專利名稱：一種連續制備二維納米薄膜的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種新材料制備的裝置，特別是涉及一種制備石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等新型二維納米材料的連續制備的裝置。本實用新型具有結構簡單的特點，可以用于規模化制備新型二維納米材料。
背景技術：
石墨烯(graphene)具有卓越的二維電學、光學、熱學、力學性能以及化學穩定性，石墨烯在超快光電子器件、潔凈能源、傳感器等方面具有廣泛的應用前景。電子在石墨烯中傳輸速度是硅的150倍，IBM等著名公司已經制備速度可 達太赫茲的超快速光電子器件,美國加州大學利用石墨烯研制成光學調制解調器，有望將網速提高I萬倍；全球每年半導體晶硅的需求量在2500噸左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成電路如射頻電路，市場容量至少在5000億元以上。因為石墨烯只有2. 3%光吸收，這使石墨烯可用于制備光電子器件如顯示器件、太陽能電池、觸摸面板等的柔性透明電極，從而取代成本昂貴、資源稀少、不可自由折疊的由銦為主要成分的ITO透明導電膜；據報道，2011年全球ITO導電玻璃的需求量在8500萬-9500萬片，這樣，石墨烯的替代空間巨大。由于石墨烯獨特的電子傳輸特性，作為傳感器，它具有單分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因電子測序技術能夠實現，人類全基因譜圖測定的測序成本將由目前的約10萬美元/人而大大降低到約1000美元/人，從而有助于生物醫學的創新，有助于實現個性化的醫療保健。經過這幾年的快速發展，石墨烯產品已經出現在觸摸屏應用上。因此，石墨烯良好的商業價值和廣闊的市場已經展現曙光，石墨烯材料的產業化將是對材料、信息、能源工業的一次革命性變革。除了石墨烯外,類石墨烯(graphene-like)的新型二維納米材料也具有其獨特的光電子性能，具有廣泛的應用前景。類石墨烯的新型二維納米材料包括層狀的過鍍金屬硫化物(transition metal dichalcogenides)、娃烯(silicene)、錯烯(germanene)、氮化硼(boron nitride)等。目前，化學氣相沉積法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是大面積制備二維納米薄膜如石墨烯薄膜的技術方法，采用這兩種方法制備二維納米薄膜的設備基本上都是石英管高溫爐[Science 324, 1312-1314 (2009) ; Nature Nanotechnology 5,574 (2010) ; Nano Lett. 11，297-303 (2011)]。基于石英管的高溫爐僅具備在已有金屬催化層上合成二維納米薄膜的單一功能，即不能先后連續對襯底材料的表面進行處理，在襯底上制備合成二維納米薄膜所需的催化層和之后的二維納米薄膜的合成。并且，采用石英管式爐合成的二維納米薄膜如石墨烯薄膜的電子傳輸性能與機械剝離法制備的具有完美晶體結構的石墨烯的電子傳輸相比還相差很大，這種差異，主要來自于合成石墨烯薄膜使用的管式爐設備-熱場梯度的存在，含碳氣源分布不均等導致管式爐不能大面積制備均勻的石墨烯薄膜，已經嚴重制約了石墨烯薄膜技術的進一步發展。因此，管式爐不適合大面積制備如石墨烯等均勻的二維納米薄膜。發明內容本實用新型的目的就在于解決現有技術存在的上述不足，而提供一種能夠大面積連續制備二維納米薄膜如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、和氮化硼薄膜的裝置，本實用新型具有結構簡單、操作簡單、安全性好等特點，采用此裝置制備二維納米薄膜成本較低。本實用新型給出的解決方案是一種連續制備二維納米薄膜的設備，其特征在于在生產線上依次設置有進料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室，其中。進料腔室設有與大氣相通的閥門，進料腔室與第一處理腔室之間設有閥門，第一處理腔室與第一平衡腔室之間設有閥門，第一平衡腔室與薄膜制備腔室之間設有閥門，薄膜制備腔室與第二平衡腔室之間設有閥門，第二平衡腔室與第二處理腔室之間設有閥門，
第二處理腔室與出料腔室之間設有閥門，出料腔室設有與大氣相通的閥門。進料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室之間均設有樣品傳送裝置，樣品通過樣品傳送裝置從大氣傳送到進料腔室，從進料腔室傳送到第一處理腔室，從第一處理腔室傳送到第一平衡腔室，從第一平衡腔室傳送到薄膜制備腔室，從薄膜制備腔室傳送到第二平衡腔室，從第二平衡腔室傳送到第二處理腔室，從第二處理腔室傳送到出料腔室，從出料腔室傳送到大氣，以便實現二維納米薄膜的連續制備；所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合。進料腔室、第一處理腔室、薄膜制備腔室、第二處理腔室和出料腔室中的至少一個腔室的設有加熱裝置，以便達到一定的溫度如20 2000 °C;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等。進料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室中的至少一個腔室設有一個或多個氣體連接口 ；氣體連接口可以是一種氣體的連接口，氣體連接口也可以與混氣盒連接；混氣盒的入口至少并聯有兩個或以上的氣路，可使兩種或以上的氣體同時進入混氣盒；采用質量流量計和電磁截止閥等，使每一個氣路都可以精確控制氣體的流量；通入的氣體可以選自惰性氣體如Ar和N2，還原性氣體如H2,氧化性氣體如O2，合成二維納米薄膜所需的氣體如CH4, C2H4, C2H2, NH3, B3N3H6或乙醇的蒸汽等。進料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室分別連接獨立的抽真空裝置，每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX 10, Pa之間。為更好地實現本實用新型的目的，所述第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室設有物理氣相沉積系統，所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意一種或二種以上的組合。為更好地實現本實用新型的目的，所述第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室設有化學氣相沉積系統，包括等離子體增強化學氣相沉積系統、微波等離子化學氣相沉積系統和氣溶膠輔助化學氣相沉積系統等；任何一個腔室(包括第一處理腔室、薄膜制備腔室或第二處理腔室)、加熱裝置和氣體連接口均可以構成一種化學氣相沉積系統。也可以在同一個腔室(薄膜制備腔室或第二處理腔室)中既包括有化學氣相沉積系統又包括有物理氣相沉積系統。在薄膜制備腔室或第二處理腔室可以制備各種薄膜，比如用于合成二維納米薄膜如石墨烯薄膜所需的襯底材料、催化層材料、碳薄膜、制備二維納米薄膜所需的前驅體以及二維納米薄膜等。作為優選，為了將熱量集中在樣品處，并減少向不需要熱的地方的熱傳遞，所述的第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室的腔壁設有熱屏蔽系統。作為優選，為了使設備安全穩定運轉，所述的第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二
處理腔室中的至少一個腔室的腔壁設有冷卻系統，冷卻系統可以是雙層水冷系統。作為優選，腔室內設有熱屏蔽系統的腔室，同時此腔室的腔壁設有冷卻系統。作為優選，第一處理腔室內設有樣品表面處理器，表面處理器可以是等離子體表面處理器、熱處理器等。作為優選，本實用新型的連續制備二維納米薄膜的設備還可以設有控制系統，所述的控制系統包括樣品傳輸控制系統、氣路控制系統、真空控制系統、閥門控制系統或溫度控制系統中的任意一種或二種以上的組合。本實用新型的設備可用于制備包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜。作為優選，第一處理腔室作為襯底表面處理腔室，薄膜制備腔室作為催化層或二維納米薄膜的制備腔室，第二處理腔室作為降溫腔室、二維納米薄膜制備或二維納米薄膜再處理腔室。制備二維納米薄膜如石墨烯薄膜的基本過程包括但不局限于此。利用自動化控制系統，將合成二維納米薄膜如石墨烯薄膜所需的襯底材料或催化層材料放置在載料臺架上，并從進料腔室由樣品傳送裝置通過進料腔室與第一處理腔室的閥門進入第一處理腔室；在一定的氣氛環境下，襯底材料或催化層材料先在第一處理腔室進行表面處理，然后通過第一平衡腔室由樣品傳送裝置將襯底或催化層材料傳輸到薄膜制備腔室；在薄膜制備腔室里利用物理沉積方法或化學氣相沉積方法制備二維納米薄膜所需的催化層、碳膜等；然后由樣品傳送裝置送到第二平衡腔室再傳送到第二處理腔室，在一定的氣氛下，二維納米薄膜在第二處理腔室制備；最后，制備的二維納米薄膜由樣品傳送裝置送到出料腔室。依據各腔室的功能，二維納米薄膜或在薄膜制備腔室中制備，或在第二處理腔室內形成。本實用新型的設備適應于所有的二維納米材料如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等的連續制備，依據所制備的二維納米薄膜的不同，可以適當選擇合成所需的固體、液體或氣體等。與現有技術相比，本實用新型的有益效果是具有連續制備二維納米薄膜的特點，可以大面積、規模化制備如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適應于產業化發展，有助于實現二維納米薄膜技術的產業化。
圖I是本實用新型的連續制備二維納米薄膜設備的整體結構示意圖，其中，進料腔室設有表面處理器和加熱裝置，第一處理腔室設有加熱裝置和氣體混氣盒接口，薄膜制備腔室設有加熱裝置和隔熱屏蔽裝置，第二處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒接口。圖2是本實用新型的連續制備二維納米薄膜設備的整體結構示意圖，其中，進料腔室設有表面處理器，第一處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置和冷卻裝置，薄膜制備腔室設有物理氣相沉積系統、加熱裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，出了腔室設有表面處理器。圖3是本實用新型的連續制備二維納米薄膜設備的整體結構示意圖，其中，進料
腔室設有表面處理器，第一處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置和冷卻裝置，薄膜制備腔室設有物理氣相沉積系統、加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口。圖4是本實用新型的連續制備二維納米薄膜設備的整體結構示意圖，其中，進料腔室設有表面處理器，第一處理腔室設有加熱裝置，薄膜制備腔室設有物理氣相沉積系統、加熱裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，出料腔室設有表面處理器。圖5是本實用新型的連續制備二維納米薄膜設備的整體結構示意圖，其中，進料腔室設有表面處理器，第一處理腔室設有加熱裝置，薄膜制備腔室設有物理氣相沉積系統、加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設有加熱裝置和氣體混氣盒連接口。圖中標記滾輪傳送裝置I，載料臺架2，閥門3，閥門31，閥門32，閥門33，閥門34，閥門35，閥門36，閥門37，進料腔室4，加熱裝置5，加熱裝置50，加熱裝置51，加熱裝置52，加熱裝置53，表面處理器6，表面處理器17，腔室冷卻裝置7，腔室冷卻裝置14，腔室冷卻裝置18，第一處理腔室8，隔熱屏蔽裝置9，隔熱屏蔽裝置15，隔熱屏蔽裝置19，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，物理氣相沉積系統21，物理氣相沉積系統22，第二平衡腔室12，第二處理腔室13，出料腔室16，氣體接口 61，氣體接口 62，氣體接口 63，氣體接口 64，氣體接口 65，氣體接口 66，氣體接口 67，氣體接口 68，氣體接口 69，氣體接口 70，氣體接口 71，氣體接口 72，氣體接口 73，氣體接口 74，氣體接口 75，氣體接口 76，氣體接口 77，氣體接口 78，混氣盒80，混氣盒81，混氣盒82，抽真空裝置91，抽真空裝置92，抽真空裝置93，抽真空裝置94，抽真空裝置95，抽真空裝置96，抽真空裝置97，傳送帶傳送裝置20，皮帶輪傳送裝置25。
具體實施方式
為了更清楚地理解本實用新型和本實用新型所產生的技術效果，
以下結合附圖和工作原理對本實用新型進一步詳細說明。實施例I。參見圖1，本實用新型的連續制備二維納米薄膜的設備包括在生產線上依次設置有進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進料腔室4設有與大氣相通的閥門3，進料腔室4與第一處理腔室8之間設有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設有閥門36，出料腔室16設有與大氣相通的閥門37 ;整套設備在進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設備通過滾輪傳送裝置與閥門將進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進料腔室4設有抽真空裝置91，第一處理腔室8設有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設有抽真空裝 置94，第二平衡腔室12設有抽真空裝置95，第二處理腔室13設有抽真空裝置96，出料腔室16設有抽真空裝置97。進料腔室4設有氣體連接口 61，第一處理腔室8設有兩個氣體連接口 62和63、氣體連接口 63連接混氣盒82、混氣盒82連接兩個氣體連接口 76和77，第一平衡腔室10設有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設有氣體連接口 78，第二平衡腔室12設有氣體連接口68，第二處理腔室13設有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯有質量流量計而控制個氣體的流量，每個質量流量計的兩端各設有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進料腔室4設有表面處理器6和加熱裝置5，第一處理腔室8設有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設有加熱裝置51和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構成了一個化學氣相沉積系統。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 78構成了一個化學氣相沉積系統。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構成了一個化學氣相沉積系統。連續制備二維納米薄膜的基本過程是將制備二維納米薄膜所需的襯底材料/催化層放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經進料腔室4 ;在一定的溫度下，襯底材料/催化層在進料腔室4內采用表面處理器6進行表面處理，之后經過第一處理腔室8和第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環境下,襯底/催化層在薄膜制備腔室11進行熱處理，之后經第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用微波等離子化學氣相沉積系統在襯底/催化層上制備二維納米薄膜，二維納米薄膜制備后經出料腔室16被傳送出設備，完成二維納米薄膜的制備。實施例2。參見圖2，本實用新型的連續制備二維納米薄膜的設備包括在生產線上依次設置有進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進料腔室4設有與大氣相通的閥門3，進料腔室4與第一處理腔室8之間設有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設有閥門36，出料腔室16設有與大氣相通的閥門37 ;整套設備在進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設備通過滾輪傳送裝置與閥門將進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進料腔室4設有抽真空裝置91，第一處理腔室8設有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設有抽真
空裝置95，第二處理腔室13設有抽真空裝置96，出料腔室16設有抽真空裝置97。進料腔室4設有氣體連接口 61，第一處理腔室8設有兩個氣體連接口 62和63，第一平衡腔室10設有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設有氣體連接口 65、氣體連接口 65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設有氣體連接口68，第二處理腔室13設有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設有兩個氣體連接口 74和75 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯有質量流量計而控制個氣體的流量，每個質量流量計的兩端各設有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進料腔室4設有表面處理器6，第一處理腔室8設有加熱裝置50、冷卻裝置7和隔熱屏蔽裝置9，薄膜制備腔室11設有加熱裝置51和物理氣相沉積系統21和22，第二處理腔室13設有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15，出料腔室16設有表面處理器17。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構成了一個化學氣相沉積系統。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65構成了一個化學氣相沉積系統。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構成了一個化學氣相沉積系統。所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意一種或二種以上的組合；化學氣相沉積系統，包括等離子體增強化學氣相沉積系統、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統和微波等離子化學氣相沉積系統等。連續制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經進料腔室4 ;襯底材料在進料腔室4內采用表面處理器6進行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進行熱處理，然后經第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環境和溫度下，采用物理氣相沉積系統如濺射靶薄膜沉積系統21和22在襯底表面制備催化層薄膜；催化層制備后，經第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用等離子增強化學氣相沉積系統在襯底/催化層上制備二維納米薄膜，二維納米薄膜制備后經出料腔室16被傳送出設備，完成二維納米薄膜的制備。實施例3。參見圖3，本實用新型的連續制備二維納米薄膜的設備包括在生產線上依次設置有進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進料腔室4設有與大氣相通的閥門3，進料腔室4與第一處理腔室8之間設有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設有閥門36，出料腔室16設有與大氣相通的閥門37 ;整套設備在進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設備通過滾輪傳送裝置與閥門將進料腔
室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進料腔室4設有抽真空裝置91，第一處理腔室8設有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設有抽真空裝置95，第二處理腔室13設有抽真空裝置96，出料腔室16設有抽真空裝置97。進料腔室4設有氣體連接口 61，第一處理腔室8設有氣體連接口 62，第一平衡腔室10設有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設有兩個氣體連接口 65和78、氣體連接口 65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設有氣體連接口68，第二處理腔室13設有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接兩個氣體連接口 71和72，出料腔室16設有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯有質量流量計而控制個氣體的流量，每個質量流量計的兩端各設有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進料腔室4設有表面處理器6，第一處理腔室8設有加熱裝置50、冷卻裝置7和隔熱屏蔽裝置9，薄膜制備腔室11設有加熱裝置51和物理氣相沉積系統21和22、冷卻裝置18和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設有加熱裝置52、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62構成了一個化學氣相沉積系統。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65和/或78構成了一個化學氣相沉積系統。第二處理腔室13、加熱裝置52、與氣體連接口 69和/或70構成了一個化學氣相沉積系統。所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意一種或二種以上的組合；化學氣相沉積系統，包括等離子體增強化學氣相沉積系統、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統和微波等離子化學氣相沉積系統等。連續制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經進料腔室4 ;襯底材料在進料腔室4內采用表面處理器6進行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進行熱處理，然后經第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環境和溫度下，采用物理氣相沉積系統如電子槍沉積系統21在襯底上制備催化層，然后再采用物理氣相沉積系統如離子注入器22將二維納米材料的前驅體注入到催化層，之后，經第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ；于第二處理腔室13對在催化層中注入有二維納米材料的前驅體的樣品進行處理，熱處理后，將樣品傳送到出料腔室16進行冷卻而完成二維納米薄膜的制備。實施例4。參見圖4，本實用新型的連續制備二維納米薄膜的設備包括在生產線上依次設置有進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進料腔室4設有與大氣相通的閥門3，進料腔室4與第一處理腔室8之間設有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡 腔室10之間設有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設有閥門36，出料腔室16設有與大氣相通的閥門37 ;整套設備在進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設有傳送樣品的傳送帶傳送裝置20 ;整套設備通過傳送帶傳送裝置與閥門將進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進料腔室4設有抽真空裝置91，第一處理腔室8設有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設有抽真空裝置95，第二處理腔室13設有抽真空裝置96，出料腔室16設有抽真空裝置97。進料腔室4設有氣體連接口 61，第一處理腔室8設有兩個氣體連接口 62和63，第一平衡腔室10設有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設有氣體連接口 65、氣體連接口 65連接有混氣盒80、混氣盒80設有兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設有氣體連接口68，第二處理腔室13設有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯有質量流量計而控制個氣體的流量，每個質量流量計的兩端各設有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進料腔室4設有表面處理器6，第一處理腔室8設有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設有物理氣相沉積系統21和加熱裝置51，第二處理腔室13設有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15，出料腔室16設有表面處理器17。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構成了一個化學氣相沉積系統。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65構成了一個化學氣相沉積系統。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構成了一個化學氣相沉積系統。所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入器沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意一種或二種以上的組合；化學氣相沉積系統，包括等離子體增強化學氣相沉積系統、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統和微波等離子化學氣相沉積系統等。連續制備ニ維納米薄膜的基本過程是將合成ニ維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由傳送帶傳送裝置20傳送到進料腔室4 ;襯底材料在進料腔室4內采用表面處理器6進行表面處理，之后經過第一處理腔室8和第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環境下，襯底在薄膜制備腔室11進行熱處理，之后經第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用化學氣相沉積系統在襯底上制備ニ維納米薄膜，ニ維納米薄膜制備后被傳送帶出料腔室16 ;在出料腔室16，再對制備的ニ維納米薄膜進行表面改性處理，處理后被傳送出設備，完成ニ維納米薄膜的制備。實施例5。參見圖5，本實用新型的連續制備ニ維納米薄膜的設備包括在生產線上依次設置
有進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進料腔室4設有與大氣相通的閥門3，進料腔室4與第一處理腔室8之間設有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設有閥門36，出料腔室16設有與大氣相通的閥門37 ;整套設備在進料腔室4，第一平衡腔室10，第二平衡腔室12和出料腔室16均設有傳送樣品的皮帶輪傳送裝置25 ;第一處理腔室8，薄膜制備腔室11和第二處理腔室13設有滾輪傳送裝置I ;整套設備通過樣品傳送裝置與閥門將進料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成ー個整體。進料腔室4設有抽真空裝置91，第一處理腔室8設有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設有抽真空裝置95，第二處理腔室13設有抽真空裝置96，出料腔室16設有抽真空裝置97。進料腔室4設有氣體連接ロ 61，第一處理腔室8設有氣體連接ロ 62和63，第一平衡腔室10設有氣體連接ロ 64，薄膜制備腔室11設有兩個氣體連接ロ 65和78、氣體連接ロ65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接ロ 66和67，第二平衡腔室12設有氣體連接ロ 68，第二處理腔室13設有兩個氣體連接ロ 69和70、氣體連接ロ 70連接混氣盒81、混氣盒81連接兩個氣體連接ロ 71和72，出料腔室16設有兩個氣體連接ロ 74和75 ;每ー氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質量流量計和電磁截止閥等，每ー氣體連接ロ聯有質量流量計而控制個氣體的流量，每個質量流量計的兩端各設有ー個電磁截止閥，電磁截止閥和質量流量計通過管路與氣體連接ロ相連接。進料腔室4設有表面處理器6，第一處理腔室8設有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設有加熱裝置51和物理氣相沉積系統21和22、冷卻裝置18和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設有加熱裝置53。第一處理腔室8、加熱裝置50、與氣體連接ロ 62和/或63構成了ー個化學氣相沉積系統。薄膜制備腔室11、加熱裝置51、與氣體連接ロ 65和/或78構成了ー個化學氣相沉積系統。第二處理腔室13、加熱裝置53、與氣體連接ロ 69和/或70構成了ー個化學氣相沉積系統。所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意ー種或ニ種以上的組合；化學氣相沉積系統，包括等離子體增強化學氣相沉積系統、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統和微波等離子化學氣相沉積系統等。連續制備ニ維納米薄膜的基本過程是將合成ニ維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由傳皮帶輪傳送裝置25傳送到經進料腔室4 ;襯底材料在進料腔室4內采用表面處理器6進行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進行熱處理，熱處理后，由滾輪傳送裝置I傳送到第一平衡腔室10，之后，經第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環境和溫度下，米用物理氣相沉積系統如熱蒸鍍系統21在襯底上制備催化層，然后再采用物理氣相沉積系統如離子槍沉積系統22將ニ維納米材料的前驅體離化
在催化層上，之后，經第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13對在催化層上沉積有ニ維納米材料的前驅體的樣品進行處理，熱處理后，將樣品傳送到出料腔室16進行冷卻而完成ニ維納米薄膜的制備。雖然已經明確展示且參考本實用新型的示范性實施例描述了本實用新型，但所屬領域的技術人員將了解，可在不脫離有所附權利要求書界定的本實用新型的精神和范圍的情況下，對本文作各種形式上和細節上的改變。
權利要求1.一種連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于在生產線上依次設置有進料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)，其中 進料腔室(4)設有與大氣相通的閥門(3)，進料腔室(4)與第一處理腔室(8)之間設有閥門(31)，第一處理腔室(8)與第一平衡腔室(10)之間設有閥門(32)，第一平衡腔室(10)與薄膜制備腔室(11)之間設有閥門(33)，薄膜制備腔室(11)與第二平衡腔室(12)之間設有閥門(34)，第二平衡腔室(12)與第二處理腔室(13)之間設有閥門(35)，第二處理腔室(13)與出料腔室(16)之間設有閥門(36)，出料腔室(16)設有與大氣相通的閥門(37)； 進料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)均設有樣品傳送裝置； 進料腔室(4)、第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少ー個腔室的設有加熱裝置；進料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少ー個腔室設有ー個或多個氣體連接n ； 進料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)分別連接獨立的抽真空裝置。
2.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室設有物理氣相沉積系統。
3.根據權利要求2所述的連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的物理氣相沉積系統包括濺射靶薄膜沉積系統、電子槍沉積系統、離子槍沉積系統、離子注入沉積系統和熱蒸鍍系統中的任意ー種或ニ種以上的組合。
4.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室設有化學氣相沉積系統。
5.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的設備，其特征在于它還設有控制系統，所述的控制系統包括樣品傳送控制系統、氣路控制系統、真空控制系統、閥門控制系統或溫度控制系統中的任意ー種或ニ種以上的組合。
6.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的設備，其特征在于所述的樣品傳送裝置包括滾輪傳送裝置(I)、傳送帶傳送裝置(20)和皮帶輪傳送裝置(25)中的任意ー種或ニ種以上的組合。
7.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室內設有熱屏蔽系統。
8.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室的腔壁設有冷卻系統。
9.根據權利要求I所述的連續制備ニ維納米薄膜的設備，其特征在于所述的ニ維納米薄膜包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼薄膜。
專利摘要本實用新型公開了一種連續制備二維納米薄膜的設備，其特征在于在生產線上依次設置有進料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室；進料腔室、第一處理腔室、薄膜制備腔室、第二處理腔室和出料腔室中至少一個腔室設有加熱裝置；各腔室之間設有閥門、真空系統和氣體管道，樣品通過樣品傳送裝置在各腔室之間傳輸；薄膜制備腔室設有薄膜沉積系統。本實用新型結構簡單、工作可靠，可連續大面積地制備均勻的石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適應于產業化制備二維納米薄膜。
文檔編號C23C14/22GK202576544SQ20122018295
公開日2012年12月5日 申請日期2012年4月27日 優先權日2012年4月27日
發明者徐明生, 黃文符, 鐘明軼 申請人:徐明生, 黃文符, 鐘明軼