為90度和120度的模具，在450°C進行6道次的擠壓，然后在400°C下保溫50min，得到超細晶處理后的鎳鈦合金棒；
二、超細晶鎳鈦合金絲的制備方法將超細晶處理后的鎳鈦合金棒以石墨乳為潤滑劑，在加熱溫度為650°C、線速度為20m/s、每道次壓下量0. 02mm的條件下，制備成直徑為
0.52mm的超細晶鎳鈦合金絲；三、超細晶鎳鈦合金絲錐度制備與根管銼切割刃成型處理將步驟二得到的超細晶鎳鈦合金絲剪成長度為31mm的小段，然后將長度為31mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 02、長為16mm、尖端直徑為0. 2mm的錐度絲，然后在錐度絲上切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體；四、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在400°C保溫60min，然后空冷，即得超細晶鎳鈦合金根管銼。從圖I看出鎳鈦根管銼的基體平均晶粒尺寸為290nm左右。從圖2看出室溫下超細晶鎳鈦根管銼的相組成由馬氏體和奧氏體組成，并且衍射峰由于晶粒細化而明顯寬化。從圖3看出超細晶鎳鈦根管銼(Ti-50.8at. % Ni)在使用溫度下為奧氏體。將實驗一步驟二中的超細晶鎳鈦合金絲經SiC砂紙研磨和Al2O3粉拋光后，分別在顯微硬度計和球-盤式摩擦磨損試驗機上進行硬度和耐磨性測試，為了進行比較，將常規(guī)鎳鈦合金和400°C保溫60min熱處理后的超細晶鎳鈦合金分別在顯微硬度計和球-盤式摩擦磨損試驗機上進行硬度和耐磨性測試。由圖4和圖5可知與常規(guī)鎳鈦合金相比，超細晶處理后的鎳鈦合金和經400°C保溫60min熱處理后的超細晶鎳鈦合金的硬度和耐磨性均有所提高。400°C保溫60min熱處理后，鎳鈦合金中形成細小彌散分布的析出相，因而超細晶鎳鈦合金的硬度和耐磨性會進一步提高。從圖6、圖7和圖8中可以看出，鎳鈦合金和超細晶鎳鈦合金以磨粒磨損為主，磨損表面上可見明顯的沿摩擦方向的犁溝；而熱處理后的超細晶鎳鈦合金以粘著磨損為主，磨損表面上可見剝離和塑性變形的痕跡。實驗二超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下—、將Ti原子百分含量為50. 8%的鎳鈦合金棒拉拔成直徑為2. 5mm、長度為40mm的絲材；二、將絲材浸入腐蝕溶液中，在50°C將絲材的一端加工出長度為16mm、錐度為
0.04，尖端直徑為0. 2mm的錐度絲，然后將錐度絲切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體，腐蝕溶液由HF、順03和1120組成，其中HF、HNO3與H2O的體積比為I :3:6;三、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在500°C下保溫30min，即得超細晶鎳鈦合金根管挫。
權利要求
1.超細晶鎳鈦合金根管銼，其特征在于超細晶鎳鈦合金根管銼由粒徑為200nm-300nm的超細晶鎳鈦合金制成。
2.根據權利要求I所述超細晶鎳鈦合金根管銼，其特征在于所述超細晶鎳鈦合金根管挫由粒徑為260nm的超細晶鎳鈦合金制成。
3.權利要求I所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下 一、鎳鈦合金超細晶處理將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金鑄錠切割成直徑為20mm、長度為IOOmm的圓棒，然后采用等徑角擠壓的方法將圓棒分別通過兩通道夾角為90°和120°的模具，在400-500°C進行4-8道次的擠壓，然后在300-500°C下保溫30-60min,得到超細晶處理后的鎳鈦合金棒； 二、超細晶鎳鈦合金絲的制備方法將超細晶處理后的鎳鈦合金棒以石墨乳為潤滑劑，在加熱溫度為600-700°C、線速度為15-25m/s、每道次壓下量0. 04-0. Olmm的條件下，制備成直徑為0. 4-2. 5mm的超細晶鎳鈦合金絲； 三、超細晶鎳鈦合金絲錐度制備與根管銼切割刃成型處理 將步驟二得到的超細晶鎳鈦合金絲剪成長度為21-40mm的小段，然后將長度為40mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 02-0. 10、長為16-20mm、尖端直徑為0. 15-0. 4mm的錐度絲，然后在錐度絲上切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體； 四、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350-650°C保溫30-120min，然后空冷，即得超細晶鎳鈦合金根管挫，所得的超細晶鎳鈦合金根管挫中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm-300nmo
4.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟一中所述的鎳鈦合金鑄錠的Ti原子百分含量為50. 8%。
5.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟一中在450°C進行5道次的擠壓。
6.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟三中將長度為31mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 04、長為16mm的錐度絲。
7.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟三中將長度為25mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 06、長為16mm的錐度絲。
8.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟三中將長度 為21mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 08、長為16mm的錐度絲。
9.根據權利要求3所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于步驟三中將長度為28mm超細晶鎳鈦合金絲的一端加工出錐度為0. 10、長為16mm的錐度絲。
10.權利要求I所述超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法，其特征在于超細晶鎳鈦合金根管銼的制備方法如下 一、將Ti原子百分含量為48-52%的鎳鈦合金棒拉拔成直徑為0.4-2. 5mm、長度為31mm的絲材； 二、將長度為31mm的絲材浸入50±5°C的腐蝕溶液中，在35-65°C將絲材的一端加工出長度為16-20mm、錐度為0. 02-0. 10，尖端直徑為0. 15-0. 4mm的錐度絲，然后將錐度絲切削加工出切刃，得到超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體，腐蝕溶液由HF、HN03和H2O組成，其中HF、HNO3與H2O的體積比為1:3:6; 三、將超細晶鎳鈦合金根管銼前驅體在350-650°C下保溫30-120min，即得超細晶鎳鈦 合金根管挫，所得的超細晶鎳鈦合金根管挫中超細晶鎳鈦合金粒徑為200nm-300nm。
全文摘要
超細晶鎳鈦合金根管銼及其制備方法，它涉及一種根管銼及其制備方法。本發(fā)明為了解決現有鎳鈦根管銼切削效率不高、易發(fā)生彎曲根管內折斷的技術問題。超細晶鎳鈦合金根管銼由粒徑為200nm-300nm的超細晶鎳鈦合金制成。制備方法如下一、鎳鈦合金超細晶處理；二、超細晶鎳鈦合金絲的制備；三、根管銼切刃的加工和表面處理；四、超細晶鎳鈦合金根管銼的熱處理。本發(fā)明的超細晶鎳鈦根管銼室溫下的相組成由馬氏體和奧氏體組成，并且衍射峰由于晶粒細化而明顯寬化，在使用溫度下為奧氏體，并且本發(fā)明制備的超細晶鎳鈦合金根管銼的硬度和耐磨性較好，臨床使用過程中切削效率得到明顯提高。
文檔編號C22F1/18GK102743233SQ20121025712
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權日2012年7月24日
發(fā)明者佟運祥, 周惠敏, 李莉, 鄭玉峰 申請人:哈爾濱工程大學