一、技術領域

本發明涉及一種鎢基復合材料以及制備方法，具體地說是一種具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料及其制備方法。

二、

背景技術：

面向等離子體材料(pfm，plasmafacingmaterials)及部件面臨著極強的熱負荷、等離子體暴露和中子輻照的服役環境。等離子體的沖刷會導致材料表面發生顯著的變化，如起泡、起絲和刻蝕等；注入材料的h、he等粒子也會被材料內部缺陷捕獲并進行一系列的衍化，導致滯留；輻照缺陷會降低材料力學性能，進而縮短部件服役壽命，缺陷還會與燃料產生相互作用，導致嚴重的滯留和滲透問題。因此，發展適合于先進實驗超導托卡馬克(east)、國際熱核聚變實驗堆(iter)和中國聚變工程實驗堆(cfetr)長脈沖高參數運行乃至未來聚變反應堆穩態運行的高性能pfm是當前核聚變研究一項艱巨而又緊迫的任務。

鎢因其高熔點、高導熱率、低濺射腐蝕速率、高自濺射閥值以及低蒸氣壓和低氚滯留等優異性能，被認為是聚變裝置最具有前景的面對等離子體第一壁材料。iter已確定了一條從be/c/w到be/w最后變成全w-pfm的路線。east也確定了逐步從現在下偏濾器w到全w-pfm發展方向。在以后聚變堆裝置設計中，全w-pfm概念已經成為共識。然而，w存在很多脆性問題：低溫脆性、再結晶脆性和輻照脆性等。為了解決這些問題，一般在w基體中添加第二相(如稀土氧化物和碳化物)對材料進行強化。一般用球磨制備超細w/第二相復合粉末，然而，在這種球磨過程中容易引入雜質，嚴重影響w基材料的性能，不能滿足面對等離子體第一壁材料的應用。

三、

技術實現要素：

本發明旨在提供一種具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料及其制備方法。本發明采用液-液摻雜技術獲得w-y2o3復合粉體，以解決球磨過程中引入雜質、嚴重影響w基材料的性能等問題。本發明方法制備出的，在燒結時可以使材料低溫致密化，且y2o3的彌散分布可以強化w基體，使制備的超細w-y2o3復合粉體獲得優異的高溫力學性能。

本發明具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料，是由w和稀土氧化物y2o3組成，其中w的體積百分比為96-98％，余量為y2o3。

本發明具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：復合粉體的制備

將仲鎢酸銨(apt，aladdin，純度≥99.95％)和硝酸釔(y(no3)3·6h2o,aladdin,純度≥99.5％)溶解在去離子水中得到透明溶液，將沉淀劑草酸(分析純，c2h2o4·2h2o)加入透明溶液中，在180-200℃下不斷攪拌直至獲得w-y2o3前驅體粉末；將所得w-y2o3前驅體粉末研磨后置于管式爐中，在氫氣氣氛下還原，獲得w-y2o3復合粉體；

仲鎢酸銨和硝酸釔的比例，以y2o3的體積分數計為2-4％。

所述氫氣氣氛中h2的含量≥99.999％，還原溫度為780-820℃，還原時間為2-3小時。

還原后獲得的w-y2o3復合粉體的粒徑為0.5-3μm。

仲鎢酸銨與沉淀劑草酸的質量比為4:1。

步驟2：壓制燒結軋制

將所述w-y2o3復合粉體在500-600mpa下壓制得到壓坯，然后將所述壓坯置于中頻感應加熱爐中，在h2保護下于1900-2100℃燒結100-120分鐘，然后再于1580-1620℃下經50-67％的軋制變形，得到w-y2o3復合材料。

本發明首先采用液-液摻雜技術獲得超細w-y2o3復合粉體，隨后經壓制燒結軋制后得到的w-y2o3復合材料。

本發明的有益效果體現在：

在本發明限定的原料配比下，采用液-液摻雜技術制備w-y2o3復合粉體，與目前球磨法超細w/第二相復合粉體的制備方法相比，液-液摻雜技術制備w-y2o3復合粉體，其可實現批量化生產，不會引入雜質，以滿足不同條件下w-y2o3復合材料的性能要求。

本發明所制備的w-y2o3復合材料相對密度達99.0％以上，300℃延伸率達6-14％，抗拉強度450-520mpa；600℃延伸率達46-52％，抗拉強度330-420mpa，優于純鎢材料(300℃延伸率0％，抗拉強度510mpa；600℃延伸率15％，抗拉強度360mpa)。本發明w-y2o3復合材料在高溫段表現出優異的力學性能，推廣應用必將帶來重大的經濟效益，具有重要的現實意義。

四、附圖說明

圖1是w-y2o3復合粉體的fe-sem。由圖1可知，本發明方法制備出的w-y2o3復合粉體顆粒均勻，粒度大約1μm，且純度大于99.6％。

圖2是w-y2o3復合材料的fe-sem。從圖2可見，y2o3均勻分布在鎢基體晶界和晶內，y2o3顆粒的均勻分布于鎢基體晶界和晶內，有利于w-y2o3復合材料高溫力學性能的改善。

圖3是w-y2o3工程應力-應變圖。從圖3可見，300℃延伸率達6％，抗拉強度460mpa；600℃延伸率達47％，抗拉強度340mpa。

五、具體實施方式

實施例1：

1、w-y2o3復合粉體的制備

以仲鎢酸銨(apt，aladdin，純度≥99.95％)和硝酸釔(y(no3)3·6h2o,aladdin,純度≥99.5％)為原料，添加的y2o3的體積分數為2％。

將仲鎢酸銨和硝酸釔溶解在去離子水中得到透明溶液，將沉淀劑草酸(仲鎢酸銨與草酸的質量比為4:1)加入透明溶液中，在180℃油浴下不斷攪拌直至獲得w-y2o3前驅體粉末；將所得w-y2o3前驅體粉末研磨后置于管式爐中，在氫氣氣氛下還原，獲得w-y2o3復合粉體；氫氣氣氛中h2的含量≥99.999％，還原溫度為780℃，還原時間為3小時。還原后所得w-y2o3復合粉體粒徑為0.5μm。

2、壓制燒結軋制過程

將所述w-y2o3復合粉體在500mpa下壓制得到壓坯，然后將所述壓坯置于中頻感應加熱爐中，在h2保護下于1900℃燒結120分鐘，然后再于1580℃下經50％的軋制變形，得到w-y2o3復合材料。

本實施例所制備的w-y2o3復合粉體，與目前球磨法超細w/第二相復合粉體的制備方法相比，可實現批量化生產，不會引入雜質。

本實施例所制備的w-y2o3復合材料相對密度達99.0％以上，300℃延伸率達6％，抗拉強度450mpa；600℃延伸率達46％，抗拉強度330mpa。

實施例2：

1、w-y2o3復合粉體制備

以仲鎢酸銨(apt，aladdin，純度≥99.95％)和硝酸釔(y(no3)3·6h2o,aladdin,純度≥99.5％)為原料，添加的y2o3的體積分數為3％。

將仲鎢酸銨和硝酸釔溶解在去離子水中得到透明溶液，將沉淀劑草酸(仲鎢酸銨與草酸的質量比為4:1)加入透明溶液中，在190℃油浴下不斷攪拌直至獲得w-y2o3前驅體粉末；將所得w-y2o3前驅體粉末研磨后置于管式爐中，在氫氣氣氛下還原，獲得w-y2o3復合粉體；氫氣氣氛中h2的含量≥99.999％，還原溫度為800℃，還原時間為2.5小時。還原后所得w-y2o3復合粉體粒徑為2μm。

2、壓制燒結軋制過程

將所述w-y2o3復合粉體在550mpa下壓制得到壓坯，然后將所述壓坯置于中頻感應加熱爐中，在h2保護下于2000℃燒結110分鐘，然后再于1600℃下經50％的軋制變形，得到w-y2o3復合材料。

本實施例所制備的w-y2o3復合粉體，與目前球磨法超細w/第二相復合粉體的制備方法相比，可實現批量化生產，不會引入雜質。

本實施例所制備的w-y2o3復合材料相對密度達99.0％以上，300℃延伸率達10％，抗拉強度480mpa；600℃延伸率達50％，抗拉強度390mpa。

實施例3：

1、w-y2o3復合粉體制備

以仲鎢酸銨(apt，aladdin，純度≥99.95％)和硝酸釔(y(no3)3·6h2o,aladdin,純度≥99.5％)為原料，添加的y2o3的體積分數為4％。

將仲鎢酸銨和硝酸釔溶解在去離子水中得到透明溶液，將沉淀劑草酸(仲鎢酸銨與草酸的質量比為4:1)加入透明溶液中，在200℃油浴下不斷攪拌直至獲得w-y2o3前驅體粉末；將所得w-y2o3前驅體粉末研磨后置于管式爐中，在氫氣氣氛下還原，獲得w-y2o3復合粉體；氫氣氣氛中h2的含量≥99.999％，還原溫度為820℃，還原時間為2小時。還原后所得w-y2o3復合粉體粒徑為3μm。

2、壓制燒結軋制過程

將所述w-y2o3復合粉體在600mpa下壓制得到壓坯，然后將所述壓坯置于中頻感應加熱爐中，在h2保護下于2100℃燒結100分鐘，然后再于1620℃下經67％的軋制變形，得到w-y2o3復合材料。

本實施例所制備的w-y2o3復合粉體，與目前球磨法超細w/第二相復合粉體的制備方法相比，可實現批量化生產，不會引入雜質。

本實施例所制備的w-y2o3復合材料相對密度達99.0％以上，300℃延伸率達14％，抗拉強度520mpa；600℃延伸率達52％，抗拉強度420mpa。