專利名稱：一種碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法
一種碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及鎂基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著航空航天、汽車、機(jī)械及電子行業(yè)等高技術(shù)領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，對(duì)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的需求量正逐年增加。鎂基復(fù)合材料因其密度小，且比鎂及鎂合金具有更高的比強(qiáng)度、比剛度、耐磨性和耐高溫性能，受到高度的重視。而碳納米管具有優(yōu)異的性能，例如多壁碳納米管彈性模量達(dá)lTPa，拉伸強(qiáng)度為30GPa，極高的縱橫比和獨(dú)特的導(dǎo)電特性，是制備復(fù)合材料的理想增強(qiáng)材料。但碳納米管具有大的比表面積和極高的縱橫比，碳納米管之間存在較強(qiáng)的范德華力，使得其易團(tuán)聚或纏繞，而增強(qiáng)體能否在基體材料中均勻分散且穩(wěn)定存在將直接影響復(fù)合材料的性能。所以，要使碳納米管作為增強(qiáng)材料首要問(wèn)題就是解決其在基體中的分散性。把顆粒添加到基體中的方法有很多種，例如利用失重和高強(qiáng)超聲處理把顆粒與基體混合。但失重工藝復(fù)雜而且難控制，超聲處理比較貴而且也很難達(dá)到大規(guī)模生產(chǎn)水平。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝方法簡(jiǎn)單、操作方便、工藝流程短、攪拌復(fù)合效果好、性能優(yōu)異、生產(chǎn)成本低的高性能碳納米管顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的。
( I)碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體的制備。
將碳納米管、金屬粉末按1:2 1:30的質(zhì)量比例混合放入球磨機(jī)里球磨O. 5^24h, 然后用4(Γ100目不銹鋼篩過(guò)篩，得到均勻混合料，再使用金屬箔紙將混合料包好，把混合料包放入一定尺寸的模具中，采用壓力機(jī)在室溫下進(jìn)行壓制，制備碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體。
(2)強(qiáng)烈機(jī)械攪拌使碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體與金屬或合金熔體均勻混合。
將鎂基體材料完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣，然后使用鐘罩將步驟(I)中的碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入到鎂基體材料熔體中，至預(yù)制塊體完全熔入鎂或鎂合金液，然后在溫度70(T780°C、攪拌速度10(Γ1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，用攪拌器對(duì)鎂或鎂合金熔體攪拌O. 5^10分鐘。攪拌完之后，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度，澆鑄制得碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料坯錠。碳納米管占碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的含量為O. r5wt. %0
本發(fā)明所述的碳納米管可以為單壁或多壁碳納米管。本發(fā)明所述的金屬粉末為鎂基體材料的成分中所含有的元素，如AZ91D中含有的鋁、鋅等。金屬粉末可以為單一的金屬粉末，也可以是多種金屬粉末的混合物。
本發(fā)明所述的鎂基體材料為鎂或鎂合金。
本發(fā)明所述的澆鑄方法可以是壓力鑄造、重力鑄造、真空吸鑄等所有鑄造方法。
本發(fā)明所述的金屬箔紙根據(jù)復(fù)合材料成分要求選擇使用，盡量避免因金屬箔紙的使用而帶入其他元素。
本發(fā)明由于采用上述工藝方法，具有以下有益的效果1、碳納米管通過(guò)與金屬粉末混合球磨處理，對(duì)碳納米管有預(yù)分散作用，同時(shí)也有效地提高了碳納米管與金屬或合金熔體的潤(rùn)濕性，有利于二者的攪拌復(fù)合。
2、強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌，產(chǎn)生強(qiáng)力高效的徑向作用力，有利于顆粒與熔體的充分混合， 同時(shí)進(jìn)一步提高碳納米管在熔體中分散的均勻性。
3、碳納米管在鎂基體中均勻分布的穩(wěn)定性提高。
4、與一步直接添加碳納米管到熔體中相比，采用本發(fā)明中的預(yù)先制備碳納米管/ 金屬粉末預(yù)制塊體的方法，通過(guò)調(diào)節(jié)預(yù)制塊體的添加量，可以使得復(fù)合材料內(nèi)碳納米管顆粒的含量易于準(zhǔn)確控制和調(diào)節(jié)。
綜上所述，本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單、操作方便、工藝流程短、攪拌效果好、碳納米管顆粒在基體中分布均勻、性能優(yōu)異、生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化規(guī)模制備高性能碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明將通過(guò)以下具體實(shí)施例作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1。
首先將鋁粉、鋅粉和碳納米管按9:1:1的質(zhì)量比配比混合，放入球磨機(jī)里球磨6h， 然后用50目的不銹鋼網(wǎng)篩過(guò)篩分離磨球，得到均勻混合料，然后使用鋁箔紙將混合料包好，根據(jù)混合料的量可以均分多次包好，把混合料包放入一定尺寸的模具中，采用壓力機(jī)在室溫下進(jìn)行 壓制，制得碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體。將預(yù)熱好的AZ91D鎂合金放入已預(yù)熱至暗紅Γ500°Ο的低碳鋼制作的坩堝中，熔化的同時(shí)開始通入CO2和SF6的混合氣 (體積比CO2 SF6=99 1)作為保護(hù)氣，當(dāng)AZ91D鎂合金完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣。精煉后待熔體溫度達(dá)到720°C時(shí)，使用鐘罩將碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入到 AZ91D鎂合金熔體中，碳納米管加入的量為1. Owt. %。預(yù)制塊全部壓入熔化之后，用攪拌器對(duì)合金熔體進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌I分鐘，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，強(qiáng)力高效的徑向力有利于顆粒與熔體的充分混合，實(shí)現(xiàn)碳納米管在熔體中均勻分散。攪拌完之后，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度700°C，澆鑄到預(yù)先預(yù)熱至200°C的模具中，制得AZ91D/1. Owt. %CNTs復(fù)合材料。對(duì) AZ91D/1. Owt. %CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)24(T263MPa，延伸率達(dá) If 15. 7%，彈性模量為85 90GPa，是一種力學(xué)性能優(yōu)異的復(fù)合材料。
實(shí)施例2。
首先將鋁粉、鋅粉和碳納米管按9:1:0. 5的質(zhì)量比配比混合，放入球磨機(jī)里球磨 6h，然后用50目的不銹鋼網(wǎng)篩過(guò)篩分離磨球，得到均勻混合料，然后使用鋁箔紙將混合料包好，根據(jù)混合料的量可以均分多次包好，把混合料包放入一定尺寸的模具中，采用壓力機(jī)在室溫下進(jìn)行壓制，制得碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體。將預(yù)熱好的AZ91D鎂合金放入已預(yù)熱至暗紅Γ500°Ο的低碳鋼制作的坩堝中，熔化的同時(shí)開始通入CO2和SF6的混合氣 (體積比CO2 SF6=99 1)作為保護(hù)氣，當(dāng)AZ91D鎂合金完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣。精煉后待熔體溫度達(dá)到720°C時(shí)，使用鐘罩將碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入到AZ91D鎂合金熔體中，碳納米管加入的量為0.5wt.%。預(yù)制塊全部壓入熔化之后，用攪拌器對(duì)合金熔體進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌I分鐘，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，強(qiáng)力高效的徑向力有利于顆粒與熔體的充分混合，實(shí)現(xiàn)碳納米管在熔體中均勻分散。攪拌完之后，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度700°C，澆鑄到預(yù)先預(yù)熱至200°C的模具中，制得AZ91D/0. 5wt. %CNTs復(fù)合材料。對(duì) AZ91D/0. 5wt. %CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)18(T200MPa，延伸率達(dá) 7 10%，彈性模量為75-80GPa，是一種力學(xué)性能良好的復(fù)合材料。
實(shí)施例3。
首先將鋁粉、鋅粉和碳納米管按9:1:1. 5的質(zhì)量比配比混合，放入球磨機(jī)里球磨 6h，然后用50目的不銹鋼網(wǎng)篩過(guò)篩分離磨球，得到均勻混合料，然后使用鋁箔紙將混合料包好，根據(jù)混合料的量可以均分多次包好，把混合料包放入一定尺寸的模具中，采用壓力機(jī)在室溫下進(jìn)行壓制，制得碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體。將預(yù)熱好的AZ91D鎂合金放入已預(yù)熱至暗紅Γ500°Ο的低碳鋼制作的坩堝中，熔化的同時(shí)開始通入CO2和SF6的混合氣 (體積比CO2 SF6=99 1)作為保護(hù)氣，當(dāng)AZ91D鎂合金完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣。精煉后待熔體溫度達(dá)到720°C時(shí)，使用鐘罩將碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入到 AZ91D鎂合金熔體中，碳納米管加入的量為1.5wt.%。預(yù)制塊全部壓入熔化之后，用攪拌器對(duì)合金熔體進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌I分鐘，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，強(qiáng)力高效的徑向力有利于顆粒與熔體的充分混合，實(shí)現(xiàn)碳納米管在熔體中均勻分散。攪拌完之后，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度700°C，澆鑄到預(yù)先預(yù)熱至200°C的模具中，制得AZ91D/1. 5wt. %CNTs復(fù)合材料。對(duì) AZ91D/1. 5wt. %CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)21(T23 0MPa，延伸率達(dá)擴(kuò)12%，彈性模量為8(T85GPa，是一種力學(xué)性能優(yōu)良的復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征是按以下步驟 (1)將碳納米管、金屬粉末按1:2 1:30的質(zhì)量比例混合放入球磨機(jī)里球磨O.5 24h，然后用4(Γ100目不銹鋼篩過(guò)篩，得到均勻混合料，再使用金屬箔紙將混合料包好，把混合料包放入模具中，采用壓力機(jī)在室溫下進(jìn)行壓制，制備碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體； (2)將鎂基體材料完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣，然后使用鐘罩將步驟(I)中的碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入到鎂基體材料熔體中，至預(yù)制塊體完全熔入鎂或鎂合金液，然后在溫度70(T780°C、攪拌速度10(Γ1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，用攪拌器對(duì)鎂或鎂合金熔體攪拌O. 5^10分鐘；攪拌完之后，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度，澆鑄制得碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料坯錠；碳納米管占碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的含量為O. r5wt. %。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的碳納米管為單壁或多壁碳納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的金屬粉末為鎂基體材料的成分中所含有的元素，為單一的金屬粉末或多種金屬粉末的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的鎂基體材料為鎂或鎂合金。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的澆鑄方法是壓力鑄造、重力鑄造或真空吸鑄。
全文摘要
一種碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，將碳納米管、金屬粉末按1:2~1:30的質(zhì)量比例混合放入球磨機(jī)里球磨0.5~24h，40~100目不銹鋼篩過(guò)篩，再使用金屬箔紙將混合料包好，放入模具中壓制；將鎂基體材料完全溶化后，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣除渣，然后使用鐘罩將碳納米管/金屬粉末預(yù)制塊體壓入鎂基體材料熔體中，至預(yù)制塊體完全熔入鎂或鎂合金液，700~780℃、100~1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，攪拌0.5~10分鐘，調(diào)整熔體溫度到澆鑄溫度，澆鑄制得碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料坯錠，其中碳納米管占碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的含量為0.1~5wt.%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作方便、流程短，碳納米管顆粒在基體中分布均勻，性能優(yōu)異，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化規(guī)模制備高性能碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C22C47/08GK103014567SQ20121049772
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者劉勇, 曾效舒, 付東明, 邵爽 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)