專利名稱：制備大顆粒氟化釤的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備大顆粒氟化釤的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術：
氟化釤制備方法主要有干法和濕法兩種，濕法工藝為在氯化釤溶液或碳酸釤中加氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨制備氟化釤，文獻王亞軍所著的氟化釤濕法制備方法，內蒙古石油化工，1998，24 (4) :75-77,提供二種氟化釤制備方法，用碳酸氫銨沉淀制備碳酸釤，再用氫氟酸氟化制備氟化釤，其平均粒徑為0. 3 μ m ；用氫氟酸直接沉淀法，制備的氟化釤平均粒徑為0. 1 μ m ；干法工藝一是將氧化釤與氟氫化銨混合置于氟化爐內，加熱反應得到氟化稀土，二是將氧化釤置于氟化爐內，在高溫下通入氟化氫氣體，得到氟化釤，其平均粒徑小于 10 μ m。

發明內容
本發明的目的提供一種分散性好，中心粒徑D5tl為30 μ m的制備大顆粒氟化釤的方法。技術解決方案本發明在反應器中加入濃度為0. 20 lmol/L的氯化釤或硝酸釤溶液，將氯化釤或硝酸釤溶液加熱至85 95°C，加入濃度為1. 2 3mol/L碳酸氫銨溶液沉淀，氯化釤或硝酸釤與碳酸氫銨摩爾比為1 3. 2，保溫陳化1 4小時，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀，在氟化轉型罐中所述混合物沉淀用水調制成漿料，混合物沉淀與水的重量比為1 2，在攪拌狀態下向槳料中加入氫氟酸氟化，氫氟酸濃度重量比為40%，氯化釤或硝酸釤與氫氟酸摩爾比為1 3. 4，氟化溫度在20 50°C范圍內，控制終點酸度pH值為1. 5 2. 0，再繼續攪拌1 4小時，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干、烘干，得到中心粒徑為30 μ m的氟化釤產品。所述碳酸氧釤或堿式碳酸釤在兩種混合物沉淀中的重量百分比為0 100%。發明效果本發明中碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀溫度、濃度是關鍵，沉淀溫度低于 85 °C得到碳酸釤而不是碳酸氧釤和堿式碳酸釤；碳酸氧釤和堿式碳酸釤氟化溫度高于 60°C時，氫氟酸揮發較嚴重，對環境造成污染；利用工廠傳統碳酸釤沉淀和氟化工序，生產出中心粒徑為30 μ m的大顆粒氟化釤產品，且顆粒分布均勻，分散性好，形貌為球形，呈六方結構。


圖1為本發明的碳酸氧釤和堿式碳酸釤的XRD圖譜；圖2為本發明的大顆粒氟化釤的粒度分布圖。
具體實施例方式實施例1在Π(3000搪瓷反應罐內加入1000L濃度為0. 23mol/L的氯化釤溶液，氯化釤溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液300L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化 1小時，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比4 1 ；在1000L氟化轉型罐中加入130L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調制成漿料， 在攪拌狀態下向槳料中加入重量比為40%的氫氟酸40kg氟化，氟化溫度在20°C，控制終點酸度PH值為1. 5 2. 0，再繼續攪拌1小時，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時，得到氟化釤產品中心粒徑為30. 06 μ m。實施例2在Π(3000搪瓷反應罐內加入1000L濃度為0. 35mol/L的氯化釤溶液，氯化釤溶液加熱到95°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液450L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化 1小時，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比9 1 ；在1000L氟化轉型罐中加入200L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調制成漿料， 在攪拌狀態下向漿料中加入重量比為40%的氫氟酸60kg氟化，氟化溫度在40°C，控制終點酸度PH值為1. 5 2. 0，再繼續攪拌1小時，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時，得到氟化釤產品中心粒徑為29. 5 μ m。實施例3在Π(3000搪瓷反應罐內加入1000L濃度為0.23mol/L的硝酸釤溶液，硝酸釤溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液300L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化 1小時，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤兩種混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比1 9;在1000L氟化轉型罐中加入130L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調制成漿料，在攪拌狀態下向漿料中加入重量比為40 %的氫氟酸40kg氟化，氟化溫度在50°C，控制終點酸度PH值為1. 5 2. 0，再繼續攪拌1小時，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時，得到氟化釤產品中心粒徑為30. Ilym0
權利要求
1.備大顆粒氟化釤的方法，其特征在于，在反應器中加入濃度為0.20 lmol/L的氯化釤或硝酸釤溶液，將氯化釤或硝酸釤溶液加熱至85 95°C，加入濃度為1. 2 3mol/L碳酸氫銨溶液沉淀，氯化釤或硝酸釤與碳酸氫銨摩爾比為1 3. 2，保溫陳化1 4小時，洗滌、 過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀，在氟化轉型罐中所述混合物沉淀用水調制成漿料，混合物沉淀與水的重量比為1 2，在攪拌狀態下向槳料中加入氫氟酸氟化，氫氟酸濃度重量比為40%，氯化釤或硝酸釤與氫氟酸摩爾比為1 3.4，氟化溫度在20 50°〇 范圍內，控制終點酸度pH值為1. 5 2. 0，再繼續攪拌1 4小時，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干、烘干，得到中心粒徑為30 μ m的氟化釤產品。
2.根據權利要求1所述的制備大顆粒氟化釤的方法，其特征在于，所述碳酸氧釤或堿式碳酸釤在混合物沉淀中的重量百分比為0 100%。
全文摘要
本發明涉及一種制備大顆粒氟化釤的方法，屬于一種材料制備工藝。本發明是采用氯化釤或硝酸釤作為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，制備碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合沉淀，再將碳酸氧釤和堿式碳酸釤用氫氟酸氟化，得到呈六方晶體結構，分散性好，中心粒徑D50為30μm的氟化釤。本發明中碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀溫度、濃度是關鍵，沉淀溫度低于85℃得到碳酸釤而不是碳酸氧釤和堿式碳酸釤；碳酸氧釤和堿式碳酸釤氟化溫度高于60℃時，氫氟酸揮發較嚴重，對環境造成污染；利用工廠傳統碳酸釤沉淀和氟化工序，生產出中心粒徑為30μm的大顆粒氟化釤產品，且顆粒分布均勻，分散性好，形貌為球形，呈六方結構。
文檔編號C01F17/00GK102502759SQ201110346420
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者劉海旺, 張瑞祥, 斯琴畢力格, 王士智, 胡珊珊, 許宗澤, 郝先庫, 馬顯東 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司