本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種粘結粉末的制備方法。

背景技術：

為達到節能、節材、加工簡單的目的，工業生產中越來越多地采用粉末冶金方法來制備金屬部件。傳統粉末冶金工藝是鐵基粉末、合金粉末、石墨、潤滑劑等經機械混勻、壓制成形、燒結，最終得到具有特定形狀、尺寸和性能的產品。

石墨作為常用的輔助粉末，可提高粉末冶金產品的強度和耐磨性。超細石墨可促進粉末冶金過程中石墨的均勻擴散，降低燒結活化所需要的溫度，但是超細粉末在混料、成形等過程中會帶來揚塵性大、成分偏析、流動性差等問題，對人體健康、產品性能和生產效率產生不利影響。

石墨粉的松裝密度為0.3～0.6g/cm³，基體粉末的松裝密度為1.6～3.2g/cm³，兩者相差較大，機械混合能將二者混合均勻，但是在物料轉移、篩分過程中會出現成分偏析、流動性差等問題，導致壓制成形過程中不穩定，最終影響粉末冶金產品的密度、力學性能及尺寸穩定性。松裝密度小的石墨在混料、運輸、壓制等過程中均易產生飛揚，惡化工作環境，進一步導致物料的不均勻。

鉻鐵粉、磷鐵粉、硼鐵粉等合金粉末和石墨粉末均比基體粉末細小，它們的加入導致混合粉的比表面積增大、流動性降低，使混合粉末成形時的模具填充速率降低，影響成形壓制的生產效率。對于薄壁產品，在工業生產時無法實現自動壓制；而對于形狀復雜的產品，流動性差的粉末在填充模具時易造成不同部位填充密度不一致，導致燒結后收縮量不同，零件的尺寸精度降低。

粘結技術用粘結劑將石墨及其他合金元素與基體粉末粘結在一起，達到均勻混合的目的，該技術解決了因機械混合導致的各種不均勻問題。專利CN1075904A中公開了用于粉末冶金的粉末混合料及為此使用的粘結劑，但該方法在基體粉末、粘結劑種類和用量等方面十分局限。專利CN1765547A中公開了用于粉末冶金的混合粉末和使用該混合粉末的生坯，但直接干混的方式粘結效果并不明顯。高石墨含量和高合金含量在粉末冶金技術領域的不利影響的解決辦法，現有技術中還未有公開。

技術實現要素：

本發明的目的是提出一種粘結粉末的制備方法，具體技術方案如下：

一種粘結粉末的制備方法，包括以下步驟：

1)形成第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒；

2)將粘結劑溶解于有機溶劑中，制備粘結劑溶液；

3)將步驟2)中粘結劑溶液加入到步驟1)的第一種粉末顆粒中，混合；

4)在步驟3)的混合粉末中加入步驟1)的第二種粉末顆粒，混合；

5)干燥步驟4)中的混合物料，形成粘結粉末；

所述第一種粉末顆粒的粒徑是第二種粉末顆粒的粒徑的1～1500倍；

所述粘結粉末中第二種粉末顆粒的質量比不大于40％。

一種粘結粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)形成第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒；

2)將粘結劑溶解于有機溶劑中，制備粘結劑溶液；

3)混合步驟1)中的第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒；

4)在步驟3)中的混合粉末中加入步驟2)中的粘結劑溶液，混合；

5)干燥步驟4)中的混合物料，形成粘結粉末；

所述第一種粉末顆粒的粒徑是第二種粉末顆粒的粒徑的1～1500倍；

所述粘結粉末中第二種粉末顆粒的質量比不大于40％。

將所述粘結劑溶液加入到所述第一種粉末顆粒中或所述混合粉末的步驟包括：將所述第一種粉末顆粒或者所述混合粉末在混料機中混合，以溶液滴入、流入或噴霧的形式噴入粘結劑溶液。

所述第一種粉末顆粒為鐵及鐵合金粉末、銅及銅合金粉末、鎳及鎳合金粉末、鈷及鈷合金粉末、鋁及鋁合金粉末、碳化硅粉末中的任意一種或多種金屬或非金屬粉末；

所述第二種粉末顆粒為石墨粉、鐵及鐵合金粉、銅及銅合金粉、硅及硅合金粉、鉬及鉬合金粉、錳及錳合金粉、鉻及鉻合金粉、鎳及鎳合金粉中的一種或其組合。

第二種粉末顆粒還包括潤滑劑。

第一種粉末顆粒的粒徑為50μm～1500μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1μm～50μm。

所述有機溶劑為揮發性有機溶劑，為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一種或其組合。

所述粘結劑為可形成固態的有機物，為環氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、呋喃樹脂、聚四氟乙烯、橡膠的一種或其組合。

所述粘結劑與有機溶劑的質量比的范圍為1:1至1:10。

所述粘結劑加入量為第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒的總質量的0.1％～4.0％，以溶液滴入、流入或噴霧的形式噴入粘結劑溶液。

所述干燥的同時進行攪拌破碎。

本發明的有益效果為：本發明是針對高石墨粉末含量、高合金粉末含量混合粉末體系的混料方法，大大提高了粉末體系的流動性，使原本不可自動壓制的粉末變為可自動壓制，提高了生產效率；抑制成分偏析，在密度一致性、尺寸的穩定性方面有顯著改善，產品性能得到提升；粘結粉末在混料、轉移運輸和壓制等過程中均能大大減少石墨粉末和合金粉末的揚塵，改善了工作環境。

附圖說明

圖1A為實施例1的工藝流程圖。

圖1B為實施例6的工藝流程圖。

圖2為揚塵性測試裝置，其中1為多孔板，2為玻璃管。

圖3為霍爾流速計。

具體實施方式

本發明提出了一種粘結粉末的制備方法，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，而非對本發明的限定。另外還需要說明的是，為了便于描述，附圖中僅示出了與本發明相關的部分而非全部。

實施例1

圖1A為實施例1制備粘結粉末的工藝流程圖，具體步驟包括：

S101，在該步驟中形成第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒。

具體而言，第一種粉末顆粒可以是霧化鐵粉，形成第一種粉末顆粒的過程可以采用現有的技術，在本實施例中，可以稱取-100目的霧化鐵粉，在這-100目的霧化鐵粉中可以包括3％的+100目的霧化鐵粉，56％的-100～+200目的霧化鐵粉，27％的-200～+325目的霧化鐵粉，-325目：14％的-325目的霧化鐵粉，總的霧化鐵粉的粒徑范圍在30～180μm。在本實施例中，以第二種粉末顆粒為超細石墨粉為例，粒徑為10μm左右。在本實施例中，第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒的質量比為98:2。

S102，在該步驟中將粘結劑溶解在有機溶劑中來制備粘結劑溶液。

采用的粘結劑的量占第一種粉末顆粒(在本實施例中是霧化鐵粉)與第二種粉末顆粒的總質量的1％。在本實施例中，粘結劑以環氧樹脂為例，將環氧樹脂以1:2.5的質量比溶解于丙酮也就是有機溶劑中，得到粘結劑溶液。在本實施例中粘結劑以環氧樹脂為例，實際上粘結劑可以是環氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、呋喃樹脂、聚四氟乙烯、橡膠的一種或其組合。在本實施例中，有機溶劑以丙酮為例，實際上有機溶劑可以是丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯、乙醇中的一種或其組合，只要是揮發性有機溶劑即可。在該步驟中，需要控制粘結劑的量與有機溶劑的量之間的比例關系，如果粘結劑的量太多，則不利于粘結劑在有機溶劑中的分散，在后續有機溶劑與粉末顆粒混合過程中，不能做到粘結劑與粉末顆粒表面均勻的接觸。在本實施例中，選用的粉末顆粒的總質量與粘結劑的質量比為99:1，以這種比例，粘結劑在有機溶劑中均勻分散之后，在后續的與粉末顆粒混合過程中，在粉末顆粒形成一薄層粘結劑，增大了混料的均勻性，也使得粗粉顆粒與細粉顆粒能夠更好地通過粘結劑結合在一起。另外值得注意的是，有機溶劑必須是揮發性的有機溶劑，這樣在后續的混料過程中，有機溶劑揮發之后，留下的粘結劑能充分地將粗粉可以與細粉顆粒粘結在一起。

S103，在該步驟中將制備好的粘結劑溶液加入到第一種粉末顆粒中，本實施例中以鐵粉為例。

具體的過程是，將上述稱取的霧化鐵粉置于高速混料機中，以50r/min的高速混合，同時將粘結劑溶液滴入、流入或以噴霧的形式噴入混料機，持續15min，至均勻。在這個過程中將S302步驟中制備的粘結劑溶液與鐵粉均勻混合，由于有機溶劑中粘結劑的含量不高，粘結劑能夠與鐵粉形成單分子表面層，為后續鐵粉與第二種顆粒也就是石墨粉的接觸提供方便。而且，在本步驟中，粘結劑溶液的加入形式是逐漸加入，并且在霧化鐵粉在高速旋轉混合時加入，保證粘結劑溶液與鐵粉的充分均勻接觸。

S104，在該步驟中將上述稱取好的第二種粉末顆粒。

在本實施例中以超細石墨粉為例，加入到已經混合有粘結劑溶液的鐵粉中，加入的過程是將石墨緩慢均勻地加入混料機，與鐵粉繼續混合20min，至均勻。

S105，在該步驟中，將上一步驟中混合好的鐵粉和石墨粉進行干燥。

具體的做法是打開混料機機蓋，在15r/min的轉述下，干燥混合好的粉末，將粘結劑溶液中有機溶劑揮發掉，留下粘結劑部分，使得鐵粉與石墨粉緊密地粘結在一起，在后續的壓制等過程中鐵粉與石墨粉不易分離，提高了粉末的流動性和壓制性。而在干燥過程中，保持粉末在攪拌破碎的狀態，可以使得粉末不易結塊，增加鐵粉與石墨粉混合與結合的均勻性。在該步驟中，還可以在攪拌破碎粉末的過程中，進行加熱，加熱溫度為10～100℃，這樣可以提高干燥的速度。

實施例1制備方法得到的粘結粉末標注為E1。

為了進一步說明本實施制備粘結粉末方法的技術效果，采用與霧化鐵粉、石墨粉的含量和顆粒尺寸相同但是制備工藝不同的混合粉末進行測試，其具體制備方法為將98％霧化鐵粉和2％石墨放入V型混料機中，以20r/min的轉速混合90min，得到混合均勻的粉末，標注為C1。

這兩種混合粉末E1和C1的性能測試結果如下：

(1)揚塵性

圖2為揚塵性測試裝置，采用石墨等細粉的粘結率表征揚塵性，在安裝有孔徑為12μm的微孔濾器的內徑為16mm、高106mm的漏斗狀玻璃管中裝入25g混合粉末，使用25℃的N₂氣以0.8L/min的速度從玻璃管下方流過，達20min，由下式求出粘結率(％)：

粘結率(％)＝(氮氣通過后粉末質量+玻璃管質量)/(氮氣通過之前粉末質量+玻璃管質量)×100。

(2)偏析性

采用碳含量極差表征混合粉末的成分偏析性，取混合后的粉末的上下左右中五個位置，通過碳硫儀，測試碳含量，計算偏差百分比；碳含量的偏差為10％～15％的樣品評價為P(合格Pass)，碳含量的偏差為5％～10％的樣品評價為G(Good)，碳含量的偏差在5％以內的樣品評價為E(優秀Excellent)。

(3)流動性

采用霍爾流速計(圖3)測試粉末流動性，測定50g混合粉末流出Φ2.5mm的模孔所用的時間(s)，數值越大說明流動性越差，若粉末無法連續流出，則表示不流動，記做Non。

根據實施例1得到的粘結粉末和常規技術得到的混合粉末性能測試結果如表1。

表1粉末性能對比

由表1可知，實施例1制備的粘結粉末與常規技術得到的粉末相比，粘結率高，碳含量偏差小，流動性好。

實施例1由于采用樹脂等作為粘結劑，通過均勻混合以及干燥處理，使得第一種粉末顆粒(粗粉顆粒)和第二種粉末顆粒(細粉顆粒)均勻混合，且粘結劑使得混合后的粗粉顆粒和細粉顆粒在后繼的壓制過程中也不易分離，增強粉末的流動性，提高壓制性能，解決了現有技術中粗粉顆粒和細粉顆粒不易混合均勻，混合均勻之后在壓制時也易分離的問題。

實施例2

在本實施例中，制備粘結粉末的工藝流程與實施例1相同，不同之處在于第一種粉末顆粒由霧化鐵粉改成霧化鐵合金粉末，鐵合金粉末為赫格拉斯，ASTALOY E-150um，具體包括30％的-100～+200目的合金粉，32％的-200～325目的合金，38％的-325目的合金粉，總的合金粉末的粒徑范圍在20～150μm之間。第二種粉末顆粒與實施例1中相同，同為粒徑為10μm的超細石墨，在本實施例中合金粉末與石墨的質量比同樣為98:2。此外，與實施例1不同的是，在混合第二種粉末顆粒中，還加入潤滑劑，潤滑劑例如可以是硬脂酸鋅，微粉蠟等所加入的硬質酸鋅的量占第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒總質量的1％。

實施例2制備出三種粘結粉末，這三種粘結粉末的不同之處在于所加入粘結劑的量占第一種粉末顆粒質量的1％、2％、3％，將這三種粉末分別標記為E2-1，E2-2，E2-3。

采用與本實施例含量與顆粒尺寸相同的合金粉末和石墨粉末按照常規方法制備粘結粉末，同樣加入硬質酸鋅，得到的混合粉末標記為C2。

將根據實施例2得到的三種粉末與采用常規方法得到的混合粉末進行測試，實驗結果如表2。

表2粉末性能對比

實施例3

在本實施例中，制備粘結粉末的工藝流程與實施例1相同，不同之處在于第一種粉末顆粒由霧化鐵粉改成電解銅粉，具體包括20％的+100目的電解銅粉，20％的-100～+200目的電解銅粉，55％的-200～325目的電解銅粉，5％的-325目的電解銅粉，總的電解銅粉的粒徑范圍在30～250μm之間。第二種粉末顆粒與實施例1中相同，同為超細石墨，其粒徑為10μm左右，在本實施例中合金粉末與石墨的質量比為92:8。

在本實施例中，粘結劑加入量占第一種粉末顆粒(在本實施中是電解銅粉)和第二種粉末顆粒的總質量的2.5％；并且為了加快揮發，在步驟S105中，將混合后的第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒進行干燥時，將粉末加熱至55℃。將根據本實施例得到的混合粉末標記為E3。

采用與本實施例含量與顆粒尺寸相同的電解銅粉和石墨粉末按照常規方法制備粘結粉末，得到的混合粉末標記為C3。

將根據本實施例得到的混合粉末E3與采用常規方法得到的粉末C3進行測試，實驗結果如表3。

表3粉末性能對比

實施例4

步驟同實施例1，不同之處在于，第一種粉末顆粒由霧化鐵粉組成，霧化鐵粉的加入量降低到84.6％，第二種粉末顆粒除了超細石墨粉之外，還加入了超細鐵合金粉末，具體為：超細鐵合金粉末的加入量為13％，粒徑為45μm，石墨的加入量為2.4％，其粒徑為10μm左右。在本實施例中，粘結劑加入量占第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒的總質量的4％，制得的粘結粉末標注為E4。

采用與本實施例含量與顆粒尺寸相同的霧化鐵粉和石墨粉末按照常規方法制備粘結粉末，得到的混合粉末標記為C4。

將根據實施例4得到的粘結粉末E4與采用常規方法得到的粉末C4進行測試，實驗結果如表4。

表4實施例4中實驗組與對比組粉末性能

實施例5

步驟同實施例4，不同之處在于，粘結劑采用聚氨酯，其加入量改為2.0％，所得粘結劑粉末標注為E5。

采用與本實施例含量與顆粒尺寸相同的霧化鐵粉和石墨粉末按照常規方法制備粘結粉末，得到的混合粉末標記為C5。

將根據實施例5得到的粘結粉末E5與采用常規方法得到的粉末C5進行測試，實驗結果如表5。

表5實施例5中實驗組與對比組粉末性能

從實施例1～5的實驗結果可以看出，由實施例制備方法得到的粘結粉末較常規技術手段得到的混合粉末粘結率提高、石墨和合金粉末的揚塵性減少、成分偏析得到有效抑制、流動性提高。

實施例6

圖1B為實施例6制備粘結粉末的工藝流程圖，具體步驟包括：

S601，在該步驟中形成第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒。

具體而言，第一種粉末顆粒可以是霧化鐵粉，形成第一種粉末顆粒的過程可以采用現有的技術，在本實施例中，可以稱取-100目的霧化鐵粉，在這-100目的霧化鐵粉中可以包括3％的+100目的霧化鐵粉，56％的-100～+200目的霧化鐵粉，27％的-200～+325目的霧化鐵粉，-325目：14％的霧化鐵粉，總的霧化鐵粉的粒徑范圍在30～180μm。在本實施例中，以第二種粉末顆粒為超細石墨粉為例，稱取粒徑為10μm左右的超細石墨。在本實施例中，第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒的質量比為98:2。

S602，在該步驟中，將第一種粉末顆粒也就是霧化鐵粉與第二種粉末顆粒也就是超細石墨粉均勻混合。

S603，在該步驟中，將粘結劑溶解在有機溶劑中，制備粘結劑溶液，與實施例1中制備粘結劑溶液的方法相同，所述采用的粘結劑和有機溶劑的種類與量也與實施例1相同。

S604，在該步驟中將制備好的粘結劑溶液加入到在步驟S602中已經混合好的第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒中。

S605，在該步驟中，將步驟S604中制備的混合粉末進行干燥，具體的做法是打開混料機機蓋，在15r/min的轉速下，干燥混合好的粉末，將粘結溶液中有機溶劑揮發掉，留下粘結劑部分，使得鐵粉與石墨粉緊密地粘結在一起，在后續的壓制等過程中鐵粉與石墨粉不易分離，提高了粉末的流動性和壓制性能。而在干燥過程中，保持粉末在在攪拌破碎，可以使得粉末不易結塊，增加鐵粉與石墨粉混合與結合的均勻性。在該步驟中，還可以在干燥粉末的過程中，進行加熱，加熱溫度為10～100，℃這樣可以提高干燥的速度。

本實施例的制備粘結粉末工藝與實施例1不同的是，在本實施例中是首先將第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒混合均勻，然后再加入粘結劑溶液，而實施例1中，是先將第一粉末可以與粘結劑溶液混合均勻之后，再加入第二種粉末顆粒。

實施例6中首先將第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒進行混合，能夠更均勻地將兩種粉末顆粒混合均勻，之后加入粘結劑溶液，通過粘結劑溶液將第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒包覆，然后干燥，將兩種粉末顆粒粘結在一起，使得在后繼的壓制過程中，第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒不易分離，提高了粉末的流動性和壓制性能，解決了粗粉顆粒與細粉顆粒不易混合均勻，以及盡管混合均勻之后在后繼壓制過程中容易分離而導致壓制性能差的問題。

對于實施例2至5的粉末配比，同樣可以采用本實施例的制備工藝，得到的粘結粉末與用常規方法制備的粘結粉末相比，壓制性能得到很大提高，這里不再一一詳述它們的制備和實驗對比過程。

注意，上述僅為本發明的較佳實施例及所運用技術原理。本領域技術人員會理解，本發明不限于這里所述的特定實施例，對本領域技術人員來說能夠進行各種明顯的變化、重新調整和替代而不會脫離本發明的保護范圍。因此，雖然通過以上實施例對本發明進行了較為詳細的說明，但是本發明不僅僅限于以上實施例，在不脫離本發明構思的情況下，還可以包括更多其他等效實施例，而本發明的范圍由所附的權利要求范圍決定。