本發明涉及合金材料的制備領域，具體為一種TiAl合金棒材的制備方法。

背景技術：

TiAl合金具有低密度、高比強度、優異的高溫抗氧化性能，在航空航天領域具有廣泛的應用前景。現有的TiAl合金棒材制備技術主要由鑄錠冶金技術和粉末冶金技術兩種，鑄錠冶金技術主要是將鑄錠切削后得到坯料，然后將坯料進行包套處理后在特定的溫度范圍內擠壓成TiAl合金棒材。該工藝對包套材料有一定要求且需要在真空或氬氣氣氛下焊接，同時這種工藝存在一定的缺陷，如包套材料與TiAl合金協調變形能力差，導致棒材直徑粗細不均，當擠壓溫度過高時包套材料還易與TiAl合金發生反應，影響棒材質量。此外加熱過程中TiAl合金表面易出現氧化，在隨后的擠壓過程中出現裂紋，致使最終的棒材表面開裂。粉末冶金技術是將粉末原料預制成形，然后通過致密化處理得到坯料，隨后進行包套擠壓，該技術工藝復雜，成本較高，同時坯料制備過程中粉料易發生氧化和引入雜質，成品的致密度為85~90%，使TiAl合金性能降低。

技術實現要素：

本發明針對現有鑄錠冶金包套擠壓TiAl合金棒材熱擠壓困難、粉末冶金法制備的TiAl合金棒材易引入雜質、致密度低的問題，提供一種無包套直接擠壓TiAl合金棒材的方法。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種TiAl合金棒材的制備方法，包括如下步驟：

（1）、稱取原料

按各組元的原子百分比組成為 43%~48%的Al、0%~5%的Nb、0%~9%的V、0%~2%的Cr、0%~2%的Mo、0%~3%的Ni、余量為Ti；分別稱取海綿鈦、高純鋁、高純鉻、高純鎳、鋁鈮合金、鋁鉬合金和鋁釩合金作為原料；

（2）、熔煉鑄錠

將原料加入到真空感應凝殼熔煉爐中熔煉，將熔體澆注到預熱后的金屬鑄型中，得到圓柱形鑄錠；

（3）、擠壓坯預處理

a、將TiAl合金鑄錠進行熱等靜壓處理，處理工藝為1250℃~1280℃，150~160MPa，氬氣氣氛保護，保溫4~5h，隨爐冷卻出爐，隨后將鑄錠置于箱式馬弗爐中，900℃~1000℃下保溫12~24h，空冷；

b、在退火后的鑄錠中采用電火花線切割切取所需尺寸的圓柱體，采用車床在坯料一端車出錐臺；

c、采用砂紙打磨擠壓坯料，粗糙度為Ra 1.6~0.8，隨后置于丙酮溶液中超聲波清洗5~10min后取出并干燥；

（4）、棒材擠壓

將坯料放入擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓溫度為1250℃~1350℃、擠壓壓力為50MPa~80MPa、壓下速率為0.2~0.5mm/min和真空的條件下進行擠壓，保溫30~60min后出爐，得到TiAl合金棒材。

優選的，步驟（2），中熔煉氣氛為真空，真空度為1.0~3.0×10^-3mbar。

步驟（3）中、氬氣的質量純度為99.99%，錐臺的錐度為45°，錐臺高度5~10mm。

步驟（4）中，擠壓模具由高純石墨制備，含碳量>99.99%，模具內表面粗糙度Ra 1.6~0.8，擠壓環境為真空，真空度為3.0~4.0×10^-3mbar，擠壓比為4~9:1。

本發明方法具有如下優點：

1、采用水冷銅坩堝感應凝殼熔煉成功解決了難熔中間合金及成分嚴重偏析的問題。

2、在真空狀態下進行等溫擠壓，避免了TiAl合金在加熱過程中表面氧化，使得到的棒材具有良好的表面質量，無表面開裂現象，同時解決了常規擠壓工藝中TiAl棒材從心部到外緣的存在溫度梯度的缺陷，保證棒材組織的均勻性。

3、采用無包套擠壓，改變了傳統的坯料處理方式，降低了成本，簡化了擠壓工藝，避免了包套材料與TiAl合金變形協調性不好的問題，使得到的棒材具有較高的尺寸精度，同時解決了包套材料與TiAl合金在高溫下反應熔化的問題，改善了棒材的質量。

4、采用高純石墨制備擠壓模具，降低了成本，同時石墨本身良好的潤滑性保證了棒材的表面質量。

5、得到的棒材晶粒均勻細小，具有良好的熱塑性和變形協調性，適用于后續的等溫成形過程，為生產性能優良的TiAl合金鍛件制品提供良好基礎。

本發明得到的棒材表面無開裂，直徑粗細均勻，棒材組織晶粒大小均勻，工藝簡單。

附圖說明

圖1表示擠壓模具和壓頭的示意圖。

圖2表示實施例2制備的Ti-45Al-5Nb合金棒材掃描電鏡圖。

圖1中：1-模具體，2-壓頭。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施例進行詳細說明。

實施例1

Ti-48Al-2Cr-2Nb-3Ni合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為48％的Al、2％的Nb、2%的Cr、3%的Ni、余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、純鋁、高純鉻、高純鎳和鋁鈮合金（Nb含量為54.56％）共計18000g作為原料。

（2）、熔煉鑄錠：將經步驟1稱取的海綿鈦、純鋁、高純鉻、高純鎳和鋁鈮合金加入到水冷銅坩堝感應凝殼熔煉爐中熔煉，真空度為1.0×10^-3mbar；然后澆注到預熱后的金屬鑄型中，得到鑄錠。

（3）、擠壓坯預處理：a、將TiAl合金鑄錠進行熱等靜壓處理，熱等靜壓工藝參數為1250℃，150MPa，氬氣氣氛保護，保溫4h，隨爐冷卻出爐，隨后將鑄錠置于箱式馬弗爐中，900℃下保溫12h，空冷；b、在退化后的鑄錠中采用電火花線切割切取所需尺寸的圓柱體，采用車床在擠壓前端車出錐臺，錐度為45°，錐臺高度5mm；c、采用砂紙打磨擠壓坯料，粗糙度為Ra 1.6，隨后置于丙酮溶液中超聲波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材擠壓：將步驟3得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，擠壓模具如圖1所示，包括模具體1和壓頭2，擠壓模具由高純石墨制備，含碳量>99.99%，模具內表面粗糙度Ra 0.8。在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為5:1，擠壓溫度為1280℃，擠壓壓力為70MPa、壓下速率為0.2mm/min和真空的條件下進行擠壓，保溫60min后出爐，得到TiAl合金棒材。

實施例2

Ti-45Al-5Nb合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為45％的Al、5％的Nb、余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、純鋁和鋁鈮合金（Nb含量為54.56％）共計18000g作為原料。

（2）、熔煉鑄錠：將經步驟1稱取的海綿鈦、純鋁和鋁鈮合金加入到水冷銅坩堝感應凝殼熔煉爐中熔煉，真空度為3.0×10^-3mbar；然后澆注到預熱后的金屬鑄型中，得到鑄錠。

（3）、擠壓坯預處理：a、將TiAl合金鑄錠進行熱等靜壓處理，熱等靜壓工藝參數為1250℃，155MPa，氬氣氣氛保護（氬氣的質量純度為99.99%），保溫5h，隨爐冷卻出爐，隨后將鑄錠置于箱式馬弗爐中，950℃下保溫20h，空冷；b、在退化后的鑄錠中采用電火花線切割切取所需尺寸的圓柱體，采用車床在擠壓前端車出錐臺，錐度為45°，錐臺高度5mm；c、采用砂紙打磨擠壓坯料，粗糙度為Ra 1.2，隨后置于丙酮溶液中超聲波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材擠壓：將步驟3得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，擠壓模具由高純石墨制備，含碳量>99.99%，模具內表面粗糙度Ra 1.6；在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為6:1，擠壓溫度為1250℃、擠壓壓力為50MPa、壓下速率為0.5mm/min和真空（真空度為4.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫30min后出爐，得到TiAl合金棒材。

采用電火花線切割方法從步驟4所得棒材上切取試樣，經金相砂紙研磨和電解拋光機精拋后，利用掃描電子顯微鏡發現本實施例制備的TiAl合金晶粒細小均勻，見圖2。

實施例3

Ti-43Al合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為43％的Al，余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、純鋁共計18000g作為原料。

（2）、熔煉鑄錠：將經步驟1稱取的海綿鈦、純鋁和鋁鈮合金加入到水冷銅坩堝感應凝殼熔煉爐中熔煉，真空度為2.0×10^-3mbar；然后澆注到預熱后的金屬鑄型中，得到鑄錠。

（3）、擠壓坯預處理：a、將TiAl合金鑄錠進行熱等靜壓處理，熱等靜壓工藝參數為1280℃，160MPa，氬氣氣氛保護（氬氣的質量純度為99.99%），保溫4h，隨爐冷卻出爐，隨后將鑄錠置于箱式馬弗爐中，1000℃下保溫24h，空冷；b、在退化后的鑄錠中采用電火花線切割切取所需尺寸的圓柱體，采用車床在擠壓前端車出錐臺，錐度為45°，錐臺高度5mm；c、采用砂紙打磨擠壓坯料，粗糙度為Ra 0.8，隨后置于丙酮溶液中超聲波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材擠壓：將步驟三得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為5:1，擠壓溫度為1260℃、擠壓壓力為50MPa、壓下速率為0.5mm/min和真空（真空度為3.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫30min后出爐，得到TiAl合金棒材。

實施例4

Ti-45Al-9V-1Mo-2Ni合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為45％的Al，9%的V，1%的Mo，2%的Ni，余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、高純鋁、高純鎳、鋁鉬合金和鋁釩合金共計18000g作為原料。

步驟2、3同實施例1。

（4）、棒材擠壓：將步驟三得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為9:1，擠壓溫度為1350℃、擠壓壓力為70MPa、壓下速率為0.3mm/min和真空（真空度為4.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫30min后出爐，得到TiAl合金棒材。

實施例5

Ti-48Al-3Nb-5V-1Cr-2Mo-1Ni合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為48％的Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、高純鋁、高純鉻、高純鎳、鋁鈮合金（Nb含量為54.56％）、鋁鉬合金和鋁釩合金共計18000g作為原料。

步驟2、3同實施例2。

（4）、棒材擠壓：將步驟三得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為8:1，擠壓溫度為1330℃、擠壓壓力為80MPa、壓下速率為0.3mm/min和真空（真空度為3.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫30min后出爐，得到TiAl合金棒材。

實施例6

Ti-43Al-1Nb-2V-1Cr-3Ni合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為48％的 Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量為 Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、高純鋁、高純鉻、高純鎳、鋁鈮合金（Nb含量為54.56％）和鋁釩合金共計18000g作為原料。

步驟2、3同實施例3。

（4）、棒材擠壓：將步驟三得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為7:1，擠壓溫度為1280℃、擠壓壓力為65MPa、壓下速率為0.3mm/min和真空（真空度為3.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫30min后出爐，得到TiAl合金棒材。

實施例7

Ti-48Al-4Nb-1V-2Cr-1Mo合金棒材的制備方法如下：

（1）、稱取原料：按各元素的原子百分比組成為48％的Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量為Ti 和不可避免的雜質。分別稱取海綿鈦、高純鋁、高純鉻、鋁鉬合金、鋁鈮合金（Nb含量為54.56％）和鋁釩合金共計18000g作為原料。

（2）、熔煉鑄錠：將經步驟1稱取的海綿鈦、純鋁和鋁鈮合金加入到水冷銅坩堝感應凝殼熔煉爐中熔煉，真空度為3.0×10^-3mbar；然后澆注到預熱后的金屬鑄型中，得到鑄錠。

（3）、擠壓坯預處理：a、將TiAl合金鑄錠進行熱等靜壓處理，熱等靜壓工藝參數為1260℃，155MPa，氬氣氣氛保護（氬氣的質量純度為99.99%），保溫4h，隨爐冷卻出爐，隨后將鑄錠置于箱式馬弗爐中，950℃下保溫18h，空冷；b、在退化后的鑄錠中采用電火花線切割切取所需尺寸的圓柱體，采用車床在擠壓前端車出錐臺，錐度為45°，錐臺高度5mm；c、采用砂紙打磨擠壓坯料，粗糙度為Ra 0.8，隨后置于丙酮溶液中超聲波清洗10min后取出并干燥。

（4）、棒材擠壓：將步驟3得到的坯料放入高純石墨擠壓模具中，在TiAl合金α+γ雙相區擠壓，擠壓比為5:1，擠壓溫度為1300℃、擠壓壓力為75MPa、壓下速率為0.2mm/min和真空（真空度為3.0×10^-3mbar）的條件下進行擠壓，保溫60min后出爐，得到TiAl合金棒材。

最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照本發明實施例進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明的技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋權利要求保護范圍中。