專利名稱：石墨烯、石墨烯制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于新材料技術領域，尤其涉及一種石墨烯制備方法和應用。
背景技術：
石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈.Κ.海姆(Andre K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體，為單層或多層的極薄的碳材料。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點。目前制備石墨烯的方法主要有石墨剝裂、化學氧化還原法、超聲剝離法等。然而這些方法制備出的石墨烯的形狀基本上都是不規則的，且層數無法控制，而利用化學氧化還原法制備的石墨烯容易發生團聚，使其比表面積大大減小。

發明內容
有鑒于此，本發明提供一種石墨烯制備方法，解決現有石墨烯制備方法中所制備的石墨烯比表面積小的技術問題；及所制備的石墨烯及應用。本發明是這樣實現的，一種石墨烯制備方法，包括如下步驟:將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空；將該襯底的溫度 調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，
使反應室中保持無氧氣氛；調整該反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ；向該反應室內通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整該惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到石墨烯。以及，—種石墨烯,該石墨烯采用如下步驟制得:將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空；將該襯底的溫度調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，
使反應室中保持無氧氣氛；調整該反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ；向該反應室中通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整該惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到該石墨烯。本發明進一步提供上述石墨烯在效應晶體管、電極材料、液晶顯示材料或傳感器中的應用。本發明石墨烯制備方法，通過制備石墨烯步驟中改變惰性的氣體的通入速度，使得所制備的石墨烯比表面積大大提升。本發明石墨烯，具有較大的比表皺褶和空洞，具有較大的表面積。


圖1是本發明實施例石墨烯制備方法流程圖；圖2是本發明實施例所制備的石墨烯SEM圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。請參閱圖1，圖1顯示本發明實施例石墨烯制備方法流程圖，包括如下步驟:步驟SOl，將反應室抽真空:將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空；步驟S02，向反應室通入惰性的氣體:將該襯底的溫度調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，使反應室中保持無氧氣氛；步驟S03，調整熱絲溫度:調整該反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ；步驟S04，制備石墨烯
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向該反應室中通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整所述惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到石墨烯。上述實施例石墨烯制備方法所使用的設備為化學氣相沉積裝置，該化學氣相沉積裝置內設置有熱絲加熱器，該熱絲加熱器的功率在5KW以上，熱絲具體可為:鉭絲、鎢絲、鑰絲等，溫度可從室溫至2200°C調節，具體沒有限制。該襯底沒有限制，例如，銅箔、鐵箔或鎳猜等。具體地，步驟SOl中，將襯底放入化學氣相沉積裝置的反應室中，依次通過機械泵、羅茨泵及分子泵抽真空，逐級將反應室的真空度降低至KT3Pa以下，維持該真空度I 30分鐘。該襯底既是石墨烯生長的支撐材料，還是石墨烯制備的催化劑，無需額外制備催化齊U，簡化生長工藝，且反應完成后石墨烯表面不會帶上金屬顆粒，無需進行后續提純。具體地，步驟S02中，關閉分子泵并加熱，將襯底溫度調整至500°C 1300°C，溫度達到后，向反應室中氣流量為IOsccm 200sccm的惰性的氣體；該惰性的氣體沒有限制，例如，氮氣、氦氣、氬氣、氫氣等，保持I分鐘 60分鐘,使反應室中保持無氧氣氛。步驟S03中，開啟化學氣相沉積裝置內熱絲電源，將熱絲的電壓調整至40V 50V，電流調整至30A 35A，使得熱絲的溫度達到1000°C 1500°C。通過調整至上述溫度，使得步驟S04中通入的有機氣體發生裂解，生成石墨烯。步驟S04中，維持熱絲的溫度，向反應室中通入有機氣體，該有機氣體沒有限制，例如甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氣化乙醇、氣化甲醇或丙烯等；該有機氣體的氣流量為IOsccm 200sccm。通入有機氣體的同時,改變惰性的氣體的通入速度,使惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sCCm/分鐘變化，該變化包括遞增和遞減，例如，如果惰性的氣體第一分鐘通入速度為IOsccm/分鐘，使其通入速度按IOsccm/分鐘遞增，那么，第二分鐘的通入速度則為20sccm/分鐘,第三分鐘的通入速度為30sccm/分鐘；又如,如果惰性的氣體第一分鐘通入速度為30sccm/分鐘，如果按20sccm/分鐘遞增,那么,第二分鐘通入速度為50sccm/分鐘，第三分鐘的通入速度為70sccm/分鐘。本步驟反應時間為I 300分鐘。通過改變還原氣體的通入速度，使有機氣體在單位時間內進行反應的量發生變化，從而改變有機氣體裂解形成的甲基的濃度，使生成的石墨烯的沉積速度不斷變化，從而使沉積在襯底的石墨烯生長速度不一致而產生皺褶和微孔，實現石墨烯比表面積的顯著增加。有機氣體反應結束后，停止通入惰性的氣體和有機氣體，停止加熱，關閉熱絲電源，將體系溫度降低至室溫，將襯底取出；將含有石墨烯的襯底放入濃度為0.0lmol/L lmol/L的稀酸溶液(如鹽酸、硫酸、硝酸等或其組合)中浸泡0.1 24小時，去除雜質，然后用去尚子水洗凈，烘干。本發明實施例還提供一種石墨烯，通過上述方法制備得到。具體地，該石墨烯制備方法，步驟如下:將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空；將該襯底的溫度調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，
使反應室中保持無氧氣氛；調整該反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ；向該反應室 中通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整該惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到該石墨烯。本發明實施例石墨烯，通過采用上述方法制備，具有較大的比表皺褶和空洞，具有較大的表面積。本發明實施例進一步提供上述石墨烯制備方法所制備的石墨烯在效應晶體管、電極材料、液晶顯示材料或傳感器中的應用。以下結合具體實施例對上述石墨烯制備方法進行詳細闡述。實施例一本發明實施例石墨烯制備方法，包括如下步驟:1.將銅箔放到反應室，并密封反應室，采用機械泵，羅茨泵及分子泵逐級將反應室抽至2.0XlO^4Pa,并保持20分鐘；2.關閉分子泵，開始加熱,將襯底溫度調整至500°C，通入氫氣lOOsccm，保持10分鐘；3.打開功率為5KW的熱絲，將熱絲的電壓調整至43V，電流調整至32A，使熱絲溫度調整至1200°C，保持8分鐘；4.通入甲烷lOOsccm，同時使氫氣流量隨時間以30sccm/min的速度變化，流量控制在200sccm,反應100分鐘，生成石墨烯；5.停止加熱，關閉熱絲電源，將體系溫度降低至室溫，將襯底取出。本發明實施例所制備的石墨烯經過氮吸附/BET法檢測，石墨烯的比表面積高達1840m2/g。圖2為實施例1制備的石墨烯的SEM圖片，從圖中可以看出，石墨烯表面呈現出褶皺形貌，厚度約為I 2nm,長度約為0.5 5um,同時說明本發明實施例石墨烯制備方法，制備出品質優越的石墨稀。實施例二
本發明實施例石墨烯制備方法，包括如下步驟:1.將鐵箔放到反應室，并密封反應室，采用機械泵，羅茨泵及分子泵逐級將反應室抽至5.0X l(T4Pa，并保持10分鐘；2.關閉分子泵，開始加熱，將襯底溫度調整至800°C，通入氮氣50sccm，保持40分鐘；3.打開功率為5KW的熱絲，將熱絲的電壓調整至40V，電流調整至30A，使熱絲溫度調整至1100°c ；4.通入乙炔IOsccm,同時使一氧化碳流量隨時間以10sccm/min的速度遞增,流量控制在lOOsccm,反應300分鐘，生成石墨烯；5.停止加熱，關閉熱絲電源，將體系溫度降低至室溫，將襯底取出。本發明實施例所制備的石墨烯經過氮吸附/BET法檢測，石墨烯的比表面積高達2300m2/g。實施例三本發明實施例石墨烯制備方法，包括如下步驟:1.將鎳箔放到反應室，并密封反應室，采用機械泵，羅茨泵及分子泵逐級將反應室抽至1.0X l(T3pa，并保持I分鐘；2.關閉分子泵，開始加熱，將襯底溫度調整至1100°C，通入氦氣lOsccm，保持60分鐘；3.打開功率為5KW的熱絲，將熱絲的電壓調整至47V，電流調整至34A，使熱絲溫度調整至1300°C ；4.通入丙燒50sccm,同時使一氧化碳流量隨時間以20sccm/min的速度遞增,流量控制在50sccm,反應200分鐘,生成石墨烯；5.停止加熱，關閉熱絲電源，將體系溫度降低至室溫，將襯底取出；將含有石墨烯的襯底放入濃度為lmol/L的硫酸中浸泡0.1小時，去除雜質，然后用去離子水洗凈，烘干。本發明實施例所制備的石墨烯經過氮吸附/BET法檢測，石墨烯的比表面積高達900m2/g。實施例四本發明實施例石墨烯制備方法，包括如下步驟:
1.將鎳箔放到反應室，并密封反應室，采用機械泵，羅茨泵及分子泵逐級將反應室抽至1.0X 10_5Pa，并保持30分鐘；2.關閉分子泵，開始加熱，將襯底溫度調整至1300°C，通入氮氣200sccm，保持10分鐘；3.打開功率為5KW的熱絲，將熱絲的電壓調整至50V，電流調整至35A，使熱絲溫度調整至1500°C ；4.通入氣化乙醇200sccm,同時使氮氣流量隨時間以20sccm/min的速度遞減,流量控制在IOsccm,反應I分鐘,生成石墨烯；5.停止加熱，關閉熱絲電源，將體系溫度降低至室溫，將襯底取出。本發明實施例所制備的石墨烯經過氮吸附/BET法檢測，石墨烯的比表面積高達1320m2/g。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種石墨烯制備方法，包括如下步驟: 將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空； 將所述襯底的溫度調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，使反應室中保持無氧氣氛； 調整所述反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ； 向所述反應室中通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整所述惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到所述石墨烯。
2.如權利要求1所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述抽真空步驟中，將反應室真空度調整至10_3Pa以下，并在所述真空度下保持I分鐘 30分鐘。
3.如權利要求2所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述惰性的氣體選自氫氣、氦氣、氮氣、気氣、氖氣中的至少一種。
4.如權利要求3所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述惰性的氣體的氣流量為IOsccm 200sccmo
5.如權利要求4所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述調整反應室內熱絲溫度步驟為: 開啟反應室內熱絲電源，電壓為40V 50V，電流為30A 35A。
6.如權利要求5所述的石墨烯制備方法，其特征在于，調整反應室內熱絲溫度后，保持I分鐘 10分鐘。
7.如權利要求6所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述有機氣體選自甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯中的至少一種。
8.如權利要求7所述的石墨烯制備方法，其特征在于，所述金屬薄片選自銅箔、鎳箔、鈷箔或者鋁箔。
9.一種石墨烯，其特征在于，所述石墨烯采用如下步驟制得: 將起催化作用的襯底放入反應室中，抽真空； 將所述襯底的溫度調整至500°C 1300°C，通入惰性的氣體，保持I分鐘 60分鐘，使反應室中保持無氧氣氛； 調整所述反應室內熱絲溫度為1000°C 1500°C ； 向所述反應室中通入IOsccm 200sccm的有機氣體進行反應I 300分鐘，同時調整所述惰性的氣體的通入速度按IOsccm/分鐘 50sccm/分鐘變化,得到所述石墨烯。
10.如權利要求9所述的石墨烯在效應晶體管、電極材料、液晶顯示材料或傳感器中的應用。
全文摘要
本發明適用于新材料技術領域，提供了一種石墨烯制備方法及應用。該石墨烯制備方法包括將反應室抽真空；向反應室通入惰性的氣體；調整熱絲溫度及制備石墨烯等步驟。本發明石墨烯制備方法，通過制備石墨烯步驟中改變惰性的氣體的通入速度，使得所制備的石墨烯比表面積大大提升。
文檔編號C01B31/04GK103101906SQ20111036109
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者周明杰, 袁新生, 王要兵 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司