本發(fā)明屬于微波冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體為釩渣提釩技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法。
背景技術(shù)：
釩是一種重要的戰(zhàn)略物資，主要用于鋼鐵工業(yè)、化工行業(yè)、國(guó)防尖端科技及其一些新興行業(yè)，如釩電池、制藥、超導(dǎo)材料領(lǐng)域。釩鈦磁鐵礦是提釩的主要原料，將釩鈦磁鐵礦在高爐或者電爐中冶煉出含釩鐵水，再通過(guò)選擇性氧化鐵水，使釩氧化后進(jìn)入爐渣，得到的釩含量較高的爐渣可作為下一步提釩的原料，即釩渣。
傳統(tǒng)的提釩工藝主要有鈉化焙燒-水浸提釩和空白焙燒-酸浸。鈉化焙燒-水浸工藝最為成熟，但是焙燒過(guò)程的相轉(zhuǎn)化率較低、對(duì)原料的要求較高、環(huán)境污染嚴(yán)重、鈉鹽對(duì)后續(xù)的煉鐵產(chǎn)生不利的影響；空白焙燒-酸浸工藝雖然降低了生產(chǎn)成本，又避免了引入鈉鹽，但是空白焙燒溫度過(guò)高會(huì)引起釩氧化物的揮發(fā)，造成釩的損失。鑒于國(guó)內(nèi)釩工業(yè)面臨的壓力，亟待開(kāi)發(fā)一種新型節(jié)能高效的提釩新技術(shù)。
微波應(yīng)用是在20世紀(jì)30年代發(fā)展起來(lái)的一門技術(shù)，首先應(yīng)用于通訊。隨著微波電子技術(shù)的不斷發(fā)展和人們對(duì)微波能的應(yīng)用及其加熱優(yōu)越性的認(rèn)識(shí)不斷深入，近年來(lái)微波能應(yīng)用范圍不斷拓寬，目前微波加熱技術(shù)已經(jīng)在冶金、化工、等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。
焙燒作為冶金過(guò)程中典型單元之一，焙燒工藝的好壞不僅影響產(chǎn)品的質(zhì)量，也決定了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。微波作為一種綠色的加熱方式，它是通過(guò)微波在物料內(nèi)部的能量的耗散直接加熱物料，具有選擇性加熱物料、升溫速率快、加熱速率高等優(yōu)點(diǎn)，而且還可以降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時(shí)間、節(jié)能降耗。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，該方法是一種釩渣提釩過(guò)程中通過(guò)微波強(qiáng)化鈣化焙燒釩渣而提高釩浸出率，同時(shí)也是清潔無(wú)污染、降低能耗的方法；在本發(fā)明的方法中，在釩渣焙燒過(guò)程中加微波外場(chǎng)進(jìn)行強(qiáng)化焙燒，這就為在一般條件下難以實(shí)現(xiàn)或不可能實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)提供了一種非常特殊的物理環(huán)境，開(kāi)啟了新的反應(yīng)通道。
本發(fā)明的微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為70～95％；
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝0.3～1.5；
(2)將混合物預(yù)壓成型，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為10～60MPa；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物置于微波場(chǎng)中，在溫度為700～900℃、微波功率為1～4KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1～2h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液。
上述的微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法中：
所述步驟1中，釩渣中V2O5的品位為10～20％，Cr2O3的品位為5～15％，F(xiàn)eO的品位為30～35％，SiO2的品位13～20％，MnO的品位6～9％，TiO2的品位為5～10％，Al2O3的品位為3～5％。
所述步驟2中，鈣源添加劑為CaO、CaCO3或Ca(OH)2中的一種或幾種。
所述步驟2中，將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀。
所述步驟3中，將壓制后的混合物放入可透波的坩堝中，在溫度為700～900℃、微波功率為1～4KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1～2h后，制得熟料；
對(duì)于處于微波環(huán)境下的坩堝，分3類：(1)微波完全可以透過(guò)的坩堝，稱為可透波的坩堝；(2)微波一部分被坩堝吸收，一部分可以透過(guò)的坩堝，稱為即可透波又可吸收的坩堝；(3)微波完全被吸收的坩堝，稱為可吸收坩堝。
所述步驟4中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為10～30％，浸出溫度80～100℃，浸出時(shí)間：1～3h，固液比(g/mL)∶1∶(4～10)，攪拌速度：200～500r/min。
本發(fā)明方法制備的含釩的浸出液，可通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為94～98.5％。
本發(fā)明的上述的微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果為：
本發(fā)明使用微波強(qiáng)化鈣化焙燒釩渣，與傳統(tǒng)焙燒加熱方式相比，能夠降低添加劑的用量，從而降低成本；在能耗方面比傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝更加高效節(jié)能；微波加熱具有選擇性，可降低反應(yīng)溫度，對(duì)原料的要求低，同時(shí)避免了有害氣體的產(chǎn)生；微波加熱速度快，可縮短反應(yīng)時(shí)間。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為78.28％；其中，釩渣中V2O5的品位為10.09％，Cr2O3的品位為14.34％，F(xiàn)eO的品位為34.83％，SiO2的品位16.83％，MnO的品位6.92％，TiO2的品位為5.20％，Al2O3的品位為4.62％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝0.4；其中，鈣源添加劑為CaCO3；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為20MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為700℃、微波功率為1KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為10％，浸出溫度80℃，浸出時(shí)間：1.5h，固液比(g/mL)∶1∶4，攪拌速度：200r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為95.32％。
實(shí)施例2
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為83.92％；其中，釩渣中V2O5的品位為16.54％，Cr2O3的品位為5.67％，F(xiàn)eO的品位為33.25％，SiO2的品位17.27％，MnO的品位8.58％，TiO2的品位為8.83％，Al2O3的品位為4.87％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝0.6；其中，鈣源添加劑為CaO；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為40MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為700℃、微波功率為1KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1.5h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為10％，浸出溫度85℃，浸出時(shí)間：1.5h，固液比(g/mL)∶1∶5，攪拌速度：200r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為96.73％。
實(shí)施例3
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為88.84％；其中，釩渣中V2O5的品位為14.82％，Cr2O3的品位為8.24％，F(xiàn)eO的品位為33.91％，SiO2的品位18.82％，MnO的品位8.92％，TiO2的品位為5.91％，Al2O3的品位為3.29％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO：釩渣中V2O5＝0.85；其中，鈣源添加劑為Ca(OH)2；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為20MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為850℃、微波功率為2KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為20％，浸出溫度90℃，浸出時(shí)間：2h，固液比(g/mL)∶1∶6，攪拌速度：300r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為97.40％。
實(shí)施例4
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為94.69％；其中，釩渣中V2O5的品位為19.63％，Cr2O3的品位為14.09％，F(xiàn)eO的品位為30.48％，SiO2的品位13.29％，MnO的品位6.20％，TiO2的品位為6.95％，Al2O3的品位為4.72％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝0.95；其中，鈣源添加劑為CaO和Ca(OH)2；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為50MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為850℃、微波功率為2KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒1。5h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為10～30％，浸出溫度100℃，浸出時(shí)間：2h，固液比(g/mL)∶1∶8，攪拌速度：500r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為98.06％。
實(shí)施例5
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為92.18％；其中，釩渣中V2O5的品位為10.39％，Cr2O3的品位為11.22％，F(xiàn)eO的品位為34.03％，SiO2的品位19.92％，MnO的品位8.47％，TiO2的品位為9.72％，Al2O3的品位為4.25％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝1.15；其中，鈣源添加劑為CaO、CaCO3和Ca(OH)2；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為60MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為900℃、微波功率為3KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒2h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為15％，浸出溫度95℃，浸出時(shí)間：3h，固液比(g/mL)∶1∶10，攪拌速度：500r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為96.56％。
實(shí)施例6
一種微波鈣化焙燒釩渣提釩的方法，具體包括如下步驟：
步驟1，破碎：
將釩渣破碎，使粒度≤200目釩渣的質(zhì)量百分含量為84.61％；其中，釩渣中V2O5的品位為16.28％，Cr2O3的品位為14.39％，F(xiàn)eO的品位為32.59％，SiO2的品位14.24％，MnO的品位7.29％，TiO2的品位為6.28％，Al2O3的品位為3.81％。
步驟2，預(yù)壓成型：
(1)向破碎后的釩渣中，加入鈣源添加劑并混合均勻，得混合物；其中，按質(zhì)量比，鈣源中的CaO∶釩渣中V2O5＝1.5；其中，鈣源添加劑為CaO和CaCO3；
(2)將混合物預(yù)壓成型至圓柱形片狀，預(yù)壓成型壓力為預(yù)成型壓力為10MPa，底面直徑為30mm，高為15mm；
步驟3，微波焙燒：
(1)將壓制后的混合物，放入可透波的坩堝中，在溫度為800℃、微波功率為4KW條件下，微波強(qiáng)化焙燒2h后，制得熟料；
(2)將熟料，空冷至室溫后，碎至粒度≤200目；
步驟4，硫酸浸出：
將破碎后的物料，進(jìn)行硫酸浸出，經(jīng)固液分離，制得得到含釩的浸出液；其中，硫酸浸出的參數(shù)為：硫酸的體積濃度(體積分?jǐn)?shù))為30％，浸出溫度100℃，浸出時(shí)間：1h，固液比(g/mL)∶1∶8，攪拌速度：400r/min。
本實(shí)施例制備的含釩的浸出液，通過(guò)化學(xué)分析的方法計(jì)算釩的回收率，其浸出率為94.83％。