本發明涉及一種高熵合金表面離子滲氮層的方法，具體而言是一種高熵合金表面離子滲氮層的制備方法。

背景技術：

離子滲氮是金屬材料表面處理領域的重要組成部分，它能賦予零件表面高硬度、耐磨、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、抗疲勞、防輻射等多種特殊功能，是提高產品質量、節約能源和資源、獲得顯著經濟效益的一種表面強化方法，在許多領域獲得越來越多的廣泛應用。

高熵合金是我國臺灣學者葉均蔚于上世紀九十年代基于等摩爾比、高混合熵的理念設計的一種新型合金材料，其打破了傳統的以一種金屬元素為主來配制合金這一設計理念。因而使高熵合金具有一系列優異的性能，如高強度、高硬度、高耐磨性能、優異的抗氧化性能和抗腐蝕性能等。

作為新型合金材料，高熵合金具有許多較傳統合金材料優異的性能，應用領域越來越廣，因此引起越來越多的工程技術人員的高度重視。在很多領域中，為了進一步探索和改善傳統合金材料的表面性能，很多學者通過運用高熵合金材料開發了多種工藝技術對其表面性能進行研究，例如高熵合金涂層。但這些方法不同程度地存在一些不足，影響了它們的應用范圍。因此，如何改善高熵合金的表面性能，制備高硬度改性層，提高其耐磨性能是國內外學者關注和研究的熱點之一。

到目前為止，對于高熵合金的研究，我國臺灣地區處于國際領先水平，特別是臺灣清華大學和臺灣工研院。我國內地最早研究高熵合金的是吉林大學的蔣青教授，他研究的課題主要為輕質高熵合金。

目前現有的技術采用磁控濺射沉積、電化學沉積和激光熔覆等技術制備高熵合金涂層以及對高熵合金表面鍍膜，但是利用這些方法所獲得的涂層和鍍膜都很薄，并且與基體的結合力不強，極易脫落，很難發揮高熵合金性能方面的優勢。

在現有的技術中，有些合金也采用等離子滲氮、離子注入、PCVD/CVD技術在合金表面制備改性層，顯著提高了基體的硬度、耐磨性和耐腐蝕性，但是強化層比較薄，性能比較單一，工件容易發生變形，給相關技術的應用帶來許多限制。

基于現有技術均是以其他合金為基材，通過制備高熵合金涂層以及鍍層來改善基材的性能。為了能夠拓展高熵合金的應用領域，發明人開發了以高熵合金為基材來獲得表面滲氮層的制備方法。因此，本發明利用LDMC-100A型脈沖離子氮化爐、雙輝等離子體滲氮技術首次在高熵合金表面滲氮，制備出具有表面離子滲氮層的高熵合金，使得高熵合金可以在越來越多的領域得到廣泛應用。

技術實現要素：

本發明要解決的具體技術問題是發明具有滲層厚、結合強度高、硬度高，而且廣泛應用于耐磨性能和耐腐蝕性能要求高的工況條件下的高熵合金表面滲氮層，目的是提供一種制備高熵合金表面離子滲氮層的方法。

為解決上述技術問題而采取的技術方案如下。

一種制備高熵合金表面離子滲氮層的方法，所述方法采用的高熵合金基材的成分為Al_1.3CoCuFeNi₂，按照摩爾比配置，其中，下標代表該成分所占的摩爾分數，未標注下標的即摩爾比為1；或者

所述高熵合金基材的成分為AlCoCrFeNi，按照等摩爾比配置；或者

所述高熵合金材料采用的Al、Co、Cu、Fe、Ni和Cr冶煉原料質量濃度不低于99.9 %；

所述制備高熵合金表面離子滲氮層的方法如下：

（1）將采用的合金冶煉原料Al、Co、Cu、Fe、Ni和Cr元素按照摩爾比進行精確稱量配比并凈化金屬表面氧化物；

將配好的原料置于WK型真空電弧爐的水冷銅模熔煉池中的槽內，抽真空-充氬氣，熔煉電流在250安培，時間為30-60秒，待合金充分混合后，將合金塊翻轉，后將合金錠放入水冷銅模的槽內，調節熔煉電流，待合金熔化均勻后，打開吸鑄吸氣閥，利用泵內真空進行吸鑄，待合金模具冷卻后取出，即獲得所述高熵合金基材；

（2）將打磨、拋光后的高熵合金基材由超聲波清洗機進行清洗，然后將離子氮化爐內零件烘干，純化爐內真空度；

（3）打開手動放氣閥，向爐內充入大氣，待爐內外壓力一致后，將爐筒吊起，將零件置于陰極盤上進行裝爐，后關閉手動放氣閥密封；

（4）將爐筒蓋好，接通電源，對爐體抽真空至5 Pa，向離子氮化爐內通入高純度氨氣，氣壓保持在500 Pa，緩慢升高電壓，溫度升至550 ℃，保溫9 h，然后關閉氨氣，繼續抽真空，隨爐冷卻，待工件溫度降至室溫時，關閉冷卻水，打開爐體，取出試樣。

進一步的技術特征在于：所述向離子氮化爐內通入高純度氨氣的純度為99.99 %、通入高純度氨氣的流速為0.4 m³/h；所述離子氮化爐采用LDMC-100A型脈沖離子氮化爐在高熵合金表面滲氮。

實現本發明上述所提供的一種制備高熵合金表面離子滲氮層的方法，與現有技術相比，其優點與積極效果在于：通過本發明方法制備的高熵合金表面離子滲氮層具有滲層厚、結合強度高、硬度高、耐磨損和耐腐蝕的優點，而且該制備方法具備滲速快、滲層性能好、工藝變形小以及耗氣、耗電少等特點，是無污染、無公害的理想工藝，可廣泛應用于耐磨損和耐腐蝕性能要求高的工況條件。

附圖說明

圖1是本發明高熵合金表面離子滲氮層的制備工藝流程圖。

圖2是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1的表面掃描圖片。

圖3是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2的表面掃描圖片。

圖4是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1的斷面掃描圖片。

圖5是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2的斷面掃描圖片。

圖6是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1在3 N載荷下不同環境中的摩擦系數曲線圖。

圖7是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2在3 N載荷下不同環境中的摩擦系數曲線圖。

圖8是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1在3 N載荷下不同環境中磨損后的磨痕截面輪廓圖。

圖9是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2在3 N載荷下不同環境中磨損后的磨痕截面輪廓圖。

圖10是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1滲氮層截面成分分布曲線圖。

圖11是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2滲氮層截面成分分布曲線圖。

圖12是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣1的基本性能表。

圖13是本發明高熵合金表面離子滲氮層試樣2的基本性能表。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作出進一步的說明。

實施例1

一種制備高熵合金Al_1.3CoCuFeNi₂表面離子滲氮層的方法，該方法的具體步驟如下：

試樣的準備

（1） 加工Al_1.3CoCuFeNi₂試樣。采用線切割機加工尺寸為10 mm×10 mm×1.5 mm的樣品。

（2） 清理Al_1.3CoCuFeNi₂試樣表面。依次用300#、800#、1000#、1500#和2500#不同粒度的SiC砂紙研磨合金試樣，然后用粒度為0.5 μm的金剛石拋光膏進行機械拋光至100倍光學顯微鏡下表面無劃痕。最后在酒精內用超聲波清洗機清洗吹干待用。

雙輝等離子體滲氮

（1） 裝爐：打開手動放氣閥，往爐內充入大氣，待爐內外壓力一致后將爐筒吊起，將零件擺放在陰極盤上進行裝爐。裝爐完畢后，關閉手動放氣閥，使離子氮化爐處于良好的密封狀態。

（2） 抽真空：將爐筒蓋好，接通供電電源，開啟“總控”開關，按下“真空泵啟”按鈕和“真空泵啟”按鈕，啟動真空泵和真空泵，打開蝶閥，對爐體抽真空。

（3） 升溫：將爐筒蓋好，接通供電電源，對爐體抽真空至5 Pa，通入高純度氨氣，氣壓保持在500 Pa，緩慢升高溫度，爐體溫度高于35 ℃，必須開通爐體的冷卻水。

（4） 保溫：溫度升至550 ℃，保溫9 h。

（5） 冷卻：工件保溫結束后，停止通入氨氣，繼續抽真空，隨爐冷卻。

（6） 出爐：待工件溫度降至室溫時，關閉冷卻水，給爐體充入空氣，待爐內外壓力一致時，打開爐體，取出試樣。

其表面掃描圖片如附圖2所示，斷面掃描圖片如附圖4所示，摩擦系數曲線如附圖6所示，試樣磨損后的磨痕截面輪廓圖如附圖8所示，滲氮層截面成分分布曲線圖如附圖10所示，滲層厚度為6 μm，表面離子滲氮層的基本性能如附圖12所示。

實施例2

與實施例1不同之處以AlCoCrFeNi為基材進行滲氮，其他步驟相同。

其表面掃描圖片如附圖3所示，斷面掃描圖片如附圖5所示，摩擦系數曲線如附圖7所示，試樣磨損后的磨痕截面輪廓圖如附圖9所示，滲氮層截面成分分布曲線圖如附圖11所示，滲層厚度為7 μm，表面離子滲氮層的基本性能如附圖13所示。