專利名稱：一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復合材料板的制備方法。
背景技術：
鈦鋁基合金是一種新型輕質耐熱結構材料，比重不到鎳基合金的50%，具有輕質、高強、耐蝕、耐磨、耐高溫等優點，并具有優異的常溫和高溫性能，成為全世界范圍內航空、航天和軍事領域研究和應用的重點材料。經過幾十年的努力，目前鈦鋁基合金已經進入實用化發展階段。其中，對鈦鋁基合金板材的需求最為迫切。
鈦鋁基合金板材除了有望在航天和軍事領域大量地直接用作結構材料外，還可以用作超塑性成型的預成形材料，制備航空和航天發動機的零部件以及超高速飛行器的翼和殼體等。鈦鋁基合金板材的制備是鈦鋁基合金實用化研究中最為重要的課題之一。然而，由于鈦鋁基合金具有本質脆性，制備鈦鋁基合金板材的難度很大。另外，鈦鋁基合金較低的室溫強度、塑性和韌性，也限制了它的實際應用。近幾年發展起來的利用純鈦板和純鋁板多層交替軋制和熱處理技術制備鈦鋁基合金材料板的方法，為鈦鋁基合金的制備和應用開辟了新的途徑。但是采用多層軋制和熱處理技術制備的鈦鋁基合金多層板目前存在以下問題鈦鋁基合金板材的組織均勻性和組織致密性差、生產工藝復雜、周期長、成本高、復合材料各層厚度比不可控。

發明內容
本發明要解決多層軋制和熱處理技術制備的鈦鋁基合金多層板存在鈦鋁基合金板材的組織均勻性和組織致密性差、生產工藝復雜、周期長、成本高、復合材料各層厚度比不可控，而提供一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法。本發明的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、按照TiB2粉和Al粉的體積比為3 97量取TiB2粉和Al粉，放入球磨機中，球磨混合I. 5^8. 5h，其中球料質量比為4. 5^5. 5 :1，轉速為15(T250rpm，得到混合粉末；二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為59(T610°C、壓力為25MPa的條件下真空熱壓燒結I. 5^2. 5h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到厚度為0. 05、. 2mm的Al基復合材料板；三、將厚度為0. 2 0. 8mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再放在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將(N+1)塊Ti板和N塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為51(T520°C、壓力為30MPa條件下熱壓l 2h，得到Ti-(TiB2)Al 多層板；其中 N 為 1^100 ；四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為66(T680°C條件下保溫I. 5 3h，再降溫至59(T610°C，加壓30MPa，保持0. I 0. 2h，再升溫至790^8100C，泄壓至OMPa,保溫I. 5 3h，再降溫至590^610°C，加壓30MPa,保持0. I 0. 2h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為49(T510°C /h,每次降溫的速度為140 160°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板；五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1190 1210°C條件下保溫I. 5 3. 5h，再降溫至105(Tll50°C，加壓40MPa，保持30min，獲得Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。本發明的有益效果是I、利用在Al熔點以下加壓方式使得Ti板與Al基復合材料板界面緊密結合，利于Ti板和Al基復合材料板擴散反應制備出層狀結構Ti-(TiB2)Al多層板，提高材料組織均勻性和組織致密性；2、本發明可以一次性完成鈦鋁基層狀復合材料板的制備，生產工藝簡單易行，周期縮短至30h以內，比傳統的制備鈦鋁基復合材料板材的方法更加經濟，利于工業化；3、通過初始板材厚度的選擇，實現層狀材料各層厚度比可控。
本發明制備的鈦鋁基層狀復合材料板為高溫輕質結構材料，用于航天航空領域。


圖I為實施例一中經步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板的掃描電鏡照片；圖2為實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材的掃描電鏡照片；圖3為實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材Ti層的XRD譜圖，其中“■”代表Ti的衍射峰；圖4為實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材Ti3Al層的XRD譜圖，其中“ ■”代表Ti的衍射峰，“▲”代表Ti3Al的衍射峰。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式一種鈦招基層狀復合材料板的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、按照TiB2粉和Al粉的體積比為3 97量取TiB2粉和Al粉，放入球磨機中，球磨混合I. 5^8. 5h，其中球料質量比為4. 5^5. 5 :1，轉速為15(T250rpm，得到混合粉末；二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為59(T610°C、壓力為25MPa的條件下真空熱壓燒結I. 5^2. 5h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到厚度為0. 05、. 2mm的Al基復合材料板；三、將厚度為0. 2^0. 8mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再放在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將(N+1)塊Ti板和N塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為51(T520°C、壓力為30MPa條件下熱壓l 2h，得到Ti-(TiB2)Al 多層板；其中 N 為 1^100 ；四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為66(T680°C條件下保溫I. 5 3h，再降溫至59(T610°C，加壓30MPa，保持0. I 0. 2h，再升溫至790^8100C，泄壓至OMPa,保溫I. 5 3h，再降溫至590^610°C，加壓30MPa,保持0. I 0. 2h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為49(T510°C /h,每次降溫的速度為140 160°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板；五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1190 1210°C條件下保溫I. 5 3. 5h，再降溫至1050 1150°C，加壓40MPa，保持30min，獲得Ti-(Ti B2/Ti3Al)層狀復合材料板材。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中真空熱壓燒結溫度為595 605°C、燒結時間為I. 8^2. 2h。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中Al基復合材料板厚度為0. I 0. 17mm。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中Ti板的厚度為0. 4^0. 5_。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中將5 7塊Ti板和4飛塊Al基復合材料板交替疊層放置，在溫度為512 518°C條件下熱壓l 2h。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中Ti-(TiB2) /Al多層板在溫度為665 675°C下保溫2 2. 5h，再降溫至595 605°C，再升溫至795 805°C，保溫2 2. 5h，再降溫至595 605°C，每次升溫的速度為495 505°C /h，每次降溫的速度為145 155°C /h。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟五中層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，在溫度為1195 12051條件下保溫2^1，再降溫至1055 1145°C。其它與具體實施方式
一至六之一相同。采用以下實施例驗證本發明的有益效果實施例一本實施例的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、稱取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨機中，球磨混合8h，其中球料質量比為5 :1，轉速為200rpm，得到混合粉末；二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為600°C、壓力為25MPa下真空熱壓燒結2h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到規格為50mm X 30mm X0. 1 7mm的Al基復合材料板；三、將規格為50mmX 30mmX 0. 5mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將6塊Ti板和5塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為515°C、壓力為30MPa條件下熱壓I. 5h，得到Ti-(TiB2)Al 多層板；四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為670°C條件下保溫2h，再降溫至600°C，加壓30MPa，保持0. 15h，再升溫至800°C，泄壓至OMPa,保溫2h，再降溫至600。。，加壓30MPa,保持0. 15h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為500°C /h，每次降溫的速度為150°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3 復合板；五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1200°C條件下保溫2h，再降溫至1100°C，加壓40MPa，保溫30min，獲得Ti_(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。Al粉的顆粒尺寸為30 U m, TiB2粉的顆粒尺寸在2-5 U m之間。實施例經步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板的掃描電鏡照片如圖I所示，從圖I可以看出Ti板與Al基復合材料板界面緊密結合。實施例二本實施例一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，具體是按以下步驟完成的
一、稱取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨機中，球磨混合8h，其中球料質量比為5 :1，轉速為200rpm，得到混合粉末；二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為600°C，壓力為25MPa下真空熱壓燒結2h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到規格為50mm X 30mm X0. 15mm的Al基復合材料板；三、將規格為50mmX30mmX0. 5mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將6塊Ti板和5塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為515°C、壓力為30MPa條件下熱壓2h，得到Ti-(TiB2)Al 多層板；四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為670°C條件下保溫2h，再降溫至600°C，加壓30MPa，保持0. 15h，再升溫至800°C，泄壓至OMPa,保溫2h，再降溫至600。。，加壓30MPa,保持0. 15h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為500°C /h，每次降溫的速度為150°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3 復合板；五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1200°C條件下保溫3h，再降溫至1100°C，加壓40MPa，保溫30min，獲得Ti_(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。Al粉的顆粒尺寸為30 U m, TiB2粉的顆粒尺寸在2_5 U m之間。實施例三本實施例一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、稱取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨機中，球磨混合8h，其中球料質量比為5 :1，轉速為200rpm，得到混合粉末；二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為600°C，壓力為25MPa下真空熱壓燒結2h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到規格為50mm X 30mm X0. 1mm的Al基復合材料板；三、將規格為50mmX 30mmX 0. 5mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將6塊Ti板和5塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為515°C、壓力為30MPa條件下熱壓I. 5h，得到Ti-(TiB2)Al 多層板；四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為670°C條件下保溫2h，再降溫至600°C，加壓30MPa，保持0. 15h，再升溫至800°C，泄壓至OMPa,保溫2h，再降溫至600。。，加壓30MPa,保持0. 15h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為500°C /h，每次降溫的速度為150°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3 復合板；五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1200°C條件下保溫3h，再降溫至1100°C，加壓40MPa，保溫30min，獲得Ti_(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。Al粉的顆粒尺寸為30 u m, TiB2粉的顆粒尺寸在2-5 U m之間。實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材的掃描電鏡照片如圖2所示，從圖2可以看出，材料組織均勻致密；實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材Ti層的XRD譜圖如圖3所示，其中“ ■”代表Ti的衍射峰；實施例三獲得的Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材Ti3Al層的XRD譜圖如圖4所示，其中“■”代表Ti的衍射峰，“▲”代表 Ti3Al的衍射峰，從圖3和圖4可以看出所得產品為Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。
權利要求
1.一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法具體是按以下步驟完成的 一、按照TiB2粉和Al粉的體積比為397量取TiB2粉和Al粉，放入球磨機中，球磨混合7. 5 8. 5h，其中球料質量比為4. 5 5. 5 :1，轉速為150 250rpm，得到混合粉末； 二、將步驟一得到的混合粉末放入真空熱壓燒結爐中，在溫度為59(T610°C、壓力為25MPa的條件下真空熱壓燒結I. 5^2. 5h，得到熱壓錠，再將熱壓錠擠壓后，經切割打磨得到厚度為0. 05、. 2mm的Al基復合材料板； 三、將厚度為0.2^0. 8mm的Ti板用IOwt. %NaOH溶液進行堿洗后，再放在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，將步驟二得到的Al基復合材料板用10vol. %HF溶液進行酸洗后，在丙酮溶液中超聲清洗并吹干，然后將(N+1)塊Ti板和N塊Al基復合材料板交替疊層放置在真空熱壓燒結爐的石墨模具中，在溫度為51(T520°C、壓力為30MPa條件下熱壓l 2h，得到Ti-(TiB2)Al多層板；其中N為riOO ； 四、將步驟三得到的Ti-(TiB2)Al多層板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為66(T680°C條件下保溫I. 5 3h，再降溫至59(T610°C，加壓30MPa，保持0. I 0. 2h，再升溫至790^8100C，泄壓至OMPa,保溫I. 5 3h，再降溫至590^610°C，加壓30MPa,保持0. I 0. 2h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，其中，每次升溫的速度為49(T510°C /h,每次降溫的速度為140 160°C /h，得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板； 五、將步驟四得到的層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板放置在真空熱壓燒結爐中，在溫度為1190 1210°C條件下保溫I. 5 3. 5h，再降溫至1050 1150°C，加壓40MPa，保持30min，獲得Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。
2.根據權利要求I所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟二中真空熱壓燒結溫度為595 605°C、燒結時間為I. 8 2. 2h。
3.根據權利要求2所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟二中Al基復合材料板厚度為0. ro. 17mm。
4.根據權利要求3所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟三中Ti板的厚度為0. 4 0. 5mm。
5.根據權利要求4所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟三中將5 7塊Ti板和4飛塊Al基復合材料板交替疊層放置，在溫度為512飛18°C條件下熱壓I.2 I. 8h。
6.根據權利要求5所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟四中Ti-(TiB2)Al多層板在溫度為665 675°C下保溫2 2. 5h，再降溫至595 605°C，再升溫至795 805°C，保溫2 2. 5h，再降溫至595 605°C，每次升溫的速度為495 505°C /h，每次降溫的速度為145 155°C /h。
7.根據權利要求6所述的一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，其特征在于步驟五中層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板，在溫度為1195 1205°C條件下保溫2 3h，再降溫至1055 1145°C。
全文摘要
一種鈦鋁基層狀復合材料板的制備方法，本發明涉及一種復合材料板的制備方法。本發明為了解決多層軋制和熱處理技術制備的鈦鋁基合金多層板存在鈦鋁基合金板材的組織均勻性和組織致密性差、生產工藝復雜、周期長、成本高，復合材料各層厚度比不可控的問題。方法一、球磨；二、得到Al基復合材料板；三、得到Ti-(TiB2)/Al多層板；四、得到層狀結構的Ti-TiB2-TiAl3復合板；五、獲得Ti-(TiB2/Ti3Al)層狀復合材料板材。本發明方法能提高材料組織均勻性和組織致密性、生產工藝簡單易行、周期短、比傳統的制備鈦鋁基復合材料板材的方法更加經濟、層狀材料各層厚度比可控。本發明制備的鈦鋁基層狀復合材料板為高溫輕質結構材料，用于航天航空領域。
文檔編號C22C21/00GK102744408SQ20121025972
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月25日 優先權日2012年7月25日
發明者崔喜平, 張 杰, 張桐桐, 耿林, 范國華, 逄錦程 申請人:哈爾濱工業大學