專利名稱：一種從含有ki的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碘的回收方法，具體是一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法。
背景技術(shù)：
碘是制造無機和有機碘化物的原料，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、染料、冶金、國防工業(yè)等方面有著廣泛的用途，碘資源主要存在于各種天然鹵水(地下鹵水、石油鹵水、天然氣鹵水)、智利硝石、海藻和磷礦石中，且大多以伴生資源的形式存在，含量低，回收成本很高。目前碘的主要生產(chǎn)方法有空氣吹出法和離子交換法，前者是向含碘原料液中通入氯氣或氯水，將碘離子氧化為單質(zhì)碘，鼓入熱空氣吹出，然后用二氧化硫水溶液吸收富集，再由氯氣進行氧化， 即可析出固體單質(zhì)碘，然后再與濃硫酸共熱進行精制，此方法的最大弊端就是能耗大，回收率低、產(chǎn)品質(zhì)量差；后者是利用強堿性陰離子交換樹脂吸附溶液中的碘，在樹脂上形成多碘離子，然后進入洗脫柱分離，洗脫液進入析碘器析出單質(zhì)碘，此法的最大的弊端也是能耗很大，回收效率低，另外碘的生產(chǎn)方法還有活性炭吸附法以及在專利CN101041422A中公開的方法等。目前工業(yè)用碘主要從海藻、智利硝石、地下鹵水中提取，回收率低，回收成本很高， 所得產(chǎn)品碘含量較低，而且需對其進行再次精制才可得到高純度碘，目前也沒有報道從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，由于副產(chǎn)物中F_雜質(zhì)含量很高，現(xiàn)有的方法也都不適于從中回收碘。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中碘生產(chǎn)成本高，回收率低等缺點，本發(fā)明提供一種從含有KI 的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，過程如下
(1)、將含有KI的干基工業(yè)副產(chǎn)物配成KI濃度為3.O 8. 5mol/L的水溶液后儲存在原料液儲槽內(nèi)；
(2)、將原料液輸送至帶有攪拌和溫控裝置的結(jié)晶釜內(nèi)，溫度控制在3 20°C，攪拌速度控制在4 8r/min，向結(jié)晶釜內(nèi)加入釜內(nèi)原料液總質(zhì)量O. 15 O. 30%。的結(jié)晶改良劑I 和釜內(nèi)KI原料液中K+物質(zhì)的量I. 01 I. 45倍的磷酸，反應(yīng)15 50min ；
(3)、反應(yīng)后的混合物進入高壓靜態(tài)過濾器內(nèi)，并在空壓機產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后固相進入干燥器進行脫水處理后，則聯(lián)產(chǎn)得到飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品，液相進入到帶有攪拌和溫控裝置的另一個結(jié)晶釜中，溫度控制在3 25°C，攪拌速度控制為3 6r/min,向釜中加入釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量O. 20 O. 50 %。的結(jié)晶改良劑II和釜內(nèi)反應(yīng)液中 I完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需氧化劑理論量I. 01 I. 50倍的復(fù)合氧化劑，反應(yīng)時間為20 50min ；
(4)、步驟(3)結(jié)晶釜內(nèi)反應(yīng)后的混合物進入到另一個高壓靜態(tài)過濾器內(nèi)，在空壓機產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入非接觸式干燥器內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘。(5)、固液分離后的液相一部分輸送至原料液制備工段循環(huán)使用，其余部分經(jīng)過污水處理后排放。所述的含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物是指各種氟碘化工、醫(yī)藥化工、油氣田化工等進行化工生產(chǎn)過程中所得的含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物。所述的結(jié)晶改良劑I為表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、鯨蠟醇聚氧乙烯醚、月桂酰二乙醇胺、聚氧乙烯烷基磷酸酯、脲基亞甲基甲油酰胺、N-烷酰基谷氨酸酯和N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺中的一種或者兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為3:5:2的十六醇聚氧乙烯醚、脲基亞甲基甲油酰胺和月桂酰二乙醇胺構(gòu)成的組合物。所述的結(jié)晶改良劑II為表面活性劑磺基甜菜堿、十二烷基二羥乙基甜菜堿、十二烷基苯磺酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、月桂酸鉀、N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺、N-酰基縮氨酸鈉和十六醇聚氧乙烯醚中的一種或者兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為 2:3:3的十二烷基苯磺酸鈉、月桂酸鉀和十六醇聚氧乙烯醚構(gòu)成的組合物。所述的復(fù)合氧化劑按照物質(zhì)的量之比為O. 2 O. 8的比例，由KC10、KI03、KC103* 者K2Cr2O7與H2O2組合構(gòu)成。其中所用的復(fù)合氧化劑中的每種物質(zhì)與Γ反應(yīng)的化學(xué)式如下
KC10+2F +2H+ — KC1+I2+H20
ΚΙ03+5Γ +6Η+ — Κ++3Ι2 +3Η20 KC103+6F +6Η+ — KC1+3I2 +3Η20 K2Cr207+6F +14Η+ — 2Cr3++2K++3I2+7H20 Η202+2Γ +2Η+ — I2 +2Η20
所述的非接觸式干燥器內(nèi)所用的干燥劑為硅膠、氧化鋁凝膠、活性炭、骨炭、活性白土、 石灰石、氯化鈣、五氧化二磷或者濃硫酸。本發(fā)明所得的主產(chǎn)品單質(zhì)碘的純度可達(dá)到醫(yī)藥級，所得副產(chǎn)品磷酸二氫鉀可達(dá)到飼料級。有益效果
(I)、本發(fā)明采用低溫反應(yīng)結(jié)晶技術(shù)，同時在反應(yīng)結(jié)晶物系中添加結(jié)晶改良劑，控制晶體的生長速率，增加了雜質(zhì)在結(jié)晶物系中的溶解度，避免雜質(zhì)與晶體產(chǎn)品出現(xiàn)共析現(xiàn)象和包藏現(xiàn)象的發(fā)生，從而提高了碘晶體和磷酸二氫鉀晶體產(chǎn)品的純度，最終所得主產(chǎn)品碘達(dá)到醫(yī)藥級碘，副產(chǎn)品磷酸二氫鉀達(dá)到飼料級。(2)、采用低溫操作，降低了磷酸二氫鉀的溶解度，避免了碘升華現(xiàn)象的出現(xiàn)，同時采用非接觸式干燥方法對碘晶體粗品進行干燥處理，提高了磷酸二氫鉀和碘的回收率。(3)、本發(fā)明采用獨特的低溫反應(yīng)結(jié)晶工藝，集反應(yīng)過程與結(jié)晶過程與一體，提高了設(shè)備的利用率，降低了設(shè)備投入。(4)、反應(yīng)溫度低，降低了設(shè)備的要求，反應(yīng)時間短，提高了設(shè)備的生產(chǎn)能力，反應(yīng)液循環(huán)利用，節(jié)能環(huán)保。


圖I為本發(fā)明所用設(shè)備的連接關(guān)系示意圖。
具體實施例方式一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法,過程如下
(1)、將含有KI的干基工業(yè)副產(chǎn)物配成KI濃度為3.O 8. 5mol/L的水溶液后儲存在原料液儲槽內(nèi)；
(2)、將原料液輸送至帶有攪拌和溫控裝置的KH2PO4結(jié)晶釜內(nèi)，溫度控制在3 20°C，攪拌速度控制在4 8r/min，向結(jié)晶釜內(nèi)加入釜內(nèi)原料液總質(zhì)量O. 15 O. 30%。的結(jié)晶改良劑I和釜內(nèi)KI原料液中K+物質(zhì)的量I. 01 I. 45倍的工業(yè)級濕法磷酸，反應(yīng)時間為15 50min ；
(3)、反應(yīng)后的混合物進入高壓靜態(tài)過濾器I內(nèi)，并在空壓機I產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后固相進入干燥器進行脫水處理后，則聯(lián)產(chǎn)得到飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品，液相進入到帶有攪拌和溫控裝置的I2結(jié)晶釜中，反應(yīng)溫度控制在3 25°C，攪拌速度控制為 3 6r/min，加入釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量O. 20 O. 50%。的結(jié)晶改良劑II和釜內(nèi)反應(yīng)液中Γ完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需氧化劑理論量I. 01 I. 50倍的復(fù)合氧化劑，反應(yīng)時間為20 50min ；
(4)、在I2結(jié)晶釜內(nèi)反應(yīng)后的混合物進入到高壓靜態(tài)過濾器II內(nèi)，在空壓機II產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入非接觸式干燥器內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘；
(5)、固液分離后的液相一部分輸送至原料液配制工序循環(huán)利用，其余部分經(jīng)過污水處理后排放。所述的含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物是指各種氟碘化工、醫(yī)藥化工、油氣田化工等進行化工生產(chǎn)過程中所得的含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物。所述的結(jié)晶改良劑I為表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、鯨蠟醇聚氧乙烯醚、月桂酰二乙醇胺、聚氧乙烯烷基磷酸酯、脲基亞甲基甲油酰胺、N-烷酰基谷氨酸酯和N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺中的一種或者兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為3:5:2的十六醇聚氧乙烯醚、脲基亞甲基甲油酰胺和月桂酰二乙醇胺構(gòu)成的組合物。所述的結(jié)晶改良劑II為表面活性劑磺基甜菜堿、十二烷基二羥乙基甜菜堿、十二烷基苯磺酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、月桂酸鉀、N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺、N-酰基縮氨酸鈉和十六醇聚氧乙烯醚中的一種或者兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為 2:3:3的十二烷基苯磺酸鈉、月桂酸鉀和十六醇聚氧乙烯醚構(gòu)成的組合物。所述的復(fù)合氧化劑按照物質(zhì)的量之比為O. 2 O. 8的比例，由KC10、KI03、KC103* 者K2Cr2O7與H2O2組合構(gòu)成。所述的非接觸式干燥器內(nèi)所用的干燥劑為硅膠、氧化鋁凝膠、活性炭、骨炭、活性白土、石灰石、氯化鈣、五氧化二磷或者濃硫酸。實施例I
本實施例結(jié)合附圖I對本發(fā)明進一步詳細(xì)說明
在原料液制備器I中，以含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物為原料，以來自I2結(jié)晶釜反應(yīng)物系的過濾母液作為溶劑，配制濃度為8. 5mol/L的原料液，同原來的濃度；
將制備好的原料液由耐酸泵I 2輸送至原料液儲槽3備用，將儲槽3內(nèi)的原料液由耐酸泵II 4加入到帶有攪拌和溫控功能的KH2PO4結(jié)晶釜5中，在攪拌速率控制為4r/min、反應(yīng)溫度控制為3°C的條件下，穩(wěn)流加入KH2PO4結(jié)晶改良劑I和工業(yè)級濕法磷酸，KH2PO4結(jié)晶改良劑I的用量為釜內(nèi)原料液總質(zhì)量的O. 15%。，其成分由物質(zhì)的量之比為3:2的月桂醇聚氧乙烯醚和N-烷酰基谷氨酸酯組成，工業(yè)級濕法磷酸用量為釜內(nèi)KI原料液中K+物質(zhì)的量的I. 45倍，反應(yīng)物系在結(jié)晶反應(yīng)釜中的停留時間控制在50min ；
出KH2PO4結(jié)晶釜5的結(jié)晶物系進入高壓靜態(tài)過濾器I 6內(nèi)，在空壓機I 7所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)固液相分離，固相進入干燥器8進行脫水處理，制得飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品， 液相進入到帶有攪拌和溫控功能的I2結(jié)晶釜9中，在攪拌速率控制為3r/min、反應(yīng)溫度控制為3°C的條件下，穩(wěn)流加入I2結(jié)晶改良劑II和復(fù)合氧化劑，I2結(jié)晶改良劑II的用量為釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量的O. 20%。，其成分由物質(zhì)的量之比為3:5的十二烷基二羥乙基甜菜堿和N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺組成，復(fù)合氧化劑由物質(zhì)的量之比為O. 2的KC10/H202組成，其用量為爸內(nèi)反應(yīng)液中Γ完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需理論量的I. 50倍,反應(yīng)物系在I2結(jié)晶反應(yīng)爸中的停留時間控制在50min ；
出I2結(jié)晶釜9的結(jié)晶物系進入到高壓靜態(tài)過濾器II 10內(nèi)，在空壓機II 11所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)單質(zhì)碘晶體與液相的分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入裝有硅膠干燥劑的非接觸式干燥器12內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘；
分離后的液相經(jīng)耐酸泵III13 一部分輸送至原料液配制器I實現(xiàn)循環(huán)利用，其余部分進入污水處理后排放。本實施例所得的主副產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量安全完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)I噸醫(yī)藥級碘產(chǎn)品，同時可得到I. 06噸飼料級副產(chǎn)品磷酸二氫鉀，原料工業(yè)副產(chǎn)物KI中K+和Γ的回收率分別達(dá)到了 99. 52%和99. 13%，所得主、副產(chǎn)品I的技術(shù)指標(biāo)如附表I、附表2所示。實施例2
以含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物為原料，以來自I2結(jié)晶釜反應(yīng)物系的過濾母液作為溶劑，配制濃度為3. Omol/L的原料液，同原來的濃度；
將制備好的原料液由耐酸泵I輸送至原料液儲槽備用，將儲槽內(nèi)的原料液由耐酸泵II 加入到帶有攪拌和溫控功能的KH2PO4結(jié)晶釜中，在攪拌速率控制為8r/min、反應(yīng)溫度控制為20°C的條件下，穩(wěn)流加入KH2PO4結(jié)晶改良劑I和工業(yè)級濕法磷酸，KH2PO4結(jié)晶改良劑I 的用量為釜內(nèi)原料液總質(zhì)量的O. 30%。，其成分由物質(zhì)的量之比為3:5:2的十六醇聚氧乙烯醚、脲基亞甲基甲油酰胺和月桂酰二乙醇胺組成，工業(yè)級濕法磷酸用量為釜內(nèi)KI原料液中 K+物質(zhì)的量的I. 01倍，反應(yīng)物系在結(jié)晶反應(yīng)釜中的停留時間控制在15min ；
出KH2PO4結(jié)晶釜的結(jié)晶物系進入高壓靜態(tài)過濾器I內(nèi)，在空壓機I所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)固液相分離，固相進入干燥器進行脫水處理，制得飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品，液相進入到帶有攪拌和溫控功能的I2結(jié)晶釜中，在攪拌速率控制為6r/min、反應(yīng)溫度控制為25°C的條件下，穩(wěn)流加入I2結(jié)晶改良劑II和復(fù)合氧化劑，I2結(jié)晶改良劑II的用量為釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量的O. 50%。，其成分由物質(zhì)的量之比為2:3:3的十二烷基苯磺酸鈉、月桂酸鉀和十六醇聚氧乙烯醚組成，復(fù)合氧化劑由物質(zhì)的量之比為O. 5的ΚΙ03/Η202組成，其用量為釜內(nèi)反應(yīng)液中Γ完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需理論量的I. 01倍,反應(yīng)物系在I2結(jié)晶反應(yīng)爸中的停留時
6間控制在20min ；
出I2結(jié)晶釜的結(jié)晶物系進入到高壓靜態(tài)過濾器II內(nèi)，在空壓機II所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)單質(zhì)碘晶體與液相的分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入裝有氧化鋁凝膠干燥劑的非接觸式干燥器內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘；
分離后的液相一部分循環(huán)至原料液配制器實現(xiàn)循環(huán)利用，其余進入污水處理后排放。本實施例所得的主副產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量安全完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)I噸醫(yī)藥級碘產(chǎn)品，同時可得到I. 16噸飼料級副產(chǎn)品磷酸二氫鉀，原料工業(yè)副產(chǎn)物KI中K+和Γ的回收率分別達(dá)到了 95. 21%和96. 16%，所得主、副產(chǎn)品2的技術(shù)指標(biāo)如附表I、附表2所示。實施例3
以含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物為原料，以來自I2結(jié)晶釜反應(yīng)物系的過濾母液作為溶劑，配制濃度為4. Omol/L的原料液，同原來的濃度；
將制備好的原料液由耐酸泵I輸送至原料液儲槽備用，將儲槽內(nèi)的原料液由耐酸泵II 加入到帶有攪拌和溫控功能的KH2PO4結(jié)晶釜中，在攪拌速率控制為6r/min、反應(yīng)溫度控制為15°C的條件下，穩(wěn)流加入KH2PO4結(jié)晶改良劑I和工業(yè)級濕法磷酸，KH2PO4結(jié)晶改良劑I 的用量為釜內(nèi)原料液總質(zhì)量的O. 20%。，其成分由物質(zhì)的量之比為1:3:5的鯨蠟醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基磷酸酯和N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺組成，工業(yè)級濕法磷酸用量為釜內(nèi)KI原料液中K+物質(zhì)的量的I. 11倍，反應(yīng)物系在結(jié)晶反應(yīng)釜中的停留時間控制在25min ； 出KH2PO4結(jié)晶釜的結(jié)晶物系進入高壓靜態(tài)過濾器I內(nèi)，在空壓機I所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)固液相分離，固相進入干燥器進行脫水處理，制得飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品，液相進入到帶有攪拌和溫控功能的I2結(jié)晶釜中，在攪拌速率控制為4r/min、反應(yīng)溫度控制為20°C的條件下，穩(wěn)流加入I2結(jié)晶改良劑II和復(fù)合氧化劑，I2結(jié)晶改良劑II的用量為釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量的O. 30%。，其成分由物質(zhì)的量之比為2:1:5的二異丙基萘磺酸鈉、N-酰基縮氨酸鈉和磺基甜菜堿組成，復(fù)合氧化劑由物質(zhì)的量之比為O. 8的K2Cr207/H202組成，其用量為釜內(nèi)反應(yīng)液中Γ完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需理論量的I. 21倍，反應(yīng)物系在I2結(jié)晶反應(yīng)釜中的停留時間控制在30min ；
出I2結(jié)晶釜的結(jié)晶物系進入到高壓靜態(tài)過濾器II內(nèi)，在空壓機II所產(chǎn)生的高壓空氣下實現(xiàn)單質(zhì)碘晶體與液相的分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入裝有活性白土干燥劑的非接觸式干燥器內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘；
分離后的液相一部分循環(huán)至原料液配制器實現(xiàn)循環(huán)利用，其余進入污水處理后排放。本實施例所得的主副產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量安全完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)I噸醫(yī)藥級碘產(chǎn)品，同時可得到I. 16噸飼料級副產(chǎn)品磷酸二氫鉀，原料工業(yè)副產(chǎn)物KI中K+和Γ的回收率分別達(dá)到了 97. 21%和98. 16%，所得主、副產(chǎn)品3的技術(shù)指標(biāo)如附表I、附表2所示。附表I.主產(chǎn)品I2和國際醫(yī)藥級I2技術(shù)指標(biāo)(表中％為質(zhì)量百分比)
項目產(chǎn)品1/%產(chǎn)品2/%產(chǎn)品3/%國家指標(biāo)/%碘99. 5299. 9599. 89彡 99. 5氯化物及溴化物O. 013O. 003O. 010彡 O. 014硫酸鹽O. 029O. 008O. 035^ O. 03不揮發(fā)物O. 048O. 012O. 024^ O. 05氰化物無無無無
附表2.副產(chǎn)品KH2PO4和國際飼料級KH2PO4技術(shù)指標(biāo)(表中％為質(zhì)量百分比)
權(quán)利要求
1.一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，其特征在于方法過程如下(1)、將含有KI的干基工業(yè)副產(chǎn)物配成KI濃度為3.O 8. 5mol/L的水溶液后儲存在原料液儲槽內(nèi)；(2)、將原料液輸送至帶有攪拌和溫控裝置的結(jié)晶釜內(nèi)，溫度控制在3 20°C，攪拌速度控制在4 8r/min，向結(jié)晶釜內(nèi)加入釜內(nèi)原料液總質(zhì)量O. 15 O. 30%。的結(jié)晶改良劑I 和釜內(nèi)KI原料液中K+物質(zhì)的量I. 01 I. 45倍的磷酸，反應(yīng)15 50min ；(3)、反應(yīng)后的混合物進入高壓靜態(tài)過濾器內(nèi)，并在空壓機產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后固相進入干燥器進行脫水處理后，則聯(lián)產(chǎn)得到飼料級磷酸二氫鉀產(chǎn)品，液相進入到帶有攪拌和溫控裝置的另一個結(jié)晶釜中，溫度控制在3 25°C，攪拌速度控制為3 6r/min,向釜中加入釜內(nèi)反應(yīng)液總質(zhì)量O. 20 O. 50 %。的結(jié)晶改良劑II和釜內(nèi)反應(yīng)液中 I完全反應(yīng)生成碘單質(zhì)所需氧化劑理論量I. 01 I. 50倍的復(fù)合氧化劑，反應(yīng)時間為20 50min ；(4)、步驟(3)結(jié)晶釜內(nèi)反應(yīng)后的混合物進入到另一個高壓靜態(tài)過濾器內(nèi)，在空壓機產(chǎn)生的高壓空氣下進行固液分離，分離后所得的固相為粗品單質(zhì)碘，粗品單質(zhì)碘進入非接觸式干燥器內(nèi)進行干燥處理，即可制得純品醫(yī)藥級碘。
2.如權(quán)利要求I所述的一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，其特征在于 所述的結(jié)晶改良劑I為表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、鯨蠟醇聚氧乙烯醚、月桂酰二乙醇胺、聚氧乙烯烷基磷酸酯、脲基亞甲基甲油酰胺、N-烷酰基谷氨酸酯和 N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺中的一種或兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為 3:5:2的十六醇聚氧乙烯醚、脲基亞甲基甲油酰胺和月桂酰二乙醇胺構(gòu)成的組合物。
3.如權(quán)利要求I所述的一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，其特征在于所述的結(jié)晶改良劑II為表面活性劑橫基甜菜喊、十~■燒基~■輕乙基甜菜喊、十~■燒基苯橫酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、月桂酸鉀、N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺、N-酰基縮氨酸鈉和十六醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上的組合物，優(yōu)選為由物質(zhì)的量之比為2:3:3的十二烷基苯磺酸鈉、月桂酸鉀和十六醇聚氧乙烯醚構(gòu)成的組合物。
4.如權(quán)利要求I所述的一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，其特征在于所述的復(fù)合氧化劑按照物質(zhì)的量之比為O. 2 O. 8的比例，由KC10、KI03、KClO3或者K2Cr2O7 與H2O2組合構(gòu)成。
5.如權(quán)利要求I所述的一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，其特征在于 所述的非接觸式干燥器內(nèi)所用的干燥劑為硅膠、氧化鋁凝膠、活性炭、骨炭、活性白土、石灰石、氯化鈣、五氧化二磷或者濃硫酸。
全文摘要
一種從含有KI的工業(yè)副產(chǎn)物中回收碘的方法，涉及碘的回收方法，先是將原料配制成原料液，輸送至磷酸二氫鉀結(jié)晶釜內(nèi)，通過控制合適的條件得到了飼料級磷酸二氫鉀副產(chǎn)品，從釜內(nèi)出來的反應(yīng)液又輸送至碘結(jié)晶釜內(nèi)，并在較低的溫度下，通過添加合適的結(jié)晶改良劑和復(fù)合氧化劑，最終得到了醫(yī)藥級的碘產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，得到的主產(chǎn)品醫(yī)藥級碘質(zhì)量完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，而且回收率較高。
文檔編號C01B25/30GK102583249SQ201210018408
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月20日
發(fā)明者盧偉偉, 姚開勝, 張軍, 段永華, 解田 申請人:河南科技大學(xué)