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一種制備高純鎵的設備和方法與流程

文檔序號:11146377閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種制備高純鎵的設備,其特征在于,該設備包括具有錐形底部的封閉的結晶槽(1),所述結晶槽(1)內部設置有沿著軸向設置的吸管(12)、圍繞該吸管(12)設置的循環熱水管(13)和圍繞該循環熱水管(13)設置的第一循環冷水管(14),其中,該吸管(12)的下端靠近所述結晶槽(1)的錐形底部的錐點,該吸管(12)的上端向上延伸出所述結晶槽(1)。

2.根據權利要求1所述的設備,其中,所述設備還包括稱重裝置(2),所述稱重裝置(2)包括殘液容器(21)和稱重部件(22),所述吸管(12)的上端向上延伸至與所述殘液容器(21)連通。

3.根據權利要求2所述的設備,其中,所述稱重裝置(2)還包括用于調節所述殘液容器(21)內部壓力的壓力調節部件(23)。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的設備,其中,所述結晶槽(1)的錐形底部的錐角為5-80度,優選為10-60度,更優選為20-50度。

5.根據權利要求1所述的設備,其中,所述循環熱水管(13)和所述第一循環冷水管(14)各自為圍繞著所述結晶槽(1)軸向排布的螺旋管。

6.根據權利要求5所述的設備,其中,作為第一循環冷水管(14)的螺旋管的上邊緣與所述結晶槽(1)的頂部的垂直距離為結晶槽高度的2-20%。

7.根據權利要求5所述的設備,其中,作為循環熱水管(13)的螺旋管與作為第一循環冷水管(14)的螺旋管的螺旋直徑之比為1:1.5-5,優選為1:2-4;

作為第一循環冷水管(14)的螺旋管的螺旋直徑與結晶槽(1)的徑向尺寸之比為1:8-30,優選為1:10-20。

8.根據權利要求5所述的設備,其中,作為第一循環冷水管(14)的螺旋管的下邊緣位于所述結晶槽(1)的錐形底部以上。

9.根據權利要求1所述的設備,其中,該設備還包括設置在所述結晶槽(1)外壁上的第二循環冷水管(18)。

10.根據權利要求1所述的設備,其中,該設備還包括用于放置結晶槽(1)并使得結晶槽(1)錐形底部中的金屬鎵保持液態的熱水水浴槽(19)。

11.一種采用權利要求1-10中任意一項所述設備制備高純鎵的方法,其特征在于,該方法包括:在惰性氣氛下,將液態的金屬鎵原料加入結晶槽(1)中進行結晶,其中,在結晶的過程中,利用循環熱水管(13)中的循環熱水和第一循環冷水管(14)中的循環冷水調控結晶槽(1)中的溫度,產生的殘液通過吸管(12)排出結晶槽(1)。

12.根據權利要求11所述的方法,其中,所述方法還包括:在將液態的金屬鎵原料加入結晶槽(1)之前,利用循環熱水管(13)中的循環熱水和第一循環冷水管(14)中的循環冷水將結晶槽(1)內的溫度調節至大于35℃。

13.根據權利要求11所述的方法,其中,在結晶的過程中,控制第一循環冷水管(14)中的循環冷水的溫度為0-15℃。

14.根據權利要求13所述的方法,其中,在結晶的過程中,所述循環熱水管(13)中的循環熱水的入水溫度為35-80℃,流量為5-30L/h;所述第一循環冷水管(14)中的循環冷水的入水溫度為2-25℃,流量為10-80L/h。

15.根據權利要求11-14中任意一項所述的方法,其中,根據通過吸管(12)排出的殘液的重量的檢測結果來判斷單次結晶的終點;

優選地,當排出的殘液的重量占加入結晶槽(1)中的金屬鎵原料重量的1.4-2%時,停止結晶。

16.根據權利要求15所述的方法,其中,該方法還包括:在停止結晶之后,通過提高所述第一循環冷水管(14)中的循環冷水的溫度使得第一循環冷水管(14)外壁附著的結晶熔化,并通過保持所述結晶槽(1)的錐形底部的溫度使得沉積在結晶槽(1)的錐形底部中的結晶熔化,然后重復結晶過程。

17.根據權利要求11所述的方法,其中,結晶過程中不加入晶種。

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