專利名稱：一種單臺真空爐生產高純金屬鉻的方法
技術領域：
本發明屬于金屬鉻的制備方法，特別涉及生產純度在99. 5%以上金屬鉻的制備方法。
背景技術：
鉻是一種銀白色金屬，它具有高熔點，高硬度的特點。鉻在常溫下對空氣和水有很高的化學穩定性。鉻與其他金屬制成合金后能顯著提高金屬合金的抗腐蝕性和抗氧化性，從而被廣泛應用于制造冶金，電子，化工，玻璃鍍膜，航天，焊條，耐高溫以及高精端的科技等領域的高性能合金材料。如鋁合金，銅合金，耐熱合金、鎳基合金、鈦合金、鈷合金等。金屬鉻的生產方法有鋁熱法、電解法和真空碳還原法。目前世界金屬鉻的總生產量約50000mt。應用鋁熱法生產的產量最大，占80%左右，鋁熱法生產金屬鉻，雖然工藝簡單，設備投資較少，但有一定的粉塵和煙霧產生，環保投資較大，回收率低(最大只能達 到90%左右)，生產的產品質量受原材料限制，最高只能生產99%純度的金屬鉻，不能生產99. 5%以上的高純的金屬鉻。而電解法生產產量占15%左右，電解法生產的金屬鉻的優點是純度高，產品質量好，能生產99. 9%以上的金屬鉻高純材料，但電解法缺點是工藝復雜，污染控制成本高，設備投資大，成本最高。碳還原法產量只占產量的5%左右，碳還原法是用碳做還原劑替代鋁在真空爐內來還原氧化鉻生產金屬鉻，產品的回收率高，基本無環境污染問題，環保成本很低，產品質量高于鋁熱法，能生產純度在99. 5%以上的金屬鉻產品，其缺點工藝周期較長、產量低，設備投資大，生產成本高。近年來，隨著金屬鋁價格的逐年提高，利用價格低廉資源廣的碳作為還原劑的碳還原法生產金屬鉻的產量越來越大，從原來的占產量低于1%提高到目前的5%，并在不斷提高。目前世界上用碳還原法生產金屬鉻都是采用多步法，就是還原過程和脫氧過程分多步在多個(多次)真空爐內進行，工藝復雜，成本較高，質量控制程序多，從而限制了單臺設備的產量和效率，增加了生產成本。

發明內容
針對上述現有技術中采用在多臺真空爐中進行多步碳還源法生產金屬鉻的方法所存在的問題，本發明提供了一種可在一臺真空爐中一步進行碳還原法生產金屬鉻，不僅制備方法簡單、生產周期短、生產成本低；而且能生產金屬鉻純度在99. 5%以上的制備方法。為實現本發明的目的，本發明采取的方法是在重量100份且純度為99.% 99. 8wt%的氧化鉻中，按碳氧重量比I. I I. 2加入含量為99wt%以上的石墨粉進行預混，而后再加入重量份為I 3份淀粉和I I. 5份水進行混合制成混合料，再將混合料壓成塊狀，將塊狀混合料堆放置于真空度為200帕以內的真空爐內并加溫到1200 1300°C保溫4 6個小時，再將該真空爐真空度保持在10帕以內并加熱到1350 1450°C保溫4 6個小時，然后再將該真空爐加熱到1450 1600°C，向該真空爐內通入氫氣，使真空爐內壓力為O. 5 I個大氣壓并保溫保壓3-5小時，而后停止通入氫氣，將真空爐抽真空度至100帕以內并將溫度降至1300 1400°C保溫2 3小時，而后自然冷卻出爐即可得到99. 5%以上的金屬鉻。為加快真空爐冷卻，當真空爐自然冷卻至600°C時，向真空爐內通入氮氣，加快冷卻至50°C以內。所述氫氣純度在99. 99%以上，所述氮氣純度在99. 9%以上。本發明工藝流程先將氧化鉻(粉狀)與石墨粉預混，再加淀粉和水混合形成混合料，再將混合料壓制成塊狀，再將塊狀混合料堆放在真空爐內，經兩次不同的真空爐抽真空并加熱保溫完成氧化鉻與碳的還原，再將真空爐繼續升溫并向真空爐內通入氫氣，使真空爐在一定大氣壓下保溫，再將真空爐抽成真空并降低溫度保溫完成脫氧，而后真空爐自然冷卻或通入氮氣進行冷卻到常溫出爐制得金屬鉻，在一臺真空爐內一次裝爐和出爐就可完 成氧化鉻與碳的還原和脫氧一步生產高純度的金屬鉻。本發明所述在一臺真空爐內一步生產高純金屬鉻的方法與現有在多臺真空爐內多步法生產金屬鉻的方法相比不僅可大大簡化生產工藝，縮短生產周期，減少真空爐數量，提高設備效率，降低生產成本，節約能源，改善工作環境，而且可生產出鉻含量在99. 5%以上、氧含量小于O. 05%的高純金屬鉻。
具體實施例方式
實施例I的方法步驟是
步驟一，按重量取100公斤純度為99. 3% (按重量計算的純度，以下所有的純度都是按重量計算的)的氧化鉻，在氧化鉻中加入33公斤含量為99. 5wt%的石墨粉預混45分鐘，然后再在氧化鉻和石墨中同時加入2公斤淀粉和I. 5公斤水再混合10分鐘制成混合料；步驟二，用100噸的液壓機把上述混合料壓成5厘米方塊，
步驟三，把上述方塊混合料堆放置于真空爐中，把真空爐抽真空至180帕，同時將真空爐加溫到1260°C，使真空爐在1260°C溫度和180帕真空度下保持5個小時，再將真空爐加溫到1410°C和真空度保持8帕保持溫度4個小時，
步驟四，再將真空爐溫度升高至1530°C，并通入純度99. 99%以上的氫氣，使真空爐內壓力為O. 8個大氣壓(標準狀態)并保溫保壓3. 5個小時，
步驟五，停止通入氫氣，將真空爐抽真空度為92帕，溫度降為1370°C，再保溫2個小時， 步驟六，將真空爐自然冷卻至50°C以內，
步驟七，出爐，制得金屬鉻65. 3公斤，分析得鉻含量為99. 63%，氧含量為O. 033%。實施例2的方法步驟是
步驟一，按重量取500公斤純度為99. 51%(按重量計算的純度，以下所有的純度都是按重量計算的)的氧化鉻；在氧化鉻中加入166公斤含量為99. 6w t%的石墨粉預混60分鐘，然后再在氧化鉻和石墨中同時加入10公斤淀粉和7公斤水再混合15分鐘，
步驟二，用100噸的液壓機把上述混合料壓成8厘米方塊，
步驟三，把上述方塊混合料堆放置于真空爐中，把真空爐抽真空至150帕，同時加溫到13000C，使真空爐在1300°C溫度和150帕真空度下保持5. 5個小時，再將真空爐加溫到1430°C，同時真空度保持6帕保溫保壓6個小時，步驟四，將真空爐溫度升高至1550°C，并向真空爐內通入純度99. 99%以上的氫氣，使真空爐內壓力保持在O. 6個大氣壓(標準狀態)，并保溫保壓4個小時，
步驟五，停止通入氫氣，并將真空爐抽真空至63帕，溫度降至1350°C再保溫3個小時，步驟六，將真空爐自然冷卻至600°C，再向真空爐內通入純度在99. 9%以上的氮氣，力口快冷卻至50°C以內，
步驟七，出爐，得金屬鉻328. 05公斤，分析得鉻含 量為99. 78%，氧含量為O. 021%。
權利要求
1. 一種單臺真空爐生產高純金屬鉻的方法，其特征在于在重量100份且純度為·99. % 99. 8wt%的氧化鉻中，按碳氧重量比I. I I. 2加入含量為99wt%以上的石墨粉進行預混，而后再加入重量份為I 3份淀粉和I I. 5份水進行混合制成混合料，再將混合料壓成塊狀，將塊狀混合料堆放置 于真空度為200帕以內的真空爐內并加溫到1200 ·1300°C保溫4 6個小時，再將該真空爐真空度保持在10帕以內并加熱到1350 1450°C保溫4 6個小時，然后再將該真空爐加熱到1450 1600°C，向該真空爐內通入氫氣，使真空爐內壓力為O. 5 I個大氣壓并保溫保壓3-5小時，而后停止通入氫氣，將真空爐抽真空度至100帕以內并將溫度降至1300 1400°C保溫2 3小時，而后自然冷卻出爐即可得到99. 5%以上的金屬鉻。
全文摘要
本發明公開了一種單臺真空爐生產高純金屬鉻的方法，在重量100份的氧化鉻中，按碳氧重量比為1.1～1.2的石墨粉進行預混，而后再加入1～3份淀粉和1～1.5份水進行混合制成混合料并壓成塊狀，將塊狀混合料堆放置于真空度為200帕以內的真空爐內加溫到1200～1300℃保溫，再將該真空爐真空度保持在10帕以內并加熱到1350～1450℃保溫，然后再將該真空爐加熱到1450～1600℃并通入氫氣，使真空爐內壓力為0.5～1個大氣壓并保溫保壓，將真空爐抽真空度至100帕以內并將溫度降至1300～1400℃保溫，而后自然冷卻出爐，本發明不僅可大大縮短生產周期，提高設備效率，降低生產成本，節約能源，而且可生產出鉻含量在99.5%以上的高純金屬鉻。
文檔編號C22B34/32GK102876905SQ201210334770
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月12日 優先權日2012年9月12日
發明者朱剛強, 李建明 申請人:朱剛強, 李建明