專利名稱：一種大尺寸硬質合金的制備方法
技術領域：
本發明涉及硬質合金制備領域，具體涉及一種大尺寸硬質合金的制備方法。
背景技術：
目前，對于長度較大、體積較大的硬質合金產品，國內外一致采用的方法為等靜壓制生產、真空燒結獲得。等靜壓制生產時，存在以下幾個缺點1、產品模具制作周期較長，一套等靜壓模具從制作到試生產需要15到20天；2、模具價格昂貴，一套等靜壓模具的價格一般在6000元以上；3、產品生產周期長。因此，現有技術中的等靜壓制方法一般只在大批量產品生產時得到應用。而針對訂單數量較少的大尺寸硬質合金產品，例如閥類硬質合金產品，若采用等靜壓制生產，則成本較高、且交貨周期較長，不能滿足客戶需求。例如長度大于150mm的閥 類硬質合金產品，從模具制作到成品加工，需要35天以上才能交貨，而且采用等靜壓制方法時其磨削量在50%以上，加之模具制作費用較高，造成生產成本極高。而普通模壓方式則難以生產尺寸較大的硬質合金產品，主要存在以下難題(一)壓機行程和壓力不夠；(二)由于產品長度較大，壓制時各部分密度差別很大，產品燒結時有極大的變形；(三)由于產品長度較大，真空燒結時產品形成液相，會導致產品彎曲變形，即使通過再加工也難以保證得到所需形狀尺寸的產品。

發明內容
本發明為解決現有技術中等靜壓制生產大尺寸硬質合金產品存在的成本高、產品生產周期長、且不能保證產品形狀尺寸，而普通模壓方式又不能制備得到大尺寸硬質合金產品的技術問題，本發明提供了一種生產成本低廉、生產周期大幅縮短、工藝簡單的大尺寸硬質合金的制備方法。本發明的技術方案為
一種大尺寸硬質合金的制備方法，包括以下步驟
51、先采用模壓成型方法制備若干段小尺寸的硬質合金坯件；
52、將各硬質合金坯件進行一次真空燒結，分別得到若干段硬質合金半成品；
53、對各段硬質合金半成品的端面進行平磨，然后將各段硬質合金半成品經過平磨的端面依次對接，對接時使相鄰的兩段硬質合金半成品完全放平、相鄰的兩個端面之間無縫接觸；
54、將對接后的若干段硬質合金半成品整體進行二次真空燒結，得到大尺寸硬質合金成品；其中，二次真空燒結的最高溫度為1400-1420°C，二次真空燒結過程中的升溫速率為3-70C /min, 二次真空燒結過程中出現液相后保溫45_80min。本發明提供的大尺寸硬質合金的制備方法，先通過普通模壓成型制備若干段小尺寸硬質合金半成品，然后將其依次對接，在二次真空燒結時半成品之間仍能通過粘結相粘接到一起，通過對二次真空燒結的具體燒結條件(包括燒結溫度、升溫速率和保溫時間)進行適當選擇，保證在二次真空燒結后相鄰的兩段硬質合金半成品的結合面在晶相顯微結構上與正常晶相顯微結構基本一致，從而得到大尺寸的硬質合金成品，克服了現有技術中大尺寸硬質合金產品只能通過等靜壓制生產的限制，而且相對于等靜壓制生產方法，本發明提供的方法生產成本大大降低，生產周期大大縮短，且產品磨削量小，節約工時和原料。
具體實施例方式本發明提供了一種大尺寸硬質合金的制備方法，包括以下步驟
51、先采用模壓成型方法制備若干段小尺寸的硬質合金坯件；
52、將各硬質合金坯件進行一次真空燒結，分別得到若干段硬質合金半成品；
53、對各段硬質合金半成品的端面進行平磨，然后將各段硬質合金半成品經過平磨的端面依次對接，對接時使相鄰的兩段硬質合金半成品完全放平、相鄰的兩個端面之間無縫接觸；
54、將對接后的若干段硬質合金半成品整體進行二次真空燒結，得到大尺寸硬質合金成品；其中，二次真空燒結的最高溫度為1400-1420°C，二次真空燒結過程中的升溫速率為3-70C /min, 二次真空燒結過程中出現液相后保溫45_80min。本發明提供的大尺寸硬質合金的制備方法，先通過普通模壓成型制備若干段小尺寸硬質合金半成品，然后將其依次對接，在二次真空燒結時半成品之間仍能通過粘結相粘接到一起，通過對二次真空燒結的具體燒結條件(包括燒結溫度、升溫速率和保溫時間)進行適當選擇，保證在二次真空燒結后相鄰的兩段硬質合金半成品的結合面在晶相顯微結構上與正常晶相顯微結構一致，從而得到大尺寸的硬質合金成品，克服了現有技術中大尺寸硬質合金產品只能通過等靜壓制生產的限制，而且相對于等靜壓制生產方法，本發明提供的方法生產成本大大降低，生產周期大大縮短，且產品磨削量小，節約工時和原料。本發明中，步驟SI中，模壓成型制備硬質合金坯件時，壓制高度應該要控制好，壓制高度太高則容易產生變形，壓制高度太矮則使得整個產品所分段數太多，給二次真空燒結帶來難度。本發明中，壓制高度確定的原則是在保證壓坯經過第一次真空燒結時不產生變形的前提下，越高越好。本發明的發明人通過大量實驗發現硬質合金坯件的壓制高度與外徑之比大于2時，產品燒結時容易變形；因此，本發明中，硬質合金坯件的壓制高度與外徑之比< 2。另外，根據產品的壁厚以及所用物料的鈷含量不同，壓制高度也可進行適應性調整，本發明沒有特殊限定。本發明中，模壓成型制備小尺寸的硬質合金坯件的數量可根據實際所需大尺寸硬質合金產品的具體尺寸進行適當選擇。例如，當硬質合金成品最終高度尺寸為240mm、外徑為50mm時,可先模壓成型制備三段高度為80-82mm的硬質合金還件,但不局限于此。本發明中，模壓成型制備小尺寸的硬質合金坯件、以及將硬質合金坯件進行一次真空燒結的方法為本領域技術人員的常規方法，本發明沒有特殊規定。即模壓成型和一次真空燒結的條件在本領域常規范圍內即可，具體可根據所選用的硬質合金的具體成分進行適當選擇。優選情況下，步驟S2中，一次真空燒結的最高溫度為1350-1410°C，一次燒結過程中的升溫速率為3-7°C /min，一次真空燒結過程中320_540°C時保溫150_250min，1350-1410°C時保溫60-90 min。步驟S2中，一次真空燒結后，得到的硬質合金半成品具有足夠的加工余量，保證完成二次真空燒結后能通過后續加工得到客戶所需形狀尺寸的產品。本發明中，對各段硬質合金半成品的端面進行平磨的目的是保證后續對接時能完全對齊、從而實現無縫對接。優選情況下，對各段硬質合金半成品的端面進行平磨后，粗糙度為0. 8-6. 4。粗糙度< 0. 8時，產品對接后由于摩擦力太小容易產生相對滑移，從而使得產品經過二次燒結后同心度不能滿足要求；粗稿度> 6. 4時，不能保證半成品無縫對接。對接時處于兩端位置的兩段硬質合金半成品在對接時僅其中一個端面用于與相鄰的硬質合金半成品對接接觸，因此作為本發明的一種優選實施方式，步驟S3中，對接時分別位于兩端位置的兩段硬質合金半成品在平磨時只需平磨其一個端面，而其余硬質合金半成品平磨時均需處理兩個端面。作為本發明的一種優選實施方式，步驟S3中，產品對接時可在相鄰的兩個接觸端面之間填充一定量的添加劑，此添加劑可以是鈷粉，也可以是鈷粉、鎳粉以一定的配比均勻混合的混合物，或是其他單種或多種粘結金屬粉末的混合物。在對產品進行第二次真空燒結時，當溫度達到1300°C后，所述添加劑慢慢形成液相，在重力及毛細管作用力下，一部分液相滲入到相鄰的兩截產品中，從而使得多節產品能夠更緊密的連接，達到與等靜壓制生 產、正常燒結后的形態相同、性能基本無差異的大尺寸的硬質合金成品。如前所述，本發明的發明人通過大量實驗發現，本發明中，在分段的硬質合金半成品對接后，可通過控制二次真空燒結的條件，保證在二次真空燒結后相鄰的兩段硬質合金半成品的結合面在晶相顯微結構上與正常晶相顯微結構基本一致，從而使得相鄰的硬質合金半成品之間，由于重力、粘結相形成的液相影響，能使結合面牢固地結合到一起。本發明中，若所述硬質合金半成品為圓柱形或中心具有通孔的圓柱形，為保證硬質合金對接時能實現無縫接觸，步驟S3中各段硬質合金半成品對接時需為同心對接。例如，當所述硬質合金用于閥類產品時，其通過模壓成型制備得到的坯件即為中心具有通孔的圓柱形。優選情況下，在進行第二次真空燒結時，可在產品的中心通孔內的中心位置放置橢圓度小于0. 2的石墨芯，且該石墨芯周邊需要涂覆有一層或多層燒結時防粘舟涂料并自然陰干，陰干后的石墨芯的外徑應與所需合金成品的內孔相等，高度要稍高于對接后的合金半成品。產品經過第二次真空燒結后產生收縮，會緊緊箍在石墨芯上。由于石墨芯的橢圓度小于0.2 (即基本沒有橢圓)，使得緊緊箍在石墨芯上的產品內孔橢圓也會較小。因此，放置石墨芯可以有效避免產品燒結時出現橢圓變形的情況。根據本發明的制備方法，二次真空燒結完成后，還可根據需要對燒結產品繼續進行磨削加工，從而得到滿足客戶要求的精品。例如，閥類硬質合金的性能要求不高，主要為耐磨、耐腐蝕、耐高壓，一般的硬質合金即能達到；即使經過二次真空燒結，仍然保證達到產品的性能要求。即采用本發明提供的制備方法，可應用于閥門硬質合金產品的生產。相對于等靜壓制生產方法，本發明提供的制備方法具有以下優點1、模具費用同比節約100-200%，大大削減了模具費用；2、產品磨削量在15%以下，極有效地降低了生產成本；3、從開模到交貨，只需要17天左右，縮短了一半以上的產品生產周期。為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
實施例I
生產高度為240mm,外徑為50mm,內孔為30mm的硬質合金成品噴嘴SI。按硬質合金正常生產工藝模壓成型制備3段壓制高度為100. 51111]1、壓還外徑為62. 51111]1、壓還內孔為37. 5mm的中心具有通孔的圓柱形硬質合金坯件；然后分別在真空燒結爐中最高溫度為1370°C下進行一次真空燒結，其升溫速率為3°C /min，320-540°C時保溫150min，1350_1370°C時保溫60min，得到3段高度為81mm的硬質合金半成品。然后將其中2段硬質合金半成品I、III的一個端面平磨，另外I段硬質合金半成品II的兩個端面均進行平磨，至端面粗糙度為3. 2，然后按照I、II、III的順序將三段硬質合金半成品同心對齊、使平磨后的端面無縫接觸，分別在兩個接觸面之間添加一層純鈷粉，并整體放入真空燒結爐中，最高溫度為1400°C下進行二次真空燒結，其升溫速率為4°C /min,出現液相后保溫45min，冷卻后根據所需要求經過磨削加工，得到高度為240mm的硬質合金成品噴嘴SI。實施例2 生產高度為180mm,外徑為65mm,內孔為30mm的硬質合金成品噴嘴S2
按硬質合金正常生產工藝模壓成型制備2段壓制高度為113mm、壓坯外徑為81. 25mm、壓坯內孔為37. 5mm的中心具有通孔的圓柱形硬質合金坯件，然后分別在真空燒結爐中最高溫度為1410°C下進行一次真空燒結，其升溫速率為5°C /min，320-540°C時保溫250min，1350-1410°C時保溫90min，得到2段高度為91mm的硬質合金半成品。然后將2段硬質合金半成品1、11的一個端面進行平磨，至端面粗糙度為4. 0，然后將該兩段硬質合金1、11半成品同心對齊、使平磨后的端面無縫接觸，在兩個接觸面之間添加一層添加劑，添加劑的成分為70wt%的鉆粉和30wt%的鎮粉，并在半成品中心位直放直涂有2層涂料的石墨芯，石墨芯外徑為29mm，高度為230mm，將整體放入真空燒結爐中，最高溫度為1420°C下進行二次真空燒結，其升溫速率為7V /min，出現液相后保溫60min，冷卻后根據所需要求經過磨削加工，得到高度為180mm的硬質合金成品噴嘴S2。實施例3
生產高度為270mm，外徑為35mm，內孔為20mm的硬質合金成品噴嘴S3。按硬質合金正常生產工藝模壓成型制備4段壓制高度為85臟、壓還外徑為43. 75臟、壓還內孔為25mm的中心具有通孔的圓柱形硬質合金坯件，然后分別在真空燒結爐中最高溫度為1380°C下進行一次真空燒結，其升溫速率為6°0丨11，320-5401時保溫180111111，1350-13801時保溫75111111，得到4段高度為68. 5mm的硬質合金半成品。然后將其中2段硬質合金半成品I、IV的一個端面平磨，另外2段硬質合金半成品II、III的兩個端面均進行平磨，至端面粗糙度為I. 6，然后按照I、II、III、IV的順序將四段硬質合金半成品同心對齊、使平磨后的端面無縫接觸，分別在三個接觸面之間添加一層添加劑，添加劑的成分為80wt%的鈷粉和20wt%的鎳粉，并整體放入真空燒結爐中，最高溫度為1415°C下進行二次真空燒結，其升溫速率為7V /min,出現液相后保溫50min，冷卻后根據所需要求經過磨削加工，得到高度為270_的硬質合金成品噴嘴S3。實施例4
生產高度為150mm,外徑為70mm,內孔為40mm的硬質合金成品閥類產品S4。按硬質合金正常生產工藝模壓成型制備2段壓制高度為96臟、壓還外徑為891111]1、壓還內孔為49mm的中心具有通孔的圓柱形硬質合金坯件；然后分別在真空燒結爐中最高溫度為1380°C下進行一次真空燒結，其升溫速率為4°C /min，320-540°C時保溫120min，1350_1380°C時保溫75min，得到2段高度為76mm的硬質合金半成品，然后將2段硬質合金半成品I、II的一個端面進行平磨，至端面粗糙度為6. 4，然后將該兩段硬質合金1、11半成品同心對齊、使平磨后的端面無縫接觸，并在半成品中心位置放置涂有2層涂料的石墨芯，石墨芯外徑為39_，高度為200mm，將整體放入真空燒結爐中，最高溫度為1200°C下進行二次真空燒結，其升溫速率為5°C /min,出現液相后保溫60min，冷卻后根據所需要求經過磨削加工，得到高度為150mm的硬質合金成品閥類產品S4。對比例I
采用等靜壓制方法生產240mm,外徑為50mm,內孔為30mm的中心具有通孔的圓柱形硬質合金成品DSl。性能測試
I、記錄實施例1-4和對比例I中的產品生產周期。 2、記錄實施例1-4和對比例I中的產品生產成本。3、目測各硬質合金成品SI- S3和DSl是否發生彎曲變形，若無記為0K，否則記為NG。4、測試各硬質合金成品S1-S3和DSl的使用壽命，達到一萬小時記為0K，否則記為NG。測試結果如表I所示。表I
產品I生產周期(天) I生產成本(元) I產品變形情況 I使用壽命_
SI_17_7500_OK_OK_
52166800—OK
53178400—OKOK
54188300—OK
DSl 丨35|l5000IOK|oK
從上表I的測試結果可以看出，采用本發明提供的制備方法得到的大尺寸硬質合金產品S1-S4，與等靜壓制生成方法得到的產品DSl具有相同的形態，且使用壽命都能達到一萬小時以上，能滿足客戶要求，但本發明提供的制備方法生產周期大大縮短，成本大大降低。以上實施例僅為本發明的優選實施方式，應當指出，對于本領域技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，所作出的若干改進，也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種大尺寸硬質合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 51、先采用模壓成型方法制備若干段小尺寸的硬質合金坯件； 52、將各硬質合金坯件進行一次真空燒結，分別得到若干段硬質合金半成品； 53、對各段硬質合金半成品的端面進行平磨，然后將各段硬質合金半成品經過平磨的端面依次對接，對接時使相鄰的兩段硬質合金半成品完全對齊、相鄰的兩個端面之間無縫接觸； 54、將對接后的若干段硬質合金半成品整體進行二次真空燒結，得到大尺寸硬質合金成品；其中，二次真空燒結的最高溫度為1400-1420°C，二次真空燒結過程中的升溫速率為3-70C /min, 二次真空燒結過程中出現液相后保溫45_80min。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，模壓成型制備得到的硬質合金坯件的壓制高度與外徑之比< 2。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，一次真空燒結的最高溫度為1350-14KTC，一次燒結過程中的升溫速率為3-7°C /min，一次真空燒結過程中320-540°C時保溫 150-250min，1350_1410°C時保溫 60-90 min。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，對接時分別位于兩端位置的兩段硬質合金半成品在平磨時只需平磨其一個端面，其余硬質合金半成品平磨時均需平磨兩個端面。
5.根據權利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，平磨后的粗糙度為0.8—6. 4。
6.根據權利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，對接之前還包括在相鄰的兩個接觸端面上涂覆添加劑的步驟；所述添加劑選自鈷粉或鈷粉與鎳粉的混合物。
7.根據權利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，所述硬質合金半成品為中心具有通孔的圓柱形，步驟S3中各段硬質合金半成品對接時為同心對接。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，還包括在對接后的若干段硬質合金半成品中心通孔內的中心位置放置橢圓度小于0. 2的石墨芯的步驟；所述石墨芯的周邊涂覆有防粘舟涂料。
9.根據權利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，還包括二次真空燒結完成后對燒結產品進行磨削加工的步驟。
全文摘要
本發明提供了一種大尺寸硬質合金的制備方法，包括以下步驟S1、先采用模壓成型方法制備若干段小尺寸的硬質合金坯件；S2、將各硬質合金坯件一次真空燒結得到硬質合金半成品；S3、平磨各硬質合金半成品的端面，然后依次對接；S4、將對接后的若干段硬質合金半成品整體進行二次真空燒結，得到大尺寸硬質合金成品；其中，二次真空燒結的最高溫度為1400-1420℃，二次真空燒結過程中的升溫速率為3-7℃/min，二次真空燒結過程中出現液相后保溫45-80min。本發明克服了現有技術中大尺寸硬質合金產品只能通過等靜壓制生產的限制，且相對于等靜壓制生產方法，本發明提供的方法生產成本大大降低，生產周期大大縮短，且產品磨削量小。
文檔編號C22C1/05GK102747242SQ20121026102
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月26日 優先權日2012年7月26日
發明者周鋒 申請人:株洲金鼎硬質合金有限公司