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一種貴金屬專用捕集劑的制備方法與流程

文檔序號(hào):12250597閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟,

A)用配位浸漬法制備催化劑前驅(qū)體,浸漬液為硝酸鈷的水溶液,該水溶液中添加有SiO2,按Co(NO3)2.6H2O:SiO2質(zhì)量比為6.0-4.0:1加入,在浸漬過(guò)程中,攪拌滴加氨水.浸漬后,蒸發(fā)除去水分,在空氣中400-550℃ 焙燒2h,得催化劑前驅(qū)體;

B)在石英舟中鋪上一層催化劑前驅(qū)體,并將石英舟置于水平放置的石英反應(yīng)管中部恒溫區(qū),在650-850℃條件下,將體積比為 6.5-7.0:l 的N2 /H2混合氣體通過(guò)催化劑前驅(qū)體2h,將催化劑前驅(qū)體還原為催化劑;

C)將體積比為6.5-5.0:1 的N2 / C2H2混合氣體通過(guò)催化劑,反應(yīng)30min 后得反應(yīng)混合物;

D)在室溫下, 把C步驟中所得反應(yīng)混合物浸入濃硝酸和氟化氫中24小時(shí).?dāng)嚢琛⑦^(guò)濾、洗滌和干燥,以除去混合物中的催化劑,制得黑色粉末狀的貴金屬專用捕集劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,所述的貴金屬專用捕集劑的尺寸為100nm以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,步驟A中,所述的氨水的加入量,按Co(NO3)2.6H2O中Co的物質(zhì)的量的8-9倍加入,浸漬時(shí)間為24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,步驟A中,所述的蒸發(fā)除去水汽的溫度范圍為70-90℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,步驟B中,N2/H2混合氣體混合前,H2的純度為99.00%-99.99%,N2的純度為90.000%-99.999%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,C步驟中,N2/ C2H2混合氣體混合前,C2H2經(jīng)過(guò)含10%-30%濃氫氧化鈉溶液除去H2S,再經(jīng)過(guò)5A分子篩干燥。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述的N2 /H2混合氣體的流速為200-240mL / min 。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貴金屬專用捕集劑的制備方法,其特征在于,步驟C中,所述的N2 / C2H2混合氣體的流速200-240mL / min。

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