專利名稱：一種釩渣的高效焙燒浸出方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工和冶金領(lǐng)域，具體地講，本發(fā)明涉及一種釩渣的高效焙燒浸出方法，其中，通過焙燒及浸出處理，將釩渣中水不溶性的釩轉(zhuǎn)化為水溶性的釩酸鹽而進(jìn)入浸出溶液，從而實(shí)現(xiàn)釩的富集與提取。
背景技術(shù)：
釩渣是含釩鐵水經(jīng)過氧化吹煉得到的爐渣，其中的釩以水不溶的礦物的形式存在。通常，需要將釩渣進(jìn)行焙燒與浸出處理，得到含有釩酸鹽的水溶液。焙燒的添加劑為碳酸鈉，浸出在水中進(jìn)行。為了盡可能高地提取釩渣中的釩，在焙燒時添加劑的加入量往往需要過量，并且一次性地加入到釩渣中混合均勻，然后送入焙燒爐中進(jìn)行焙燒處理。釩渣經(jīng)過焙燒處理，得到了含釩熟料，然后用水浸出溶解含釩熟料，固液分離后就得到了含釩溶液與浸出殘?jiān)＝鲶w系為水溶液體系。浸出時既可以直接將清水淋洗含釩熟料，也可以含釩熟料與清水在濕球磨內(nèi)打漿，然后進(jìn)行固液分離。另外，在目前的焙燒浸出工藝條件下，釩渣在研磨處理后與過量添加劑入爐焙燒，同時實(shí)現(xiàn)鑰；洛中低價鑰;化合物向+5價鑰;化合物的轉(zhuǎn)變及+5價鑰;化合物與添加劑反應(yīng)生成可溶性釩酸鹽的轉(zhuǎn)變。然而，由于釩渣中含有大量的硅、鋁、鈦等雜質(zhì)，在焙燒成鹽過程中除生成釩酸鈉之外，這些雜質(zhì)易與添加劑反應(yīng)生成大量低熔點(diǎn)液相物質(zhì)，這就使得焙燒過程中要產(chǎn)生大量的液相，最終使焙燒物料出現(xiàn)粘結(jié)、包裹，甚至燒結(jié)等生產(chǎn)故障，導(dǎo)致釩的轉(zhuǎn)化率不升反降，生產(chǎn)過程不能正常進(jìn)行而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下等難以解決的問題。因此，為了確保焙燒過程穩(wěn)定順行，全世界通用的做法是在焙燒過程中往爐料中配入適量的填料，最常用的填料是焙燒熟料水浸后的殘?jiān)浼拥谋壤秊?:1甚至更多。然而，這樣雖然改善了焙燒處理的爐況，生產(chǎn)的穩(wěn)定順行得到了保障，但帶來的問題是生產(chǎn)的效率大幅度降低，增加了 能耗與成本，降低了焙燒設(shè)備的處理能力。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種釩渣的高效焙燒浸出方法。根據(jù)本發(fā)明，提供了一種釩渣的高效焙燒浸出方法，所述釩渣的高效焙燒浸出方法包括以下步驟向顆粒尺寸不超過O.1mm的釩渣粉末中配加催化劑并混合均勻，得到混合料；在強(qiáng)氧化氣氛下對所述混合料進(jìn)行焙燒，得到含釩熟料；用浸出液對所述含釩熟料進(jìn)行處理，并進(jìn)行多次浸出抽濾，從而得到浸出殘?jiān)c釩溶液，其中，通過將浸出劑溶于水來得到所述浸出液。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟可以包括在一定溫度下用浸出液直接浸泡、淋洗含釩熟料，進(jìn)行多次浸出抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟可以包括將浸出液與含釩熟料一起在研磨設(shè)備中打漿，進(jìn)行多次浸出抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，在每次浸出抽濾后，可以將抽濾所得的濾渣加入到預(yù)先配制好的浸出液中并恒溫浸泡一段時間，以進(jìn)行下一次抽濾。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，恒溫浸泡的溫度可以為85°C 95°C，恒溫浸泡的時間可以為30分鐘 60分鐘，優(yōu)選地為30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例,可以將混合料高溫焙燒150分鐘 220分鐘，然后出爐冷卻到500°C 650°C。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，釩渣粉末與催化劑的比例可以為100 6至100 22。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述釩渣的高效焙燒浸出方法還可以包括對釩渣進(jìn)行預(yù)處理，以得到顆粒尺寸不超過O.1mm的釩渣粉末。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述催化劑可以為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉和氯化鉀中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述浸出劑可以為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，所述研磨設(shè)備可以為濕式球磨機(jī)或者濕式棒磨機(jī)。根據(jù)本發(fā)明，在單一的釩渣體系中，將釩渣焙燒過程中的兩個轉(zhuǎn)變分開進(jìn)行，使得產(chǎn)生的低熔點(diǎn)物質(zhì)量減少，液相量減少，能夠確保生產(chǎn)過程的穩(wěn)定順行，而且，操作過程簡單易行，現(xiàn)有的生產(chǎn)幾乎不需要大的改造，也不需要更換新的藥劑。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種釩渣的高效焙燒浸出方法。該方法的實(shí)質(zhì)是在單一的釩渣體系中，將釩渣焙燒過程中的兩個轉(zhuǎn)變分開進(jìn)行。具體地講，釩渣的焙燒處理實(shí)際上需要完成兩個轉(zhuǎn)變一是釩渣的物相結(jié)構(gòu)破壞，讓含釩物相充分暴露分解，從低價轉(zhuǎn)化為最高價的+5價；二是+5價釩(V5+)與添加劑進(jìn)行成鹽反應(yīng)，生成水溶性的釩酸鹽。因此，本發(fā)明提供的釩渣的焙燒浸出方法通過確保在焙燒過程中完成第一個轉(zhuǎn)變，并最大限度地完成第二個轉(zhuǎn)變，然后將第二個轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)移到浸出處理工序來完成。下面將詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的釩渣的焙燒浸出方法。根據(jù)本發(fā)明的釩渣的高效焙燒浸出方法包括下述步驟對釩渣進(jìn)行研磨與磁選，得到顆粒尺寸不超過O. 1_、金屬鐵含量不超過5 1:%的|凡洛粉末；向銀洛粉末中按鑰；洛催化劑=100 6 22 (優(yōu)選地為100 10)的比例配加催化劑并混合均勻，得到混合料；將混合料加入焙燒設(shè)備中在強(qiáng)氧化氣氛下進(jìn)行高溫焙燒，得到含釩熟料；用浸出液對所述含釩熟料進(jìn)行處理，并進(jìn)行多次浸出抽濾，從而得到浸出殘?jiān)c釩溶液。 在根據(jù)本發(fā)明的釩渣的高效焙燒浸出方法中，在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料高溫焙燒150分鐘 220分鐘，以便充分完成第一步反應(yīng)，然后冷卻到500°C 650°C，從而得到含釩熟料。根據(jù)本發(fā)明，焙燒時采用的強(qiáng)氧化氣氛可以為本領(lǐng)域常用的氣氛，例如，焙燒煙氣中的自由氧含量為10% 12% (體積百分比)。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟可以包括 在85°C 95°C溫度下用浸出液直接浸泡、淋洗含釩熟料，進(jìn)行多次浸出抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施例，用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟包括將浸出液與含釩熟料一起在研磨設(shè)備中打漿，進(jìn)行多次抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。這里，研磨設(shè)備可以為濕式球磨機(jī)或者濕式棒磨機(jī)。根據(jù)本發(fā)明，在用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理并進(jìn)行多次浸出的步驟中，將上次浸出所得的濾渣加入到預(yù)先配制好的浸出液中并恒溫浸泡一段時間后抽濾。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，每一次浸出的恒溫溫度可以為85°C 95°C，恒溫浸泡的時間可以為30分鐘 60分鐘，優(yōu)選地為30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，浸出的次數(shù)可以為三次至四次，直到浸出的濾液泛白為止。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，浸出的次數(shù)可以為三次。根據(jù)本發(fā)明，所得的含釩浸出液可以用于進(jìn)一步深加工，抽濾所得的殘?jiān)梢杂米髌渌猛尽８鶕?jù)本發(fā)明，通過向自來水或/和洗液中加入浸出劑來配制質(zhì)量百分比濃度為5% 10%的浸出液。這里，洗液是指在對最后一次用自來水洗滌殘?jiān)闉V所得的濾液，此時的濾液基本不含釩離子，故可以直接用作之后浸出方法中的浸出液。根據(jù)本發(fā)明，向釩渣粉末中配加的催化劑可以包括堿金屬鹽，例如，碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉和氯化鉀等中的至少一種，用來配制浸出液的浸出劑可以包括碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨等中的至少一種。由于堿金屬鹽或者氧化物具有降低物料煅燒溫度的特性，所以在本發(fā)明中，通過向釩渣粉末中配加堿金屬鹽的催化劑，以及通過采用氧化物類型的浸出劑而由于浸出生成釩酸鹽，能夠降低釩渣粉末的煅燒溫度，從而降低工藝成本并縮短工藝時間。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，浸出劑與添加劑可以是同一種物質(zhì)，這樣做的優(yōu)點(diǎn)是催化劑既起到催化的作用，還可以起到生成水溶性釩酸鹽的作用，從而能夠減少浸出劑的用量。根據(jù)本發(fā)明，在焙燒過程中配加催化劑來實(shí)現(xiàn)釩渣的第一個轉(zhuǎn)變，并且在浸出過程中配加浸出劑來完成含釩熟料的浸出。這樣的結(jié)果是催化劑加速了釩渣的第一個轉(zhuǎn)變，同時能夠使產(chǎn)生的低熔點(diǎn)物質(zhì)的量減少，液相量減少，即使是單一的釩渣體系，也可以使含釩熟料呈沙粒狀態(tài)，分散性好，確保生產(chǎn)過程穩(wěn)定順行。另外，在浸出過程中由于浸出劑的作用，能夠保證釩的選擇性浸出，既可以提高釩的轉(zhuǎn)浸率，也可以抑制雜質(zhì)的浸出，浸出過程順行，釩溶液質(zhì)量好。
在目前的釩渣焙燒浸出方法中，其指導(dǎo)思想是“釩渣焙燒過程必須配加填料”是由于“釩渣中低價釩化合物向+5價鑰;化合物的轉(zhuǎn)變(第一個轉(zhuǎn)變)和+5價鑰;化合物與添加劑反應(yīng)生成可溶性釩酸鹽的轉(zhuǎn)變(第二個轉(zhuǎn)變)必須在同一體系內(nèi)進(jìn)行”這一理論。本發(fā)明提供的釩渣的焙燒浸出方法，改變了傳統(tǒng)的釩渣焙燒浸出方法的上述判斷，提出了將這“兩個轉(zhuǎn)變在不同的體系分開進(jìn)行”的技術(shù)思路，在焙燒過程中通過配加催化劑來充分完成第一個轉(zhuǎn)變，在浸出過程中配加浸出劑來完成第二個轉(zhuǎn)變。換言之，根據(jù)本發(fā)明的釩渣的焙燒浸出方法，釩渣的兩個轉(zhuǎn)變分開進(jìn)行，即第一個轉(zhuǎn)變在焙燒過程中完成，第二個轉(zhuǎn)變在浸出過程中完成。第一個轉(zhuǎn)變采用催化氧化焙燒，反應(yīng)速度快、效率高；第二個轉(zhuǎn)變采用在浸出溶液中添加浸出劑來實(shí)現(xiàn)，第二個轉(zhuǎn)變功能實(shí)現(xiàn)有保證，釩溶液質(zhì)量好。另外，低價釩氧化及成鹽兩個轉(zhuǎn)變過程相對獨(dú)立地進(jìn)行，焙燒過程中生成的除釩酸鈉外的低熔點(diǎn)液相物少，爐況好，不需添加填料(焙燒熟料水浸后的殘?jiān)?，從而提高了設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。此外，根據(jù)本發(fā)明，浸出劑溶液的選擇性好，含釩熟料經(jīng)浸出分離得到的含釩溶液雜質(zhì)含量低。下面將結(jié)合具體的示例實(shí)施例來詳細(xì)地描述本發(fā)明的釩渣的高效焙燒浸出方法。實(shí)施例1 取含釩8. 5%的釩渣粉末500g，加入到75g工業(yè)碳酸鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸鈉加入到自來水中預(yù)先配制質(zhì)量百分比濃度為5%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在800°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至500°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為455g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 02%，水溶釩含量為O. 08%;釩浸出液的磷含量為16mg/L、硅含量為500mg/L、鉻含量為300mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 08%。實(shí)施例2取含釩8. 7%的釩渣粉末500g，加入到60g工業(yè)碳酸鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制10%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在750°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至600°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的10%碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為445g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為O. 99%，水溶釩含量為O. 08%;釩浸出液的磷含量為14mg/L、硅含量為512mg/L、鉻含量為320mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 87%。實(shí)施例3取含釩8. 5%的釩渣粉末500g，加入到90g工業(yè)碳酸鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制7. 5%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在700°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至550°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的7. 5%碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為465g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 03%，水溶釩含量為O. 09%;釩浸出液的磷含量為15mg/L、硅含量為492mg/L、鉻含量為306mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為88. 73%。實(shí)施例4取含釩8. 9 %的釩渣粉末500g，加入到60g工業(yè)碳酸鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制8. 5%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在800°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至650°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的8. 5%碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為457g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 06%，水溶釩含量為O. 09%;釩浸出液的磷含量為29mg/L、硅含量為389mg/L、鉻含量為327mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 11%。實(shí)施例5取含釩9. 3%的釩渣粉末500g，加入到IOOg工業(yè)碳酸氫鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸氫鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制10%的碳酸氫鈉溶液1500g,以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在780°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至550°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的10%碳酸氫鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為459g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 04%，水溶釩含量為O. 09%;釩浸出液的磷含量為18mg/L、硅含量為324mg/L、鉻含量為307mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 73%。實(shí)施例6 取含釩9. 3%的釩渣粉末500g，加入到IOOg工業(yè)碳酸氫鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將氫氧化鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制8%的氫氧化鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在800°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至650°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的8%氫氧化鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為463g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1.01%，水溶釩含量為O. 07%;釩浸出液的磷含量為26mg/L、硅含量為304mg/L、鉻含量為327mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 94%。實(shí)施例7取含釩9.1 %的釩渣粉末500g，加入到IlOg工業(yè)碳酸鉀中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸鉀加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制9%的碳酸鉀溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在760°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至550°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的9%碳酸鉀溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在90° C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為453g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為O. 98%，水溶釩含量為O. 08%;釩浸出液的磷含量為31mg/L、硅含量為328mg/L、鉻含量為346mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為90. 24%。實(shí)施例8取含釩8. 2%的釩渣粉末500g，加入到30g氫氧化鈉中混合均勻，得到混合料。另夕卜，將碳酸氫鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制10%的碳酸氫鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在700°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至500°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的10%碳酸氫鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為455g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 02%，水溶釩含量為O. 08%;釩浸出液的磷含量為29mg/L、硅含量為348mg/L、鉻含量為313mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為88. 68%。實(shí)施例9取含釩7. 9%的釩渣粉末500g，加入到80g碳酸氫鈉中混合均勻，得到混合料。另夕卜，將碳酸鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制8%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在680°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含鑰;熟料)冷卻至600°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的8%碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為445g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 00%，水溶釩含量為O. 10%;釩浸出液的磷含量為16mg/L、硅含量為315mg/L、鉻含量為328mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為88. 73%。實(shí)施例10 取含釩9. 4%的釩渣粉末500g，加入到80g碳酸氫鈉中混合均勻，得到混合料。另夕卜，將碳酸鈉加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制7. 5%的碳酸鈉溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在770°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至600°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的7. 5%碳酸鈉溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為457g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為O. 96%，水溶釩含量為O. 10%;釩浸出液的磷含量為21mg/L、硅含量為341mg/L、鉻含量為367mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為90. 66%。實(shí)施例11取含釩9. 4%的釩渣粉末500g，加入到70g碳酸鈉中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸銨加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制10%的碳酸銨溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在680°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至600°C時進(jìn)入濕式棒磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的10%碳酸銨溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾洛；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為460g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 06%，水溶釩含量為O. 11%;釩浸出液的磷含量為21mg/L、硅含量為341mg/L、鉻含量為367mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 62%。實(shí)施例12取含釩8. 9%的釩渣粉末500g，加入到IOOg碳酸鉀中混合均勻，得到混合料。另夕卜，將氫氧化鉀加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制8%的氫氧化鉀溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在730°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至550°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的8%氫氧化鉀溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在85°C溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾洛，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為450g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 06%，水溶釩含量為O. 11%;釩浸出液的磷含量為31mg/L、硅含量為361mg/L、鉻含量為348mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 28%。實(shí)施例13取含釩8. 9%的釩渣粉末500g，加入到85g碳酸鉀中混合均勻，得到混合料。另外，將碳酸氫銨加入到自來水或/和四次洗液中預(yù)先配制10%的碳酸氫銨溶液1500g，以用作空白浸出液。在強(qiáng)氧化氣氛下將混合料在820°C下焙燒150min，然后將焙燒得到的含釩混合物(即，含釩熟料)冷卻至650°C時進(jìn)入濕式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，同時加入500g預(yù)先配制好的10%碳酸氫銨溶液打漿后過濾，得到一次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在95°C溫度下恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到二次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g空白浸出液中，在90°C溫度下 恒溫浸泡30min，迅速抽濾，得到三次濾液與濾渣；將濾渣加入到500g自來水中，在85°C 溫度下恒溫浸泡30min，抽濾，得到四次洗液與濾渣。四次洗液作為配置空白浸出液的原液，濾渣即為最終的尾渣，另行處置。將三次所得的濾液混合均勻，得到含釩浸出液。尾渣在100°C干燥48h質(zhì)量為455g。經(jīng)化學(xué)分析，總釩含量為1. 02%，水溶釩含量為O. 11%;釩浸出液的磷含量為30mg/L、硅含量為342mg/L、鉻含量為326mg/L。經(jīng)計(jì)算，釩的轉(zhuǎn)浸率為89. 57%。通過上面的實(shí)施例1至實(shí)施例13可以看出，采用本發(fā)明的方法得到的含釩浸出液的雜質(zhì)含量少，并且釩的轉(zhuǎn)浸率高。因此，利用本發(fā)明的方法，低價釩氧化及成鹽兩個過程相對獨(dú)立進(jìn)行，即研磨處理后的釩渣與適量添加劑(氧化劑)在焙燒過程中主要發(fā)生低價釩向+5價釩的轉(zhuǎn)變，在浸出劑溶液浸出過程中實(shí)現(xiàn)成鹽反應(yīng)，這就使得焙燒過程中很大程度地減少了除釩酸鈉外低熔點(diǎn)鹽的生成，爐況得到很好的改善，焙燒過程不需配入填料，而且含釩浸出液雜質(zhì)含量低，是解決目前焙燒浸出工藝效率低的一種方法。經(jīng)生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的方法生產(chǎn)氧化釩，可以降低生產(chǎn)成本2000元/t以上，可在我國用釩鈦磁鐵礦提釩的工廠可以全面推廣，而且釩的利用率高，經(jīng)濟(jì)效益顯著，環(huán)境友好。另外，本發(fā)明的方法對南非、俄羅斯為代表的國外釩生產(chǎn)工廠也具有普遍的借鑒意義。
因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是(1)在釩渣焙燒過程中不加入填料，焙燒設(shè)備的利用率高、產(chǎn)能大、能耗低，生產(chǎn)成本低；(2)采用催化焙燒工藝，釩渣的氧化、分解速度快，并且還可生成部分釩酸鹽，生產(chǎn)效率高；(3)釩溶液的質(zhì)量好，雜質(zhì)少；(4)焙燒過程穩(wěn)定順行；(5)操作過程簡單易行，現(xiàn)有的生產(chǎn)幾乎不需要大的改造，也不需要更換新的藥劑。以上所述只是用示例來說明本發(fā)明的一些原理，并非將本發(fā)明局限于上述示例的范圍內(nèi)。在不脫離權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可以 對本發(fā)明進(jìn)行各種修改和替換。
權(quán)利要求
1.一種釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述釩渣的高效焙燒浸出方法包括以下步驟 向顆粒尺寸不超過0.1mm的釩渣粉末中配加催化劑并混合均勻，得到混合料； 在強(qiáng)氧化氣氛下對所述混合料進(jìn)行焙燒，得到含釩熟料； 用浸出液對所述含釩熟料進(jìn)行處理，并進(jìn)行多次浸出抽濾，從而得到浸出殘?jiān)c釩溶液，其中，通過將浸出劑溶于水來得到所述浸出液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟包括在一定溫度下用浸出液直接浸泡、淋洗含釩熟料，進(jìn)行多次浸出抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述用浸出液對含釩熟料進(jìn)行處理的步驟包括將浸出液與含釩熟料一起在研磨設(shè)備中打漿，進(jìn)行多次浸出抽濾，將每次抽濾所得的濾液均勻混合，從而得到含釩浸出液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于在每次浸出抽濾后，將抽濾所得的濾渣加入到預(yù)先配制好的浸出液中并恒溫浸泡一段時間，以進(jìn)行下一次抽濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于恒溫浸泡的溫度為85°C 95°C，恒溫浸泡的時間為30分鐘 60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于將混合料高溫焙燒150分鐘 220分鐘，然后出爐冷卻到500°C 650°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于釩渣粉末與催化劑的比例為100 6至100 22。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述釩渣的高效焙燒浸出方法還包括顆粒尺寸不超過O.1mm的釩渣粉末通過對釩渣進(jìn)行研磨與磁鐵得到，并且含有的金屬鐵不超過5wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉和氯化鉀中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述浸出劑為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的至少一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釩渣的高效焙燒浸出方法，其特征在于所述研磨設(shè)備為濕式球磨機(jī)或者濕式棒磨機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釩渣的高效焙燒浸出方法，該方法包括以下步驟向顆粒尺寸不超過0.1mm的釩渣粉末中配加催化劑并混合均勻，得到混合料；在強(qiáng)氧化氣氛下對所述混合料進(jìn)行焙燒，得到含釩熟料；用浸出液對所述含釩熟料進(jìn)行處理，并進(jìn)行多次抽濾，從而得到浸出殘?jiān)c釩溶液，其中，通過將浸出劑溶于水來得到所述浸出液。根據(jù)本發(fā)明，在單一的釩渣體系中，將釩渣焙燒過程中的兩個轉(zhuǎn)變分開進(jìn)行，使得產(chǎn)生的低熔點(diǎn)物質(zhì)量減少，液相量減少，能夠確保生產(chǎn)過程的穩(wěn)定順行，而且，操作過程簡單易行，現(xiàn)有的生產(chǎn)幾乎不需要大的改造，也不需要更換新的藥劑。
文檔編號C22B7/04GK103031445SQ201210487519
公開日2013年4月10日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者李千文, 萬龍飛 申請人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼釩有限公司