專利名稱：一種石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用原子層沉積設(shè)備制備石墨的方法。
背景技術(shù)：
石墨是碳的最常見單質(zhì)，它以SP2雜化通過共價鍵的方式形成平面結(jié)構(gòu)石墨烯，石墨烯在垂直方向上的垛疊形成石墨。由于每個碳原子均會提供一個可以自由移動的電子， 因此石墨的導(dǎo)電性強，類似于金屬。而且它是一種最軟的物質(zhì)，常用作潤滑劑。由于石墨很常見，因此很多碳的同素異形體都曾考慮過通過石墨來制備，比如，石墨烯的發(fā)現(xiàn)就是通過不斷的分解石墨得到的，石墨的人工合成早在上個世紀中期就通過高溫高壓處理石墨來改變其結(jié)構(gòu)得到，碳納米管也曾通過物理、化學(xué)方法處理具有少數(shù)幾層石墨的結(jié)構(gòu)得到，因此，石墨結(jié)構(gòu)是所有碳同素異形體的基礎(chǔ)。目前還沒有用專門的方法來研究石墨的生長， 只是在生長的碳類薄膜的諸多副產(chǎn)物中有石墨結(jié)構(gòu)的存在，為了更好的研究其它的碳類薄膜，以及研究石墨結(jié)構(gòu)在反應(yīng)過程中是如何形成的，我們有必要來研究專門制備石墨結(jié)構(gòu)的方法。通過生長條件的變化，來研究薄膜的性質(zhì)，以實現(xiàn)在反應(yīng)過程中有效的控制石墨結(jié)構(gòu)的生成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨的制備方法，該制備方法操作簡單，制備出的石墨薄膜結(jié)構(gòu)完整，均一性好。為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 一種石墨的制備方法，包括如下步驟
步驟(1)，將摻雜襯底放置于原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中；
步驟(2)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入含碳前驅(qū)體，通過等離子體放電，所述含碳前驅(qū)體電離出的含碳原子的基團吸附在所述摻雜襯底上；
步驟(3)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入氫氣，通過等離子體放電，所述氫氣電離出的氫原子取代與所述碳原子相連的官能團，或者所述氫氣電離出的氫原子直接和碳原子相連；
步驟(4)，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)即可逐層的生長石墨結(jié)構(gòu)，層間通過范德華茲力連接。上述方案中，所述步驟(1)之前還包括所述摻雜襯底的表面經(jīng)過標準液和氫氟酸清洗。上述方案中，所述步驟(1)中的摻雜襯底為摻硼的硅襯底，摻雜濃度為108_10"。上述方案中，所述步驟(2)中的含碳前驅(qū)體為四氯乙烯，所述含碳前驅(qū)體的流速為 10sccm_100sccmo上述方案中，所述步驟(2)中等離子體放電的放電氣體為氬氣，放電時間為 0. ls-3s，放電功率為 10W-100W。
上述方案中，所述步驟(3)中等離子體放電時間為0. ls-3s,放電功率為 1OW-IOOW。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明采用的技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果如下
本發(fā)明能夠通過ALD設(shè)備制備出石墨晶體，方法簡單，容易制備，且制備出的石墨薄膜結(jié)構(gòu)完整，均一性好。


圖1為本發(fā)明實施例中摻硼硅襯底表面經(jīng)過處理的形成Si-H鍵的示意圖； 圖2為本發(fā)明實施例中向原子層沉積反應(yīng)腔通入四氯乙烯并電離的示意圖3為本發(fā)明實施例中從四氯乙烯電離出的含碳原子的基團吸附在摻硼硅襯底表面的示意圖4為本發(fā)明實施例中向原子層沉積反應(yīng)腔通入氫氣并電離去除與碳原子相連官能團的示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細描述。本實施例提供一種石墨的制備方法，具體包括如下步驟
步驟101，摻硼硅襯底(100)的表面經(jīng)過標準液和氫氟酸清洗，在摻硼硅襯底表面形成硅氫鍵，如圖1所示，其中，標準液是指1號液，濃硫酸雙氧水=4:1 ;2號液，氨水純凈水雙氧水=1 5 1 ;3號液，鹽酸雙氧水純凈水=1:1:6 ；將進行氫化處理后的摻硼硅襯底放置于原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中；
步驟102，開啟設(shè)備，調(diào)整工作參數(shù)，達到實驗所需工作環(huán)境；向原子層沉積反應(yīng)腔中通入四氯乙烯(C2Cl4),四氯乙烯的流速為lOsccm-lOOsccm，如圖2所示；通過等離子體放電，四氯乙烯電離的中間產(chǎn)物和摻硼硅襯底表面的氫原子發(fā)生反應(yīng)，四氯乙烯中電離出的含碳原子的基團通過靜電吸附作用吸附在摻硼硅襯底表面，如圖3所示，其中，等離子體放電氣體為氬氣，放電時間為0. ls-3s，放電功率為10W-100W ；
步驟103，向原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入氫氣，進行等離子體放電，放電時間為 0. 1S-3S，放電功率為10W-50W;氫氣電離出的氫原子取代和碳原子相連的氯原子，或者直接和碳原子相連，如圖4所示；
步驟104，根據(jù)需要生長的薄膜的厚度，重復(fù)步驟102和步驟103多次，即可在摻硼硅襯底表面逐層的生長石墨結(jié)構(gòu)，層間通過范德華茲力連接。本發(fā)明在ALD設(shè)備反應(yīng)腔中通入含碳的物質(zhì)，通過等離子體使該物質(zhì)電離，之后和摻雜的襯底相互作用，吸附在襯底表面；通過等離子體電離氫氣，用氫原子取代和碳相連的官能團；然后重復(fù)上述過程，便可逐層生長出石墨。本發(fā)明能夠通過ALD設(shè)備制備出石墨晶體，該方法簡單，容易制備，且制備出的薄膜結(jié)構(gòu)完整，均一性好。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種石墨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟(1)，將摻雜襯底放置于原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中；步驟(2)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入含碳前驅(qū)體，通過等離子體放電，所述含碳前驅(qū)體電離出的含碳原子的基團吸附在所述摻雜襯底上；步驟(3)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入氫氣，通過等離子體放電，所述氫氣電離出的氫原子取代與所述碳原子相連的官能團，或者所述氫氣電離出的氫原子直接和碳原子相連；步驟(4)，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)即可逐層的生長石墨結(jié)構(gòu)，層間通過范德華茲力連接。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)之前還包括所述摻雜襯底的表面經(jīng)過標準液和氫氟酸清洗。
3.如權(quán)利要求1所述的石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的摻雜襯底為摻硼的硅襯底，摻雜濃度為IO8-IO11tj
4.如權(quán)利要求1所述的石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的含碳前驅(qū)體為四氯乙烯，所述含碳前驅(qū)體的流速為lOsccm-lOOsccm。
5.如權(quán)利要求1所述的石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中等離子體放電的放電氣體為氬氣，放電時間為0. ls-3s，放電功率為10W-100W。
6.如權(quán)利要求1所述的石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中等離子體放電時間為0. ls-3s，放電功率為10W-100W。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨的制備方法。所述制備方法，具體包括步驟(1)，將摻雜襯底放置于原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中；步驟(2)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入含碳前驅(qū)體，通過等離子體放電，所述含碳前驅(qū)體電離出的含碳原子的基團吸附在所述摻雜襯底上；步驟(3)，向所述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔中通入氫氣，通過等離子體放電，所述氫氣電離出的氫原子取代與所述碳原子相連的官能團，或者所述氫氣電離出的氫原子直接和碳原子相連；步驟(4)，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)即可逐層的生長石墨結(jié)構(gòu)。本發(fā)明能夠通過ALD設(shè)備制備出石墨晶體，方法簡單，容易制備，且制備出的石墨薄膜結(jié)構(gòu)完整，均一性好。
文檔編號C01B31/04GK102344134SQ20111028704
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者萬軍, 劉鍵, 夏洋, 李勇滔, 李超波, 石莎莉, 陳波, 饒志鵬, 黃成強 申請人:中國科學(xué)院微電子研究所