本發明屬于薄膜材料制備技術領域，尤其屬于Bi2Se3薄膜的制備技術領域。

背景技術：
Bi2Se3屬于輝碲鉍礦化合物，以其優良的熱電性能和遠紅外性能受人矚目，已作為熱電材料廣泛應用于半導體制冷工業。最近，人們又發現單晶Bi2Se3是一種拓撲絕緣體材料，從而可能在量子計算機和自旋電子學器件領域大顯身手實現近乎無能量耗散傳輸信號。近年來，隨著器件性能要求的不斷提高，器件設計正向尺寸微型化、結構新穎化、空間低維化、能量量子化方向發展。因此材料的小型化及低維化是一種趨勢。此外，現在的半導體工業主要是基于薄膜工藝，生長在硅基底上的Bi2Se3薄膜更容易與傳統的半導體技術工藝結合起來，加工成器件，投入實際應用。近年來，常用的制備Bi2Se3薄膜的方法是分子束外延生長技術(MBE)，即在超高真空條件下，由裝有Bi和Se組分的爐子加熱而產生的蒸氣，經小孔準直后形成的分子束，直接噴射到適當溫度的單晶基片上；同時控制分子束對襯底掃描，使分子或原子按晶體排列，一層層地“長”在基片上形成薄膜。它可以得到厚度極小且均勻的大面積薄膜。但其制備時的真空條件要求極高(要到達10-8Pa)，外延生長速率極慢(約1um/小時)，制備cm2級別面積的薄膜需要幾十天；使其制備設備昂貴、能量消耗大，成本極高。因此，開發低成本的制備性能優良的Bi2Se3薄膜材料的方法，具有重要的科學意義和工程價值。

技術實現要素：
本發明的目的是提供一種濺射法制備Bi2Se3薄膜的方法。該方法能夠在硅基底上外延生長出良好的Bi2Se3薄膜，且其制作成本低，操作簡單。本發明實現其發明目的所采用的技術方案是，一種濺射法制備Bi2Se3薄膜的方法，其步驟是：a、清洗基片：將硅基片依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行10-20分鐘的超聲清洗；b、濺射準備：將硅基片用熱氮氣干燥后放在磁控濺射設備的襯底上，在磁控濺射設備的濺射靶上安裝純度為99.99％的Bi2Se3靶材，調整濺射靶到硅基片的距離為5-7厘米；c、濺射Bi2Se3薄膜：將濺射室抽真空至氣壓小于2×10-4Pa，再通入純度為99.995％的氬氣，使濺射室氣壓為0.4-0.6Pa，調整襯底溫度為360℃，進行濺射功率為4-6W/cm2、時間為60-600秒的濺射沉積；d、后退火處理：將c步所得的沉積有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.1-0.5g的硒粒一起封入氣壓小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式爐中進行氬氣保護氣氛下的后退火處理，后退火處理時的參數為：以2℃/min升至250℃-300℃，再保溫2-3小時；然后爐冷，即得。與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明通過特定條件下的磁控濺射使Bi2Se3蒸發成分子束迅速沉積在硅基片上；再經過2-3小時的250-300℃的退火處理，使沉積的Bi2Se3形成六方晶核；退火時的硒氣氛條件可以減少Bi2Se3薄膜的Se空位密度，降低電子摻雜的濃度；從而制備出形貌清晰，厚度均勻的Bi2Se3薄膜。本發明最高的真空要求僅為10-4Pa數量級，遠低于分子束外延生長的10-8Pa；濺射沉積時間僅需1-10分鐘，整個制備過程也只有數小時。所需的設備為常用的磁控濺射設備和管式爐。其制備效率高，制備成本低，可重復性好，適合于工業化生產。下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的詳細說明。附圖說明圖1是實施例一的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。圖2是實施例一的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖3是實施例二的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。圖4是實施例二的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖5是實施例三的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。圖6是實施例三的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖1,3,5的縱坐標為衍射強度(Intensity)、任意單位(a.u.)；橫坐標為衍射角2θ,單位為度(deg)。具體實施方式實施例一一種磁控濺射法制備Bi2Se3薄膜的方法，其步驟是：a、清洗基片：將硅基片依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行10分鐘的超聲清洗；b、濺射準備：將硅基片用熱氮氣干燥后放在磁控濺射設備的襯底上，在磁控濺射設備的濺射靶上安裝純度為99.99％的Bi2Se3靶材，調整濺射靶到硅基片的距離為5厘米；c、濺射Bi2Se3薄膜：將濺射室抽真空至氣壓為1.9×10-4Pa，再通入純度為99.995％的氬氣，使濺射室氣壓為0.5Pa，調整襯底溫度為360℃，進行濺射功率為6W/cm2、時間為60秒的濺射沉積；d、后退火處理：將c步所得的沉積有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.2g的硒粒一起封入氣壓為0.9×10-2Pa的真空石英管中，置于管式爐中進行氬氣保護氣氛下的后退火處理，后退火處理時的參數為：以2℃/min升至250℃，再保溫2小時。然后爐冷，即在基片上得到Bi2Se3薄膜。圖1是本發明實施例一的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出所有特征峰均為(00L)衍射峰，并且無其他雜峰，表明在Si(111)基底上生長的Bi2Se3具有很強的C軸取向性和周期性。圖2是本發明實施例一的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。由該圖可知：Bi2Se3樣品中晶粒的六方結構清晰。由此可知，此實施例一制備出了織構良好，具有典型六方晶體結構的Bi2Se3薄膜。實施例二一種磁控濺射法制備Bi2Se3薄膜的方法，其步驟是：a、清洗基片：將硅基片依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行15分鐘的超聲清洗；b、濺射準備：將硅基片用熱氮氣干燥后放在磁控濺射設備的襯底上，在磁控濺射設備的濺射靶上安裝純度為99.99％的Bi2Se3靶材，調整濺射靶到硅基片的距離為6厘米；c、濺射Bi2Se3薄膜：將濺射室抽真空至氣壓為1.8×10-4Pa，再通入純度為99.995％的氬氣，使濺射室氣壓為0.4Pa，調整襯底溫度為360℃，進行濺射功率為4W/cm2、時間為300秒的濺射沉積；d、后退火處理：將c步所得的沉積有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.1g的硒粒一起封入氣壓為0.8×10-2Pa的真空石英管中，置于管式爐中進行氬氣保護氣氛下的后退火處理，后退火處理時的參數為：以2℃/min升至275℃，再保溫3小時。然后爐冷，即在基片上得到Bi2Se3薄膜。圖3是本發明實施例二的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出所有特征峰均為(00L)衍射峰，并且無其他雜峰，表明在Si(111)基底上生長的Bi2Se3具有很強的C軸取向性和周期性。圖4是本發明實施例二的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。由該圖可知：Bi2Se3樣品中晶粒的六方結構清晰。由此可知此實施例二制備出了織構良好，具有典型的六方晶體結構的Bi2Se3薄膜。實施例三一種磁控濺射法制備Bi2Se3薄膜的方法，其步驟是：a、清洗基片：將硅基片依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行20分鐘的超聲清洗；b、濺射準備：將硅基片用熱氮氣干燥后放在磁控濺射設備的襯底上，在磁控濺射設備的濺射靶上安裝純度為99.99％的Bi2Se3靶材，調整濺射靶到硅基片的距離為7厘米；c、濺射Bi2Se3薄膜：將濺射室抽真空至氣壓為1.6×10-4Pa，再通入純度為99.995％的氬氣，使濺射室氣壓為0.6Pa，調整襯底溫度為360℃，進行濺射功率為5W/cm2、時間為600秒的濺射沉積；d、后退火處理：將c步所得的沉積有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.5g的硒粒一起封入氣壓為0.7×10-2Pa的真空石英管中，置于管式爐中進行氬氣保護氣氛下的后退火處理，后退火處理時的參數為：以2℃/min升至300℃，再保溫2.3小時；然后爐冷，即得。圖5是本發明實施例三的Bi2Se3薄膜的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出所有特征峰均為(00L)衍射峰，并且無其他雜峰，表明在Si(111)基底上生長的Bi2Se3具有很強的C軸取向性和周期性。圖6是本發明實施例三的Bi2Se3薄膜的50000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。由該圖可知：Bi2Se3樣品中晶粒的六方結構清晰。由此可知此實施例三制備出了織構良好，具有典型的六方晶體結構的Bi2Se3薄膜。