本發明涉及一種高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金冷軋板材的穩定化工藝，屬于有色金屬合金材料技術領域。

背景技術：

在鋁合金系列中Al-Mg系合金是熱處理不可強化合金，應用較廣，具有中等強度，耐蝕性、加工性能和焊接性能好等特點，廣泛應用在航空、航天和航海領域，一般在退火、冷作硬化加穩定化處理狀態下使用。5xxx鋁合金的主要合金成分是Mg，Mg在鋁基體中有著非常強大的固溶強化作用。鋁基體中鎂釘扎位錯導致位錯的滑移和攀移激活能提高，隨著Mg含量提高，合金強度提高、塑性下降。過飽和的Mg在鋁基體中偏聚形成電化學性質活波的Al₃Mg₂相，通常分布在晶界和位錯處，增加了合金的腐蝕敏感性，雖然合金中Mg的溶解度隨溫度降低而迅速減少，但由于析出相形核困難，核心少，析出顆粒大，因而合金的時效強化效果差。Al-Mg合金一般在退火、冷作硬化加穩定化處理狀態下使用。在該系合金中通常加入Mn來提高強度，通過Al₆Mn化合物彌散質點，阻止再結晶過程，提高再結晶溫度，并能顯著細化再結晶晶粒，Mn的另一作用是能溶解雜質Fe，形成Al₆(Fe,Mn)相，減少Fe的有害影響。Er和Zr復合添加到Al-Mg合金中，由于Er和Zr能相互降低活度、增加固溶度，因此，有利于Er在鋁合金中的微合金化；同時，Er和Zr相互之間能夠發生復合微合金化作用，形成Al₃(Er,Zr)相，通過釘扎位錯和晶界大幅度提高合金的力學性能，有效抑制再結晶，提高再結晶溫度，并能增強合金耐蝕性、超塑性及可焊性。

對鎂含量較高的鋁合金冷軋板，若不經過穩定化處理，在室溫長期放置，由于基體中過飽和的Mg析出，發生自然時效軟化，不僅造成合金強度降低，而且由于Mg原子在晶界處的偏聚形成連續分布乃至網狀的β(Al₃Mg₂)相，造成合金耐晶間腐蝕性能急劇下降，在高溫時性能下降更為顯著。因此Al-Mg合金經過微合金化，再通過適當的冷變形和穩定化處理，可以制得一種強度較高且穩定，具有較好耐腐蝕性能的含Er高鎂鋁合金板材。但是對于含Er高鎂鋁合金板材的穩定化退火工藝報道極少。

技術實現要素：

本發明目的在于提供一種適用于高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金冷軋板材的穩定化退火工藝。通過穩定化處理使鋁合金板材在具有較高強度的同時也具有較好的耐腐蝕性能。

本發明所提供的含Er鋁合金板材穩定化退火工藝，包括以下步驟:

1)高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金板，在460℃進行2h退火，然后將鋁合金板熱軋，給最終成品板預留下50-70％的冷變形量，再在350℃進行2h中間退火，退火后進行多道次冷精軋，最終冷變形量為50-70％即變形量為預留的變形量；

2)對步驟1)所得鋁合金冷軋板進行穩定化退火工藝，退火溫度為260-270℃，退火時間為2-4h。

步驟1)的多道次冷精軋工藝優選每道次壓下量控制在10-25％。

高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金成分范圍為(質量百分比)Mg 6.1-6.5％，Mn 0.7～1.1％，Er 0.2～0.3％，Zr 0.07～0.12％，雜質含量不超過0.5％，余量為Al。

本發明的有益效果：

Er和Zr復合添加到Al-Mg合金中,析出的Al₃(Er,Zr)粒子，能夠釘扎位錯和晶界，細化晶粒，提高了合金形變強化的效果。經本發明處理后的鋁合金板材，具有穩定且較高的強度，良好的耐腐蝕性能，避免了β相得連續分布，從而保證合金具有較好的力學性能的同時也具有良好的抗晶間腐蝕和剝落腐蝕性能。優選最終穩定化退火溫度為260℃保溫4h。抗拉強度高于413MPa,屈服強度高于269Mpa，耐晶間腐蝕，剝落腐蝕為N級。

附圖說明

圖1：Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金冷軋板顯微硬度隨退火溫度的變化曲線。

圖2：實施例2中Al-6.5Mg-1.1Mn-0.3Er-0.12Zr鋁合金冷軋板顯微硬度隨退回時間的變化曲線。

圖3：對比例中Al-5.5Mg-0.7Mn-0.1Er-0.02Zr鋁合金冷軋板顯微硬度隨退回時間的變化曲線。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步闡述，但本發明不限于以下實施例。

實施例1：

1)對質量百分比為Mg6.50％，Mn1.10％，Er0.21％，Zr0.12％，不可避免雜質含量＜0.5％，余量為Al的20mm厚含Er鋁鎂合金板，在460℃進行2h退火，然后將鋁板熱軋進行熱軋，給成品板預留下50％的冷變形量，將鋁板熱軋到8mm。

2)對步驟1)所得合金板材進行350℃/2h中間退火。將中間退火后的鋁板進行多道次冷精軋，每道次壓下量控制在10％-25％，冷變形量50％。

3)對步驟2)所得合金冷軋板在不同溫度下退火，退火時間為1h，空冷至室溫。測量冷軋板的顯微硬度隨退火溫度的變化，如圖1所示。由圖1的硬度變化曲線可以看出，合金的再結晶溫度為280℃。為保證合金具有較高的力學性能，在以下實例中選取280℃以下的溫度對冷軋板進行退火處理。

對比例1：

1)對質量百分比為；Mg5.50％，Mn0.70％，Er0.10％，Zr0.02％，不可避免雜質含量＜0.5％，余量為Al的20mm厚含Er鋁鎂合金熱軋板，在460℃進行2h退火，然后將鋁板熱軋進行熱軋，給成品板預留下50％的冷變形量，將鋁板熱軋到8mm。

2)對步驟1)所得合金板材進行350℃/2h中間退火。將中間退火后的鋁板進行多道次冷精軋，每道次壓下量控制在10％-25％，冷變形量50％。

3)對步驟2)所得合金冷軋板在不同溫度下退火，退火時間為1h，空冷至室溫。測量冷軋板的顯微硬度隨退火溫度的變化，如圖1所示。

由圖1的硬度變化曲線可以看出，實施例1合金的再結晶溫度為280℃。對比例1合金的再結晶溫度為260℃左右。實施例1合金具有較高的熱穩定性。為保證實施例1合金具有較高的力學性能，在以下實例中選取280℃以下的溫度對冷軋板進行退火處理。

實施例2：

對實施例1步驟3)所得冷軋板在260℃進行不同時間的退火處理，其他同實施例1。測得冷軋板的顯微硬度隨退火時間的顯微硬度變化，如圖2所示。

或同實施例1步驟3)中不同的是最后在270℃進行不同時間的退火處理，其他同實施例1。

或同實施例1步驟3)中不同的是最后在280℃進行不同時間的退火處理，其他同實施例1。

對比例2：

1)對對比例1步驟3)所得冷軋板在260℃進行不同時間的退火處理，測得冷軋板的顯微硬度隨退火時間的顯微硬度變化，如圖3所示。

或同對比例2步驟3)中不同的是最后在270℃進行不同時間的退火處理。

或同對比例2步驟3)中不同的是最后在280℃進行不同時間的退火處理。

圖3給出了冷軋板分別在260℃、270℃和280℃退火處理后的顯微硬度變化曲線，從圖中可以看出，冷軋板退火1h后硬度值急劇下降，且退火4h后硬度值基本不再變化，硬度保持穩定，還可以看出隨著退火溫度的提高合金的強度逐漸降低，在260℃進行穩定化退火具有最優的力學性能，且在260℃退火4h后的硬度值較在280℃退火4h后的硬度值高10HV。在相同情況下優選260℃作為退火溫度，退火時間優選4h。結合圖2和圖3可知在相同退火條件下，實施例1具有更優的力學性能。

實施例3：

對實施例1步驟3)所得冷軋板在260℃分別進行1h/4h/8h的退火處理。空冷至室溫，然后對所得板材進行拉伸性能測試，結果如表1所示。

或對實施例1步驟3)不同的是在270℃進行4h的退火處理。

對比例3：

對對比例1步驟3)所得冷軋板在260℃分別進行1h/4h/8h的退火處理。空冷至室溫，然后對所得板材進行拉伸性能測試，結果如表1所示。

或對對比例1步驟3)不同的是在270℃進行4h的退火處理。

由表1可得在260℃進行穩定化退火處理，隨著退火時間的延長合金的屈服和抗拉強度逐漸降低，延伸率逐漸升高，且由圖2可知1h退火后的合金性能不穩定，4h后合金趨于穩定。8h退火后的合金屈服和抗拉強度不如4h退火后的合金，故優選4h退火工藝。260℃/4h退火后的合金強度高于270℃/4h退火后的合金，延伸率僅低2％，故考慮力學性能優選260℃/4h退火工藝。實施例合金的力學性能遠優于對比例合金。

表1 各狀態試樣的拉伸力學性能

實施例4：

1)對質量百分比為；Mg6.50％，Mn1.10％，Er0.21％，Zr0.12％，不可避免雜質含量＜0.5％，余量為Al的20mm厚含Er鋁鎂合金熱軋板，在460℃進行2h退火，然后將鋁板熱軋進行熱軋，給成品板預留下50％的冷變形量，將鋁板熱軋到8mm。

2)對步驟1)所得合金板材進行350℃/2h中間退火，將中間退火后的鋁板進行多道次冷精軋，每道次壓下量控制在10％-25％，冷變形量50％-70％。

3)對步驟2)所得冷軋板在260℃進行1h的穩定化退火，然后在100℃保溫7天，按鋁合金晶間腐蝕標準(ASTMG67)對鋁合金板進行腐蝕，以腐蝕前后合金單位面積失重來判斷晶間腐蝕的敏感性。同時按鋁合金剝落腐蝕標準(ASTMG66)對鋁合金板進行腐蝕，以腐蝕前后合金表面剝落程度來判斷剝落腐蝕的敏感性，腐蝕結果見表2。

或：同實步驟3)中不同的是在260℃進行4h的穩定化退火。

或：同步驟3)中不同的是在260℃進行8h的穩定化退火。

或：同步驟3)中不同的是在270℃進行4h的穩定化退火。

對比例4

1)對質量百分比為；Mg5.50％，Mn0.70％，Er0.10％，Zr0.02％，不可避免雜質含量＜0.5％，余量為Al的20mm厚含Er鋁鎂合金熱軋板，在460℃進行2h退火，然后將鋁板熱軋進行熱軋，給成品板預留下50％的冷變形量，將鋁板熱軋到8mm。

2)對步驟1)所得合金板材進行350℃/2h中間退火，將中間退火后的鋁板進行多道次冷精軋，每道次壓下量控制在10％-25％，冷變形量50％。

3)對步驟2)所得冷軋板在在260℃進行1h的穩定化退火，然后在100℃保溫7天，按鋁合金晶間腐蝕標準(ASTMG67)對鋁合金板進行腐蝕，以腐蝕前后合金單位面積失重來判斷晶間腐蝕的敏感性。同時按鋁合金剝落腐蝕標準(ASTMG66)對鋁合金板進行腐蝕，以腐蝕前后合金表面剝落程度來判斷剝落腐蝕的敏感性，腐蝕結果見表2。

或：同步驟3)中不同的是在260℃進行4h的穩定化退火。

或：同步驟3)中不同的是在260℃進行8h的穩定化退火。

或：同步驟3)中不同的是在270℃進行4h的穩定化退火。

表2 各狀態試樣的腐蝕性能

由表2可知合金在260℃進行穩定化具有較好的抗腐蝕性能，260℃/1h、260℃/4h、270℃/4h和260℃/8h穩定化處理后合金的晶間腐蝕失重值均小于15mg/cm²，具有良好的耐晶間腐蝕性能。且合金剝落腐蝕級別都是N級，即合金表面未發生剝落，點蝕的痕跡也無，具有最優的抗剝落腐蝕性能。

綜合以上分析，獲得較高且穩定的強度，良好的晶間腐蝕和剝落腐蝕抗性的高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金冷軋板材，對于50％-70％冷軋變形量的高鎂Al-Mg-Mn-Er-Zr鋁合金，260℃/4h是最佳的穩定化工藝。