本發明屬于液相合成設備技術領域，具體涉及一種主要應運于銀粉液相合成微米、納米領域的液相狹縫干涉合成設備。

背景技術：

國外中高端銀粉壟斷國內市場，國內企業不愿對銀粉生產大量投資，國內工藝技術突破與低端設備匹配困難，自動化程度低。90％以上企業均以攪拌釜為主要合成設備，表面活性劑為主要控制手段，輔以其他參數控制，停留在宏觀層面上的控制，有內六方攪拌釜，混合度有很大程度的提高，但依然無法解決濃度隨時間變化不規律變化的合成過程，使得過程控制困難，人為因素多，重復性差。而直接合成不同粒度配比的銀粉，其堆積致密性高，漿料導電性優越，很多國內漿料公司通過后期不同粒度配比，實現漿料性能的提高，但傳統方式無法實現不同粒度比例搭配的銀粉產品。故漿料突破遠遠快于銀粉生產，導致國內銀粉行業在近10年內進步緩慢，只有中低端銀粉占有部分國內市場，其余全部依靠國外。在國外高端銀粉合成技術封鎖未能傳入國內，國內急需提高設備控制技術及工藝合成方法的創新發明研究，使國內進入高端銀粉產品行業。

傳統的合成釜液相合成過程，其濃度隨時間變化而不規律的變化，以及間歇式的合成方式，使得銀粉合成可控能力差，是穩定均勻性差，重復性差，不能進入高端銀粉行業的主要原因之一，且無法實現不同粒度配比的銀粉產品。對于選定體系的液相合成，在無催化劑情況下，通過正交實驗表明，體系反應物濃度是合成銀粉表征指標影響最重要因素，而表面活性劑的大量使用，從一定方面降低了粉末的一些電學性能。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中的缺點而提供一種液相狹縫干涉合成設備，本發明旨在解決濃度不規律變化所帶來的影響，減少表面活性劑的使用量，保證銀粉合成過程微觀可控，實現連續合成方式，提高銀粉各項表征指標，保持高度重復性，達到產品均勻穩定，且可實現直接合成不同粒度配比的銀粉，開創液相高穩定性連續無返混的高端銀粉合成控制新方法。

為解決本發明的技術問題采用如下技術方案：

一種液相狹縫干涉合成設備，包括上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區和單通道狹縫合成區，所述上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區和單通道狹縫合成區凸凹鑲嵌連通后固定置于AB區銜接固定臺上；其中上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區分別設有氧化還原物料進口和還原氧化物料進口，所述氧化還原物料進口和還原氧化物料進口與棱形可密閉式配液釜相連；所述單通道狹縫合成區為可通冷卻循環水的長方形空殼，所述單通道狹縫合成區靠近上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區的部分一側設有冷卻水進口，另一側設置冷卻水出口，所述單通道狹縫合成區外套有絕緣卡套，所述絕緣卡套上下面設有兩個平行通道能夠分別將第一電極板和第二電極板鑲入并固定，所述第一電極板和第二電極板均設有與電流控制器鏈接的電流控制器接線柱；所述單通道狹縫合成區與上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區連接部位的垂直面為超聲器連接面，所述超聲器連接面焊接超聲發射器；去能量槽通過去能量槽隔板分為進液區和出液區，其中進液區和出液區在能量槽隔板底部連通，進液區承接單通道狹縫合成區生成的銀粉溶液出口，出液區通過底部出口連接過濾洗滌設備。

所述上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區長為0.2m-5m，其中每個通道狹縫寬為0.2m-1.5m，高為0.001m-0.5m。

所述單通道狹縫合成區（A）長為0.2m-5m，寬為0.2m-1.5m，高為0.004m-1.002m。

所述絕緣卡套為橡膠材質。

本發明通過一對共用反應區間的狹縫疊加件，對液相氧化還原溶液進行扁平限制，經由電流控制器控制電極板的電場進行干涉，形成控制區間，冷卻循環水冷卻，超聲控制器的輔助配合下，從微觀上控制陰、陽離子動態，使得陽離子盡可能少的與反應器壁接觸，實現陽離子在狹縫空間里通過水平壓差和電場垂直牽引力振蕩進行空間多維旋轉，達到均勻有序的液相微觀控制合成過程，并在狹縫中間保持類層流或以震蕩狀態推進，且垂直牽引力與化學反應驅動力起到交互作用，達到在每一個垂直面上溶液濃度不隨時間變化而變化，維持整個反應區間濃度梯度不變。還原形成顆粒物則脫離電場控制，在水平壓差和重力及超聲作用下流出混合區末端，由去能量槽實現對還原金屬顆粒末端狀態的保持。使物料在合成區間形成均勻規律的連續合成方式，解決合成釜濃度隨時間變化而不規律變化的目的，進而實現合成粉末指標可控，粒度均勻一致性好，或不同粒度配比高重復性及電學性能的提高。當與一定的還原劑配合時，可實現從微米到納米的全面覆蓋。本發明最大的特點在于從傳統的宏觀控制變為微觀控制，而作用力的交互作用，使得粉末指標的穩定性，粒度的均勻性，電學性能得到極大的改善，實現粒度分布區間可調節，減少部分表面活性劑用量、且功耗低，投入與傳統最簡單的設備相當，實現了完全不同而更穩定的控制方式。從減少表面活性劑使用量，產品進入高端市場的附加值方面均獲得到很大的經濟效益，通過狹縫干涉合成技術的應運，實現了銀粉的連續微觀可控合成，改變了銀粉合成設備單一，濃度隨時間變化而變化，控制不連續，間歇式波動大，且無法實現直接合成不同粒度銀粉配比的技術問題。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖；

圖2為本發明單通道狹縫合成區與第一電極板和第二電極板配合示意圖；

圖3為本發明單通道狹縫合成區結構示意圖；

圖4為圖3的C-C剖視圖；

圖5為本發明上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區結構示意圖；

圖6為圖5的C-C剖視圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明：

如圖1-6所示，一種液相狹縫干涉合成設備，包括上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B和單通道狹縫合成區A，上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B和單通道狹縫合成區（A）凸凹鑲嵌連通后固定置于AB區銜接固定臺3上；其中上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B分別設有氧化還原物料進口1和還原氧化物料進口2，氧化還原物料進口1和還原氧化物料進口2與棱形可密閉式配液釜相連；單通道狹縫合成區A為可通冷卻循環水的長方形空殼，單通道狹縫合成區A靠近上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B的部分一側設有冷卻水進口4，另一側設置冷卻水出口6，單通道狹縫合成區A外套有絕緣卡套11，絕緣卡套11為橡膠材質。絕緣卡套11上下面設有電極板插孔，將第一電極板10和第二電極板13鑲入絕緣卡套11并固定，第一電極板10和第二電極板13均設有與電流控制器鏈接的電流控制器接線柱；單通道狹縫合成區A與上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B連接部位的垂直面為超聲器連接面12，在超聲器連接面12焊接超聲發射器；去能量槽9通過去能量槽隔板8分為進液區和出液區，其中進液區和出液區在能量槽隔板8底部連通；進液區承接合成區B生成的銀粉溶液出口，出液區通過底部出口連接過濾洗滌設備；其中上下兩個平行雙通道狹縫扁平限制區B長為0.2m-5m，其中每個通道狹縫寬為0.2m-1.5m，高為0.001m-0.5m，合成區單通道狹縫長為0.2m-5m，寬與雙通道一致為0.1m-1.5m，高為雙通道狹縫單個通道高度的兩倍加中間層的厚度，為0.004m-1.002m。部件原理及作用：該合成設備為合成區、扁平限制區、絕緣卡套、電極板的組合體，方便拆卸清理。絕緣外套主要是在混合區設置的一段與電極板相匹配的絕緣設置。電極板為與混合區水平面相對應且平行的一對或多對電極，分別附著在狹縫上下面，電流控制器可用市售VVVF系統，更優的選擇直流電通過PLC時間程序控制電路通斷系統，實現正向電流與反向電流交替通斷時間的連續過程，主要起到控制電極兩端的電流大小或電流大小及方向周期性變化，對離子反應的干涉作用（電流大小與溶液粘度，離子特性相關聯），可以實現陽離子在初始混合區有垂直向上的牽引力，到達一定高度后進行振蕩控制，也可實現陽離子在每個垂直面上在混合區開始就進行振蕩控制，該組件是實現粒度均勻或不同粒度配比的重要部件。冷卻循環水主要抵消混合區液相還原反應本身所產生多余的溫度，防止溫度持續升高，對混合區離子遷移產生負面影響。超聲發射器主要對還原固相粉末物料起清理作用，防止粘附在狹縫內壁，產生累積的負面影響。快速去能量槽主要為銜接狹縫末端起承接合成液，并對合成后的溶液快速去能量，穩定液相物料的目的。本設備及方法是將硝酸銀，還原劑，少量表面活性劑，配制成等體積的兩組分溶液，分上下兩層，以一定流速通過扁平限制區，在狹縫混合區，經過電流控制器對電極板的電流控制，形成電場控制區間，可為一個區間，也可為多個區間，進而控制液相物料離子動態及分布；通過冷卻循環水防止離子隨溫度變化產生位移影響，使溶液陽離子在狹縫垂直面中間保持類層流或以振蕩狀態推進，該作用力與化學反應驅動力實現交互作用，形成混合區穩定的濃度梯度，實現每個垂直面上的濃度分布不隨時間變化而變化，達到混合區濃度分布短程有序，而反應離子隨化學驅動力及振蕩變換自動聚集在狹縫中心層和以上部位形成反應，該階段生成固體顆粒物料則在重力下向下微弱移動，隨液流一起經過超聲振蕩離開，形成類層流均勻的一種穩態合成過程，離開的固體混合液進入快速去能量槽，在快速去能量槽中進行快速穩定液相物料，使物料保持在混合區末端的狀態，不再發生顆粒生長聚合。該設備及方法重點從微觀方面考慮，由狹縫區間限制，電場對微觀離子的有序控制，以及作用力之間的交互作用，解決了傳統液相合成體系中溶液濃度隨時間變化不規律的變化。而作用力的振蕩和流速的推移以及超聲和去能量槽的配合作用，使生成的粒子能夠較快脫離反應區間并穩定，故從一定方面能減少部分表面活性劑的使用量。相應的當電極板對反應區進行分區控制時，通過電場大小及方向變化與溶液濃度的匹配，則能實現不同粒度配比的液相合成銀粉。該發明的微觀控制，實現了反應體系濃度梯度一致性的維持，進而保證銀粉合成過程微觀可控，形成連續合成方式，提高了銀粉各項表征指標，保持高度重復性，達到產品粒度均勻穩定或不同粒度配比高重復性，實現液相高穩定性連續無返混的高端銀粉合成控制新方法。

本發明工作合成銀粉時，先配制一定濃度硝酸銀溶液，并加入少量表面活性劑形成溶液Ⅰ于棱形配液釜中，溫度控制在20℃-60℃之間；配制一定濃度還原劑溶液，還原劑可根據銀粉指標要求初步選配、優選常溫可發生還原硝酸銀的還原劑，并加入少量表面活性劑形成溶液Ⅱ于另一棱形配液釜，溫度控制在20℃-60℃之間；合成開始，同時開啟溶液Ⅰ的棱形配液釜和溶液Ⅱ的棱形配液釜出液控制閥，溶液Ⅰ對應流入氧化還原物料進口和溶液Ⅱ對應進入還原氧化物料進口，開啟冷卻循環水，開啟超聲發射器，開啟電流控制器，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ通過平行雙通道狹縫扁平限制區B然后匯合于單通道狹縫合成區A，此刻電流控制器將對該區匯合反應溶液離子進行一定電流大小，方向周期變化控制，形成微觀控制的反應；反應后溶液離開單通道狹縫合成區A出口，最后進入已加入一半冷水去能量槽9的進液區，水溫高于20℃時，向該區加入低溫水降溫至20℃以下，液位高時，開啟能量槽9的出液區底部放液閥，銀粉混合溶液將由進液區通過閘板底部流入出液區，通過放液閥放入洗滌過濾設備進行洗滌過濾。最后將銀粉入盤進真空烘箱，設置70℃，干燥，篩分成為終端銀粉產品。同時要實現不同粒度的銀粉配比時，則只需將單對電極板更換成三對分區電極對，分別進行不同電流大小的周期控制。