本發明涉及一種銀納米片的制備方法，尤其是一種銀三角納米片的制備方法。
背景技術：
：：銀是導電性和導熱性最好的金屬，并且當銀處于納米尺度時，銀納米材料具有塊體材料所沒有的獨特的物理與化學性質。這些性質的體現又在很大程度上依賴于其形貌與尺寸等因素。對于銀納米片，由于具有比表面積大、表面能低、抗曲撓能力強、抗氧化性好、流動性好，并且片與片之間屬于面接觸，接觸面積大、電阻較低。因此，引起了人們廣泛的關注，并且已經在導電膠等領域獲得了應用。近年來，人們研發了一系列制備銀納米片的方法，如題為“One-stepgrowthoftriangularsilvernanoplateswithpredictablesizesonalargescale”，nanoscal,6,4513(2014)(“大規模一步合成尺寸可控的三角形銀納米片”，《納米尺度》2014年第6期第4513頁)的文章。該文中報道的合成方法為溶液法，其先使用TSC為表面包覆劑、硼氫化鈉為還原劑、硝酸銀為前驅體，在水溶液中合成晶種溶液，再利用配置好的晶種溶液，以抗壞血酸為還原劑、TSC為包覆劑、乙腈為絡合劑，進一步合成尺寸較大的銀納米片。這種方法雖可獲得三角形銀納米片，卻也存在著為了控制銀納米片的動力學生長過程，使用了作為銀離子絡合劑的乙腈，而乙腈是一種對人身體傷害較大的有毒物之不足。技術實現要素：本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種綠色環保的銀三角納米片的制備方法。為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：銀三角納米片的制備方法包括電化學法，特別是主要步驟如下：步驟1，按照0.055～0.095mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.08～0.12mol/L的抗壞血酸水溶液和0.49～19μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.3～1.7：100～1000的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液；步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中，再于銀電極間注入換向階躍時間為280～320s、電流密度為0.37～0.74mA/cm2的換向階躍電流40～80min后，向其中添加與步驟1中體積比相同的檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液0～4次，且每次均于銀電極間注入如前述同樣時間的換向階躍電流，得到反應液；步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得邊長為320nm～2.2μm、厚度為20～40nm的銀三角納米片。作為銀三角納米片的制備方法的進一步改進：優選地，獲得銀納米片晶種的過程為，先按照0.075mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.1mol/L的硝酸銀水溶液、30wt％的雙氧水、0.1mol/L的硼氫化鈉水溶液和去離子水的體積比為4：0.1：0.2：0.6：100的比例，依次將檸檬酸鈉水溶液、硝酸銀水溶液、雙氧水和硼氫化鈉水溶液加入去離子水中后攪拌1h，得到混液，再待混液靜置兩天后，對其依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理。優選地，銀電極為銀絲，在將其置于混合液中之前，先打磨拋光，再使用三氯甲烷、丙酮、乙醇和去離子水清洗。優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為4000～8000r/min、時間為5～10min。優選地，洗滌處理為使用去離子水或乙醇對分離得到的固態物進行1～3次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離。優選地，干燥處理為將清洗后的固態物置于40～80℃下烘干。相對于現有技術的有益效果是：其一，對制得的產物分別使用掃描電鏡和X射線衍射儀進行表征，由其結果可知，產物為三角形納米片，其邊長為320nm～2.2μm、厚度為20～40nm。三角形納米片為銀三角納米片。其二，制備方法科學、有效。不僅制得了具有高的邊長與厚度比的產物——銀三角納米片，還可通過控制各原料溶液的濃度、換向階躍電流的大小和時間，以及添加檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液及繼續電解來有效的控制銀納米片的動力學生長過程，即獲得更大尺寸的產物，更有著綠色環保的特點；從而使產物極易于廣泛地應用于導電膠等領域。附圖說明圖1是對制備方法制得的產物分別使用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)儀進行表征的結果之一。其中，圖1中的a圖為產物的SEM圖像、b圖為產物的XRD譜圖；圖1表明和證實了產物為邊長約320nm的銀三角納米片。圖2是對制得的產物使用掃描電鏡進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出產物的邊長約為900nm。圖3是對制得的產物使用掃描電鏡進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出產物的邊長約為1.2μm。圖4是對制得的產物使用掃描電鏡進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出產物的邊長約為1.74μm。圖5是對制得的產物使用掃描電鏡進行表征的結果之一。SEM圖像顯示出產物的邊長約為2.0μm。具體實施方式下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。首先從市場購得或自行制得：檸檬酸鈉水溶液；抗壞血酸水溶液；銀納米片晶種水溶液；作為銀電極的銀絲。其中，銀納米片晶種水溶液中的銀納米片晶種的獲得過程為，先按照0.075mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.1mol/L的硝酸銀水溶液、30wt％的雙氧水、0.1mol/L的硼氫化鈉水溶液和去離子水的體積比為4：0.1：0.2：0.6：100的比例，依次將檸檬酸鈉水溶液、硝酸銀水溶液、雙氧水和硼氫化鈉水溶液加入去離子水中后攪拌1h，得到混液，再待混液靜置兩天后，對其依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中的固液分離處理為離心分離，其轉速為4000～8000r/min、時間為5～10min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行1～3次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于40～80℃下烘干。銀絲在置于混合液中之前，先打磨拋光，再使用三氯甲烷、丙酮、乙醇和去離子水清洗。接著，實施例1制備的具體步驟為：步驟1，按照0.055mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.12mol/L的抗壞血酸水溶液和19μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.3：1000的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液。步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中。再于銀電極間注入換向階躍時間為280s、電流密度為0.37mA/cm2的換向階躍電流80min，得到反應液。步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為4000r/min、時間為10min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行1次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于40℃下烘干。制得如圖1中的a圖所示，以及如圖1中的b圖中的譜線所示的銀三角納米片。實施例2制備的具體步驟為：步驟1，按照0.065mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.11mol/L的抗壞血酸水溶液和13μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.4：775的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液。步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中。再于銀電極間注入換向階躍時間為290s、電流密度為0.46mA/cm2的換向階躍電流70min后，向其中添加與步驟1中體積比相同的檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液1次，且于銀電極間注入如前述同樣時間的換向階躍電流，得到反應液。步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為5000r/min、時間為9min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行1次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于50℃下烘干。制得如圖2所示，以及如圖1中的b圖中的譜線所示的銀三角納米片。實施例3制備的具體步驟為：步驟1，按照0.075mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.10mol/L的抗壞血酸水溶液和7μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.5：450的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液。步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中。再于銀電極間注入換向階躍時間為300s、電流密度為0.55mA/cm2的換向階躍電流60min后，向其中添加與步驟1中體積比相同的檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液2次，且每次均于銀電極間注入如前述同樣時間的換向階躍電流，得到反應液。步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為6000r/min、時間為8min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行2次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于60℃下烘干。制得如圖3所示，以及如圖1中的b圖中的譜線所示的銀三角納米片。實施例4制備的具體步驟為：步驟1，按照0.085mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.09mol/L的抗壞血酸水溶液和1μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.6：250的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液。步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中。再于銀電極間注入換向階躍時間為310s、電流密度為0.64mA/cm2的換向階躍電流50min后，向其中添加與步驟1中體積比相同的檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液3次，且每次均于銀電極間注入如前述同樣時間的換向階躍電流，得到反應液。步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為7000r/min、時間為6min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行2次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于70℃下烘干。制得如圖4所示，以及如圖1中的b圖中的譜線所示的銀三角納米片。實施例5制備的具體步驟為：步驟1，按照0.095mol/L的檸檬酸鈉水溶液、0.08mol/L的抗壞血酸水溶液和0.49μmol/L的銀納米片晶種水溶液的體積比為1：1.7：100的比例，將檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液加入攪拌下的銀納米片晶種水溶液中，得到混合液。步驟2，先將一對銀電極置于攪拌下的混合液中。再于銀電極間注入換向階躍時間為320s、電流密度為0.74mA/cm2的換向階躍電流40min后，向其中添加與步驟1中體積比相同的檸檬酸鈉水溶液和抗壞血酸水溶液4次，且每次均于銀電極間注入如前述同樣時間的換向階躍電流，得到反應液。步驟3，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為8000r/min、時間為5min，洗滌處理為使用去離子水(或乙醇)對分離得到的固態物進行3次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態物置于80℃下烘干。制得如圖5所示，以及如圖1中的b圖中的譜線所示的銀三角納米片。顯然，本領域的技術人員可以對本發明的銀三角納米片的制備方法進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。當前第1頁1 2 3 當前第1頁1 2 3