本發(fā)明涉及導(dǎo)電材料領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鎂導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

近些年透明導(dǎo)電氧化物薄膜一直是光電領(lǐng)域的熱點(diǎn)，其中ITO薄膜是目前研究和應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電氧化物(TCO)薄膜，因其良好的光電特性而被廣泛應(yīng)用于各種光電器件，但因原材料價(jià)格昂貴、銦資源稀少且對環(huán)境造成污染，從而限制了它的發(fā)展和應(yīng)用。

第二代高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的研制中，如何獲得具有雙軸織構(gòu)特性的帶材是關(guān)鍵所在。目前，涂層導(dǎo)體的制備技術(shù)路線主要包括以下兩種：軋制輔助雙軸織構(gòu)基帶技術(shù)(RABiTS)和離子束輔助沉積技術(shù)(IBAD)。

但是IBAD技術(shù)制備MgO仍然存在一些弊端，從而影響了其商業(yè)應(yīng)用價(jià)值。主要存在兩個(gè)方面的弊端：(1)IBAD制備的MgO的厚度超過臨界厚度10nm時(shí)，其面內(nèi)織構(gòu)度會(huì)變差；(2)MgO需要沉積在粗超度小于2nm的基底上。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種氧化鎂導(dǎo)電薄膜的制備方法，該制備方法普適性好、設(shè)備要求低、制備簡單、重復(fù)性好，一方面可以降低MgO生長時(shí)對基帶的質(zhì)量要求并能夠制備更厚的MgO層，另一方面可以更好的控制MgO沿特定取向生長，制得優(yōu)異雙軸織構(gòu)特性的MgO薄膜。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種氧化鎂導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備靶材

將氧化鎂粉與錫粉混合，摻雜的錫粉的質(zhì)量含量為1％，然后對原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類球形顆粒；

將處理過的粉末進(jìn)行裝模；

裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍100MPa-200MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1200℃-1500℃；

燒制后得到半成品，靜置冷卻后對半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

（2）處理襯底

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用；

（3）將靶材裝入多通道離子束濺射鍍膜系統(tǒng)中的靶位上；將襯底固定在走帶系統(tǒng)內(nèi)；關(guān)閉離子束濺射鍍膜系統(tǒng)的腔室，先后開啟機(jī)械泵和分子泵將腔室抽真空；

通入氧氣和氬氣，調(diào)節(jié)腔室內(nèi)的氣壓值，溫度為室溫；啟動(dòng)走帶系統(tǒng)，設(shè)置走帶速率；打開反射高能電子衍射儀，進(jìn)行 預(yù)熱，開啟沉積速率檢測系統(tǒng)；

調(diào)節(jié)濺射沉積離子源和輔助沉積離子源的功率，并同時(shí)進(jìn)行預(yù)濺射處理；待氣壓、反射高能電子衍射儀、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，進(jìn)行鍍膜，襯底多次通過鍍膜區(qū)鍍膜；利用反射高能電子衍射儀監(jiān)測MgO薄膜的質(zhì)量，利用沉積速率檢測系統(tǒng)監(jiān)測MgO薄膜的厚度；鍍膜完成以后，關(guān)閉離子束，將射頻電流和電壓調(diào)至零，停止走帶系統(tǒng)，關(guān)閉反射高能電子衍射儀及沉積速率檢測系統(tǒng)，關(guān)閉氧氣和氬氣；通入氮?dú)?，卸掉真空，取出樣品?/p>

優(yōu)選的，所述中腔室的真空度為4×10^-7Torr-5×10^-5Torr，所述氬氣流量為30-60sccm，氧氣流量為10-30sccm；混合氣中氬氣所占的體積比例為50％-70％，氧氣所占的比例為30％-40％；腔室內(nèi)的真空度為1×10^-4Torr-5×10^-4Torr，所述步濺射沉積離子源的射頻電流值為800-1000mA，射頻電壓值為1000-1100V；輔助沉積離子源的射頻電流值為300-400mA，射頻電壓值為500-600V。

優(yōu)選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

將氧化鎂粉與錫粉混合，摻雜的錫粉的質(zhì)量含量為1％，然后對原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進(jìn)行裝模； 裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍100MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1200℃℃； 燒制后得到半成品，靜置冷卻后對半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

將靶材裝入多通道離子束濺射鍍膜系統(tǒng)中的靶位上；將襯底固定在走帶系統(tǒng)內(nèi)；關(guān)閉離子束濺射鍍膜系統(tǒng)的腔室，先后開啟機(jī)械泵和分子泵將腔室抽真空；

通入氧氣和氬氣，調(diào)節(jié)腔室內(nèi)的氣壓值，溫度為室溫；啟動(dòng)走帶系統(tǒng)，設(shè)置走帶速率；打開反射高能電子衍射儀，進(jìn)行 預(yù)熱，開啟沉積速率檢測系統(tǒng)；

調(diào)節(jié)濺射沉積離子源和輔助沉積離子源的功率，并同時(shí)進(jìn)行預(yù)濺射處理；待氣壓、反射高能電子衍射儀、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，進(jìn)行鍍膜，襯底多次通過鍍膜區(qū)鍍膜；利用反射高能電子衍射儀監(jiān)測MgO薄膜的質(zhì)量，利用沉積速率檢測系統(tǒng)監(jiān)測MgO薄膜的厚度；鍍膜完成以后，關(guān)閉離子束，將射頻電流和電壓調(diào)至零，停止走帶系統(tǒng)，關(guān)閉反射高能電子衍射儀及沉積速率檢測系統(tǒng)，關(guān)閉氧氣和氬氣；通入氮?dú)猓兜粽婵眨〕鰳悠贰?/p>

所述中腔室的真空度為4×10^-7Torr-5，所述氬氣流量為30sccm，氧氣流量為10sccm；混合氣中氬氣所占的比例為50％，氧氣所占的比例為30％-40％；腔室內(nèi)的真空度為1×10^-4Torr，所述步濺射沉積離子源的射頻電流值為800-1000mA，射頻電壓值為1000V；輔助沉積離子源的射頻電流值為300mA，射頻電壓值為500V。

實(shí)施例二

將氧化鎂粉與錫粉混合，摻雜的錫粉的質(zhì)量含量為1％，然后對原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進(jìn)行裝模； 裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍200MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1500℃； 燒制后得到半成品，靜置冷卻后對半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

將靶材裝入多通道離子束濺射鍍膜系統(tǒng)中的靶位上；將襯底固定在走帶系統(tǒng)內(nèi)；關(guān)閉離子束濺射鍍膜系統(tǒng)的腔室，先后開啟機(jī)械泵和分子泵將腔室抽真空；

通入氧氣和氬氣，調(diào)節(jié)腔室內(nèi)的氣壓值，溫度為室溫；啟動(dòng)走帶系統(tǒng)，設(shè)置走帶速率；打開反射高能電子衍射儀，進(jìn)行 預(yù)熱，開啟沉積速率檢測系統(tǒng)；

調(diào)節(jié)濺射沉積離子源和輔助沉積離子源的功率，并同時(shí)進(jìn)行預(yù)濺射處理；待氣壓、反射高能電子衍射儀、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，進(jìn)行鍍膜，襯底多次通過鍍膜區(qū)鍍膜；利用反射高能電子衍射儀監(jiān)測MgO薄膜的質(zhì)量，利用沉積速率檢測系統(tǒng)監(jiān)測MgO薄膜的厚度；鍍膜完成以后，關(guān)閉離子束，將射頻電流和電壓調(diào)至零，停止走帶系統(tǒng)，關(guān)閉反射高能電子衍射儀及沉積速率檢測系統(tǒng)，關(guān)閉氧氣和氬氣；通入氮?dú)?，卸掉真空，取出樣品?/p>

所述中腔室的真空度為5×10^-5Torr，所述氬氣流量為60sccm，氧氣流量為30sccm；混合氣中氬氣所占的比例為70％，氧氣所占的比例為-40％；腔室內(nèi)的真空度為5×10^-4Torr，所述步濺射沉積離子源的射頻電流值為1000mA，射頻電壓值為1100V；輔助沉積離子源的射頻電流值為400mA，射頻電壓值為600V。