專利名稱：采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法
技術領域：
本發明屬于鈦白粉生產領域，具體涉及一種采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法。
背景技術：
氯化法和硫酸法為當今世界上生產鈦白粉的兩個主要工藝流程。硫酸法因生產成本較低，在我國企業大多還是采用硫酸法生產鈦白粉。硫酸法主要是以鈦渣、鈦礦等為原料，利用硫酸進行酸解反應生成硫酸氧鈦，經水解生成偏鈦酸，再經煅燒、粉碎即得到二氧化鈦，二氧化鈦即通常所稱的鈦白粉。硫酸法現有技術工藝流程如下:酸解鈦洛、鈦礦一濃縮一硫酸亞鐵結晶一外加晶種水解一過濾一水洗一漂白一過濾一漂洗一鹽處理一煅燒制粉。

在硫酸法制備鈦白粉的工藝中，鈦礦酸解后產生的鈦液總鈦含量通常為135-145g/L(以TiO2的含量計)，鈦渣酸解后產生的鈦液總鈦含量通常為220_260g/L(以TiO2的含量計)。由于總離子濃度低的鈦液，制得的偏鈦酸顆粒較粗，進而制得鈦白粉的顏料性較差，因此通常將酸解得到鈦液以稀釋或濃縮的方式，獲得總鈦含量195-205g/L(以TiO2的含量計)，鐵鈦比0.25-0.30的鈦液，再用于外加晶種水解；若采用自生晶種進行水解需要的濃度更高。由于現有方法存在工藝流程長，耗時，耗能的缺陷，本發明的發明人提供一種新的方法用于生產鈦白粉。

發明內容
本發明所解決的技術問題是提供一種新的方法生產鈦白粉，具體是采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液進行水解然后生成鈦白粉的方法，該生產方法既保證了鈦白粉品質，又減少了生產成本。本發明方法采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉，包括以下步驟:A、采用鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸；B、然后按照常規方法處理得到鈦白粉；其特征在于:所述鈦液的總鈦濃度為160_185g/L (以TiO2的含量計)，鐵鈦比以重量計為為0.31-0.45。其中，鐵鈦比是指鈦液中總鐵含量與總鈦含量之比，即質量比。具有上述總鈦濃度和鐵鈦比的鈦液在本發明中稱為低總鈦、高鐵鈦比鈦液，采用該鈦液生產鈦白粉正是本發明方法的關鍵之處。而為了進一步更好的控制水解步驟的成本，水解時優選采用總鈦濃度為170-175g/L(以TiO2的含量計)，鐵鈦比為0.33-0.43的鈦液。本發明“低總鈦、高鐵鈦比鈦液”只要按照現有的、常規的方法，通過濃縮或稀釋獲得符合上述要求成分要求的鈦液即可。以下為發明人應用時所采用的制備本發明“低總鈦、高鐵鈦比鈦液”的方法:A、酸解鈦渣或鈦礦，得固相物；
B、用水浸取固相物得初始鈦液，浸取溫度控制在65°C -75°C，控制初始鈦液波美度大于45Be' ；C、根據初始鈦液的總鈦濃度及鈦鐵比，通過濃縮或稀釋的方式獲得總鈦濃度160-185g/L(以TiO2的含量計)，鐵鈦比0.31-0.45的“低總鈦、高鐵鈦比鈦液”。其中，步驟B控制浸取溫度65°C_75°C的目的是防止水解；控制波美度是為了便于步驟C調整鈦液的濃度和鐵鈦比。采用鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸的方法如下:其中,水解所用的“鈦液”即為本發明低總鈦、高鐵鈦比鈦液；同時為了方便配制，晶種鈦液也采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液。A、準備晶種:(I)堿液預熱至85°C -87°C，加入晶種鈦液；(2)升溫至95°C _97°C，鈦液穩定性控制在100_120ml水/IOml鈦液，即得晶種；此處的鈦液穩定性是指:25°C水稀釋IOml鈦液直至出現乳白色渾濁所用水的毫升數；B、水解:(I)將晶種加入到已預熱至96_102°C的鈦液中，得鈦液及晶種混合物；(2)加熱并攪拌鈦液及晶種混合物至沸騰，當水解體系變為由黑色轉藍色或灰色時，停止加熱和攪拌，熟化(熟化時間至少維持30min)；(3)恢復加熱和攪 拌，保持微沸2-3小時；(4)然后加入溫度85_95°C的水，稀釋到總鈦濃度155_165g/L，保持微沸至水解結束(微沸至指標合格即水解結束)。水解完成后，進行水洗與漂洗。水洗與漂洗的目的是除去偏鈦酸中吸附的可溶性雜質，使水洗偏鈦酸中鐵含量達到要求。偏鈦酸的后續處理工序與現有硫酸法一致，即經漂白一鹽處理一煅燒制粉后即可獲得鈦白粉。即本發明采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的流程如下:鈦禮:、鈦礦酸解一濃縮或稀釋鈦液一外加晶種水解一過濾一水洗一漂白一過濾洗滌一鹽處理一煅燒。本發明方法不需要硫酸亞鐵結晶過濾過程，甚至不需要鈦液濃縮過程，可節約大量生產成本，是一種耗時短、耗資少、低能耗的外加晶種常壓水解制鈦白粉生產方法，所得鈦白粉為銳鈦型二氧化鈦，可用于生產顏料級的鈦白粉。


圖1對比例I和制備例I水解偏鈦酸粒度分布(水洗后的樣品)對比“本發明技術”與“現有技術”生產的水解結樣粒度分布，可以看出二者分布情況基本一致，最大粒度4.45 μ m,最小粒度0.88 μ m,平均粒度1.62 μ m。圖2對比例I和制備例I 二氧化鈦成品粒度分布(煅燒粉碎后的樣品)對比“本發明技術”與“現有技術”生產的二氧化鈦成品粒度分布比較，可以看出二者分布情況基本一致，最大粒度1.04 μ m,最小粒度0.08 μ m,平均粒度0.30 μ m。其中，線I為本發明技術獲得的二氧化鈦，線2為現有技術獲得的二氧化鈦。
具體實施方式
以下通過對本發明具體實施方式
的描述說明但不限制本發明。本發明方法是采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉，包括以下步驟:A、采用鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸；B、然后按照常規方法處理得到鈦白粉。關鍵在于:采用了所述低總鈦、高鐵鈦比的鈦液，其總鈦濃度為160_185g/L(以TiO2的含量計)，鐵鈦比為0.31-0.45。通過將鈦液在常壓下通過加熱水解，將鈦的可溶性硫酸鹽轉變為有一定粒度組成的偏鈦酸沉淀。粒度的大小對二氧化鈦的光學性質和顏料性能有很大影響，但成品二氧化鈦顆粒不可能由同一粒徑組成，生產過程中最重要的一環就是努力把二氧化鈦粒徑和粒徑分布控制在一定范圍之內。表I為本發明低總鈦、高鐵鈦比的鈦液與現有硫酸法鈦液的指標對比。表I外加晶種常壓水解制顏料級二氧化鈦，水解鈦液指標對比
權利要求
1.用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，包括下述步驟: A、采用鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸； B、然后按照常規方法處理得到鈦白粉； 其特征在于:所述鈦液的總鈦濃度以TiO2的含量計為160-185g/L，鐵鈦比以重量計為0.31-0.45。
2.根據權利要求1所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:所述鈦液的總鈦濃度以TiO2的含量計為170-175g/L，鐵鈦比以重量計為0.33-0.43。
3.根據權利要求1或2所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:步驟A所述的外加晶種制備方法如下:(1)堿液預熱至85°C-87°C，加入鈦液； (2)升溫至95°C_97°C，鈦液穩定性控制在100-120ml水/10ml_，得晶種。
4.根據權利要求1-3任一項所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:步驟A所述的鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸的方法如下: (1)將晶種加入到已預熱至96-102°C的鈦液中，得鈦液及晶種混合物； (2)加熱并攪拌鈦液及晶種混合物至沸騰，當水解體系變為由黑色轉藍色或灰色時，停止加熱和攪拌，熟化； (3)恢復加熱和攪拌,保持微沸2-3小時； (4)然后加入溫度85-95°C的水，稀釋到總鈦濃度155-165g/L，保持微沸至水解結束。
5.根據權利要求4所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中:加熱并攪拌鈦液及晶種混合物至100-102°C，然后在10-20min內加熱至沸騰，沸騰溫度106±2°C。
6.根據權利要求4所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中:熟化時間至少維持30min。
7.根據權利要求1所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:所述的鈦液的制備方法為: A、酸解鈦渣或鈦礦,得固相物； B、用水浸取固相物得初始鈦液，浸取溫度控制在65°C-75°C，控制初始鈦液波美度大于 45Be' ； C、根據初始鈦液的總鈦濃度及鈦鐵比，通過濃縮或稀釋的方式獲得總鈦濃度以TiO2的含量計為160-185g/L，鐵鈦比以重量計為0.31-0.45的鈦液。
8.根據權利要求6所述的采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法，其特征在于:步驟C通過濃縮或稀釋的方式獲得總鈦濃度以TiO2的含量計為170-175g/L，鐵鈦比以重量計為0.33-0.43的鈦液。
全文摘要
本發明屬于鈦白粉生產領域，涉及一種采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液生產鈦白粉的方法；所解決的技術問題是提供一種新的方法生產鈦白粉，具體是采用低總鈦、高鐵鈦比鈦液進行水解獲得鈦白粉的方法，包括步驟A、采用鈦液外加晶種水解制備偏鈦酸；及步驟B、然后按照常規方法處理得到鈦白粉。所用的低總鈦、高鐵鈦比鈦液的總鈦濃度160-185g/L(以TiO2的含量計)，鐵鈦比0.31-0.45的鈦液，這也是本發明水解方法的關鍵之處。采用本發明方法后，不需要硫酸亞鐵結晶過濾過程，甚至不需要鈦液濃縮過程，可節約大量生產成本，是一種耗時短、耗資少、低能耗的外加晶種常壓水解制鈦白粉生產方法，所得鈦白粉為銳鈦型二氧化鈦，可用于生產顏料級的鈦白粉。
文檔編號C01G23/08GK103086425SQ20111034732
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者杜長山, 吳桂蘭, 梁秀梅, 陳正明, 馬明建, 曾子龍, 張來維 申請人:攀枝花鼎星鈦業有限公司