專利名稱：工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置及其工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種エ業化自動控制的等離子體源滲氮裝置及其エ藝，屬于材料表面工程領域。
背景技術：
離子滲氮技術是利用氣體輝光放電原理，將エ件置于陰極，爐壁為陽極，陰陽極之間加以數百伏直流/直流脈沖電壓，真空室內放電導致低壓氮氫氣體電離，并在高壓電場的作用下荷能轟擊エ件表面，產生大量的熱量加熱エ件至滲氮溫度，同時放電產生的活性氮在エ件表面發生吸附、化合、擴散等物理化學反應，獲得一定深度的滲氮層。離子滲氮技術具有滲氮速度快、滲氮層組織易控制、脆性小、節能環保等優點，有效提高金屬エ件的表面硬度、疲勞強度、耐磨和抗蝕等性能，在制造業中得到廣泛應用。但由于等離子體直接在エ件表面產生，使離子滲氮技術存在固有的缺陷，如エ件表面電弧燒損、邊緣效應和空心陰 極效應等，制約了離子滲氮技術的推廣應用。1995 年，雷明凱等在 Journal of Vacuum Science and Technology A 上的文早《Plasma source ion nitriding a new low-temperature, low-pressure nitridingapproach》報道了等離子體離子滲氮技術，后進ー步拓展成為等離子體基低能離子注入技木。等離子體基低能離子注入技術是將低能離子注入技術引入等離子體基離子注入，一方面利用1992年A. V. Byeli和1994年D. L. Williamson等分別報道的低能離子束線注入技術的“低能”優勢，另ー方面結合1987年J. R. Conrad和1988年J. Tendys等分別提出的等離子體基離子注入技術的“全方位”優勢，采用高密度、高電子溫度和高離化率的等離子體，結合施加脈沖負偏壓和輔助外熱源，通過0.4 3 keV的低能脈沖離子注入結合同歩擴散，實現在200 ° C超低エ藝溫度下高傳質效率的表面處理。等離子體基低能離子注入技術改善了全方位離子注入改性層的均勻性，同時降低了注入離子能量，大大降低裝置造價和加工成本。由于等離子體基低能離子注入エ藝是一個多參數的控制過程，等離子體密度、エ件施加的負偏壓、エ件滲氮溫度、工作氣壓和滲氮時間都直接影響“低能注入+同步擴散”元素的劑量，采用輔助外熱源加熱エ件，對于形狀復雜的エ件很難保證加熱均勻。鄧新綠等發明的《用計算機控制的等離子體源離子滲氮エ藝及設備》專利(CN1262341A)，采用自熱式加熱エ件，即利用離子/電子轟擊エ件的能量加熱エ件，通過計算機自動調節エ件正負脈沖對的重復頻率、各自的占空比與幅值來實現對エ件溫度的控制，提供了一種無需安置加熱器而采用自熱式加熱エ件的方法，同時采用計算機自動監控エ藝過程。但是等離子體基低能離子注入技術存在的主要缺點，如(I)外置獨立等離子體源所產生的等離子體均勻性差，實現大面積等離子體源困難；(2)等離子體源離子滲氮低能離子轟擊產生的濺射作用仍然會導致滲氮效率的降低和表面質量的相對惡化。20世紀90年代末，盧森堡工程師Georges等的美國發明專利(US5989363)介紹了一種新的等離子體源滲氮技術，亦稱為“活性屏離子滲氮技術”(Active screen plasmanitriding,或是Through cage plasma nitriding)。在滲氮真空室內部增加一個金屬網罩陰極，網罩上可施加直流/脈沖電壓,在網罩與真空室爐體內壁之間發生輝光放電,產生直流/脈沖等離子體，エ件處于懸浮電位置于金屬網罩內，通過這種直流/脈沖等離子體源向網罩空間內提供用于滲氮所需的均勻等離子體，同時，網罩上放電電流的加熱升溫作用，方便地將エ件表面輻射加熱，提供用于滲氮所需的エ藝溫度。等離子體源滲氮可以達到和傳統離子滲氮一祥的效果，并且可以克服傳統離子滲氮過程中エ件表面打弧、邊緣效應和空心陰極效應等固有缺陷。2001年，Li等在Surface Engineering上發表的文章《A studyof active screen plasma nitriding》研究了活性屏離子滲氮技術氮的傳質過程,提出了“濺射沉積模型”，該模型是發展了 Edenhofer關于離子滲氮的模型，即離子轟擊金屬網罩，濺射出的Fe原子，在等離子壓降區與活性氮原子結合形成FeN，部分FeN沉積到エ件表面，然后按FeN-Fe2_3N-Fe4N逐漸分解釋放出活性氮原子，氮原子被エ件吸收，完成滲氮過程。等離子體源滲氮技術不僅克服了傳統離子滲氮的固有缺陷，而且取消了等離子體基低能離子注入設備中專門的輔助外加熱源，簡化了設備，并且可以向エ件提供大面積的均勻等離子體，均勻加熱エ件。目前，エ業化等離子體源滲氮裝置采用的是常規的手動操作方式，由于等離子體 源滲氮エ藝是ー個多參數控制過程，等離子體源滲氮過程中エ藝參數、等離子體狀態、濺射速率的變化都直接影響エ件的滲氮量和性能，手動操作必然造成等離子體狀態波動大、隨機性大、很難保證等離子體源滲氮エ藝的重復性和エ件滲層質量。

發明內容
本發明的目的是為了克服現有エ業化等離子體源滲氮技術存在的(I)人工根據儀表顯示的溫度來調節電壓、電流大小，從而控制エ件的溫度，滲氮溫度波動大，常常超過20-30 ° C，難以保證エ件滲層組織性能的穩定；(2)工作氣壓很難通過調整蝶閥角度滿足等離子體源滲氮過程氣壓動態平衡要求，爐內氣壓的變化，使相同保溫溫度及時間條件下，很難獲得性能一致的エ件滲層；(3)由于手動操作的隨機性，造成滲氮溫度和等離子體狀態的波動，使得エ件滲氮劑量無法精確控制的不足，并提供エ業化自動控制的等離子體源滲氮エ藝及裝置，實現等離子體源滲氮エ藝的完全自動化，保證エ藝的可重復性和エ件滲層質量，并實現エ件單位表面積滲氮劑量的精確控制，簡化工藝流程，降低勞動強度，提高生產效率。本發明采用的技術方案是一種エ業化自動控制的等離子體源滲氮裝置，包括金屬真空室由頂端帶有進氣ロ的圓柱形爐體、置有抽氣ロ的底座和密封圈構成，金屬網罩置于金屬真空室內，并與爐體同軸，等離子體源是由作為陽極的圓柱形爐體和作為陰極的金屬網罩構成，設在爐體外部的直流脈沖電源向金屬網罩施加直流脈沖負偏壓，工作臺置于陶瓷架上與井底座絕緣，插人工件內部的熱電偶檢測エ件處理溫度，電容薄膜式絕對壓力真空計測試金屬真空室內壓強。所述滲氮裝置采用計算機自動監控滲氮系統分別與熱電偶、電容薄膜式絕對壓力真空計、直流脈沖電源、氣體質量流量控制器相連，對等離子體源滲氮エ藝多參數進行實時記錄與自動控制。所述的エ業化自動控制的等離子體源滲氮裝置的エ藝，用離子轟擊金屬網罩的功率轉換為熱輻射能量來加熱エ件，エ件在升溫、保溫和降溫過程中，エ件溫度通過調節直流脈沖電源的頻率、脈沖寬度與幅值控制；同時，計算機自動監控滲氮系統實時記錄等離子體源滲氮保溫階段金屬網罩的電流密度、脈沖頻率、脈沖寬度與保溫時間，通過公式計算獲得エ件單位表面積的滲氮劑量。所述計算機自動監控滲氮系統包括計算機控制編程控制器、脈沖控制電路、溫度監測電路、壓強監測電路和氣體質量流量控制器；計算機控制編程控制器將檢測到溫度變化信號、壓強變化信號與設定的エ藝參數比較，通過PID運算提供給脈沖控制電路時間分配信號，調整脈沖頻率、脈沖寬度與幅值控制エ件溫度、提供給氣體質量流量控制器控制信號，自動調節滲氮氣體流量，達到等離子體源滲氮過程氣壓動態平衡要求。所述計算機控制編程控制器控制等離子體源滲氮エ藝中的各種參數，其程序是按照設定的滲氮溫度曲線進行多參數比例積分PID自動控制，通過比較檢測溫度變化信號與設定エ藝參數值，進而調節脈沖頻率、脈沖寬度與幅值，即調節金屬網罩上離子轟擊功率，使エ件實際滲氮溫度按設定的滲氮溫度曲線變化。
所述等離子體源滲氮保溫階段中，エ件單位表面積所獲得滲氮劑量 (t)，是計算機記錄滲氮保溫階段金屬網罩的電流密度、脈沖頻率與脈寬，及保溫時間，并按下述公式計算
N=aq5nRSputnr=a^ySput i-f rt
e式中，a為氮傳質過程中損耗系數，為エ件表面有效氮吸收系數，計算機通過比較計算的滲氮劑量N(t)與預定的滲氮劑量Ntl，直至N(t)ミNtl，即達到預定的滲氮劑量，保溫階段完成，實現處理工件表面滲氮劑量的精確控制。采用上述技術方案的基本構想是通過插人工件內部的熱電偶檢測エ件溫度，電容薄膜式絕對壓力真空計測試真空室內壓強，計算機自動監控滲氮系統分別與熱電偶、電容薄膜式絕對壓力真空計、直流脈沖電源、氣體質量流量控制器相連；計算機根據比較設定的エ藝參數和檢測的反饋信號，通過PID運算，提供給直流脈沖電源、氣體質量流量控制器控制信號，實現等離子體源滲氮エ藝的完全自動化；同吋，計算機實時記錄滲氮保溫階段金屬網罩的電流密度、脈沖頻率、脈沖寬度與保溫時間，通過公式計算獲得エ件單位表面積的滲氮劑量，實現對處理工件表面滲氮劑量的精確控制。エ業化自動控制的等離子體源滲氮裝置及其エ藝，實現等離子體源滲氮エ藝過程的全自動化，包括(I)開始階段(弧光清理及金屬網罩的加熱)；(2)升溫階段(控制エ件升溫速度、真空爐內工作氣壓自動調節適應升溫要求)；(3)保溫階段(控制エ件溫度和エ作氣壓，進行恒溫滲氮)；(4)降溫階段(停止離子轟擊，エ件自然冷卻，到時停機)。同吋，自動調節供氣流量，已達到氣體流動平衡，保證等離子體源滲氮エ藝要求。計算機自動控制等離子體源滲氮エ藝的基本原理根據分子運動學和統計物理理論可知，単位時間內到達單位面積鞘層表面的離子數為
「 1 I 一-IliY1 4其中，Hi為離子數密度，為離子熱運動速度，所以，進入金屬網罩表面的電流密度ji為:I 一 IIii = —eniVi = 一 eni(lく Ti/mi)2
44其中，e為單位電荷，Wi為離子溫度，Ini為離子質量。由于建立鞘層的時間一般小于I U S，比負脈沖寬度小很多，故可以忽略鞘層形成過程中離子電流密度的變化，認為在負脈沖期間，離子電流密度均為ji。設負脈沖頻率為f，脈寬為T，則平均離子電流密度$為
ji = jiOfDr = —emfr(kTi/mi)2
設脈沖負偏壓幅值為V，金屬網罩的表面積為S，則離子轟擊金屬網罩產生的功率Pi為
P1 = T V S = ^-en,frVS(kT,/m,)'-顯然，對ー個確定的金屬網罩，即S是一定的，特定的等離子體參數，即叫、Mn Ini一定，調節負脈沖的重復頻率、脈沖寬度與幅值，即可以控制輸入金屬網罩的總功率。(I)開始階段利用氣體輝光放電產生等離子體加熱金屬網罩，金屬網罩升溫速率=(離子轟擊功率一熱輻射等造成的功率損失)/(金屬網罩質量X比熱X熱功當量)；(2)升溫階段設此時離子轟擊金屬網罩功率完全轉換為熱輻射能量，則，エ件升溫速率=(離子轟擊功率一熱輻射等造成的功率損失)パエ件總質量X比熱X熱功當量);(3)保溫階段離子轟擊金屬網罩功率=エ件熱輻射等造成的功率損失；(4)降溫階段エ件降溫速率=(熱輻射等造成的功率損失ー離子轟擊功率)/(エ件總質量X比熱X熱功當量)。顯然，エ件最大降溫速率是停止金屬網罩的離子轟擊，即自然冷卻速率。因此，整個等離子體源滲氮過程，可以通過調節負脈沖頻率、脈沖寬度與幅值來控制エ件的溫度，實現等離子體源滲氮過程溫度的控制。等離子體源滲氮過程是通過離子轟擊金屬網罩，濺射出的Fe原子，在等離子壓降區與活性氮原子結合形成FeN，部分FeN沉積到エ件表面，然后按FeN-Fe2_3N-Fe4N逐漸分解釋放出活性氮原子，氮原子被エ件吸收，完成滲氮過程。エ件單位表面積所獲得的滲氮劑量N，可以通過控制保溫階段離子所濺射出鐵的原子數，即控制到達エ件表面的活性氮原子量。設Ysput為每ー個入射離子所產生的濺射原子數，則單位面積金屬網罩的濺射速率Rsput為RspHt=Ysput—fr
e由于氮在傳質過程中存在失活過程和氮原子在エ件表面吸附、分解、解吸附損失概率，分別設為a和，為氮傳質過程中損耗系數，0為エ件表面有效氮吸收系數，則單位面積上滲氮的劑量可以表達為
權利要求
1.一種工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置，包括金屬真空室(5)由頂端帶有進氣口(6)的圓柱形爐體(2)、置有抽氣口(14)的底座(I)和密封圈(13)構成，金屬網罩(9)置于金屬真空室(5)內，并與爐體同軸，等離子體源是由作為陽極的圓柱形爐體(2)和作為陰極的金屬網罩(9)構成，設在爐體外部的直流脈沖電源(8)向金屬網罩(9)施加直流脈沖負偏壓，工作臺(3)置于陶瓷架(15)上與并底座(I)絕緣，插入工件(10)內部的熱電偶(12)檢測工件處理溫度，電容薄膜式絕對壓力真空計(4)測試金屬真空室(5)內壓強，其特征在于所述滲氮裝置采用計算機自動監控滲氮系統(11)分別與熱電偶(12)、電容薄膜式絕對壓力真空計(4)、直流脈沖電源(8)、氣體質量流量控制器(7)相連，對等離子體源滲氮工藝多參數進行實時記錄與自動控制。
2.根據權利要求I所述的工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置的工藝，其特征在于用離子轟擊金屬網罩(9)的功率轉換為熱輻射能量來加熱工件(10)，工件(10)在升溫、保溫和降溫過程中，工件溫度通過調節直流脈沖電源(8)的頻率、脈沖寬度與幅值控制；同時，計算機自動監控滲氮系統(11)實時記錄等離子體源滲氮保溫階段金屬網罩(9 )的電流密度、脈沖頻率、脈沖寬度與保溫時間，通過公式計算獲得工件單位表面積的滲氮劑量。
3.根據權利要求2所述的工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置的工藝，其特征在于所述計算機自動監控滲氮系統(11)包括計算機控制編程控制器(16)、脈沖控制電路(17)、溫度監測電路(18)、壓強監測電路(19)和氣體質量流量控制器(7);計算機控制編程控制器(16)將檢測到溫度變化信號、壓強變化信號與設定的工藝參數比較，通過PID運算提供給脈沖控制電路時間分配信號，調整脈沖頻率、脈沖寬度與幅值控制工件溫度、提供給氣體質量流量控制器(7 )控制信號，自動調節滲氮氣體流量，達到等離子體源滲氮過程氣壓動態平衡要求。
4.根據權利要求2所述的工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置的工藝，其特征在于所述計算機控制編程控制器(16)控制等離子體源滲氮工藝中的各種參數，其程序是按照設定的滲氮溫度曲線進行多參數比例積分PID自動控制，通過比較檢測溫度變化信號與設定工藝參數值，進而調節脈沖頻率、脈沖寬度與幅值，即調節金屬網罩(9)上離子轟擊功率，使工件(10)實際滲氮溫度按設定的滲氮溫度曲線變化。
5.根據權利要求2所述的工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置的工藝，其特征在于所述等離子體源滲氮保溫階段中，工件(10)單位表面積所獲得滲氮劑量 (t)，是計算機記錄滲氮保溫階段金屬網罩(9)的電流密度、脈沖頻率與脈寬，及保溫時間，并按下述公式計算 式中，為氮傳質過程中損耗系數，為工件表面有效氮吸收系數，計算機通過比較計算的滲氮劑量N(t)與預定的滲氮劑量Ntl，直至N(t) SNtl，即達到預定的滲氮劑量，保溫階段完成，實現處理工件表面滲氮劑量的精確控制。
全文摘要
一種工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置及其工藝，屬于材料表面工程領域。這種工業化自動控制的等離子體源滲氮裝置采用計算機自動監控滲氮系統分別與熱電偶、電容薄膜式絕對壓力真空計、直流脈沖電源、氣體質量流量控制器相連，對等離子體源滲氮工藝多參數進行實時記錄與自動控制。實現了等離子體源滲氮工藝過程的全自動化及對工件單位表面積滲氮劑量的精確控制，簡化工藝流程，降低勞動強度，提高生產效率，并且，計算機控制過程中反饋相應快，控制精度高，保證工藝的可重復性和工件滲層質量。
文檔編號C23C8/36GK102808146SQ201210334758
公開日2012年12月5日 申請日期2012年9月12日 優先權日2012年9月12日
發明者雷明凱, 李廣宇, 朱小鵬, 李昱鵬, 袁力江 申請人:大連理工大學