一種甲基磺酸化石墨烯材料及其制備方法和光感應開關的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯溶于水中，攪拌均勻制成0.005～1mol/L的氧化石墨烯懸浮液；(2)往氧化石墨烯懸浮液中加入硝酸并緩慢加熱到80～88℃，加入硫酸氰甲酯后控制溶液溫度為120～130℃，反應3～5小時，反應結束后進行清洗和過濾，得到甲基磺酸化石墨烯材料。本發(fā)明還提供了通過該制備方法得到的甲基磺酸化石墨烯材料及由其作為光敏元件的光感應開關。本發(fā)明制備方法工藝簡單，原料廉價易得，所制備的甲基磺酸化石墨烯材料無毒環(huán)保，質地均勻，光敏性好，可用于制備光感應開關的光敏元件，并且無須借助電路轉換元件。
【專利說明】一種甲基磺酸化石墨烯材料及其制備方法和光感應開關【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯材料合成領域，尤其是一種甲基磺酸化石墨烯材料及其制備方法和光感應開關。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種碳原子之間呈六角環(huán)形排列的二維片狀體，2004年由英國曼徹斯特大學的安德烈.κ.海姆(Andre K.Geim)等人首次發(fā)現(xiàn)。石墨烯材料具有良好的光電性質，而且廉價易得，是一種良好的光敏材料前驅體。 [0003]光敏材料是制作光感應開關必不可少的兀件，目前市面上光敏材料一般是光敏電阻，光敏電阻受光后，自身阻值下降，使得電路連通。光敏電阻可靠性好、體積小、靈敏度高，廣泛應用于家居辦公照明、電機及電器等各個領域的電路控制系統(tǒng)中。但是，光敏電阻一般由有毒金屬(如硫化鎘)制成，成本高，且易對環(huán)境和人體產生較大的危害；另外，光敏電阻的阻值與光照強度成反比，光照強時阻值小，電路開啟。但在許多實際應用時，比如照明，光照強時，我們并不需要開啟電路，因而在實際應用時光敏電阻不能獨立控制電路的開關，必須在電路中再連接繼電器或二極管等電路轉換元件，這就使得電路成本進一步提高，同時也給電路引入了更多的不穩(wěn)定因素。

【發(fā)明內容】

[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種甲基磺酸化石墨烯材料及其制備方法，所述甲基磺酸化石墨烯材料經濟環(huán)保、靈敏度高，可用于制備光感應開關的光敏元件，并且無須借助電路轉換元件，所述制備方法工藝條件簡單，適于工業(yè)化生產。本發(fā)明還提供了由該甲基磺酸化石墨烯材料作為光敏元件的光感應開關。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將氧化石墨烯溶于水中，攪拌均勻制成0.005~lmol/L的氧化石墨烯懸浮液；
[0007](2)往氧化石墨烯懸浮液中加入硝酸并緩慢加熱到80~88°C，加入硫酸氰甲酯后控制溶液溫度為120~130°C，反應3~5小時，反應結束后進行清洗和過濾，得到甲基磺酸化石墨烯材料。
[0008]優(yōu)選地，步驟(1)所述的水為去離子水。
[0009]優(yōu)選地，步驟(1)所述的氧化石墨烯懸浮液濃度為0.005~0.01mol/L。
[0010]更優(yōu)選地，所述氧化石墨烯懸浮液濃度為0.006mol/L。
[0011]優(yōu)選地，步驟(2)所述的硝酸，濃度為60%~90%，按質量比0.5~1: 1000的比例加入到所述氧化石墨烯懸浮液中。
[0012]優(yōu)選地，步驟⑵所述的硫氰酸甲酯為固態(tài)，按質量比0.1~0.5: 1000的比例分3~5次加入到所述氧化石墨烯懸浮液中。硫氰酸甲酯具較高危險特性，受高熱迅速分解并產熱，分次加入可緩和反應，防止發(fā)生危險。
[0013]優(yōu)選地，步驟(2)所述清洗和過濾，先將溶液中的上清液倒去，然后往沉淀中加入甲醇進行清洗，過濾后再用水清洗。
[0014]優(yōu)選地，所述制備方法還包括將過濾得到的甲基磺酸化石墨烯材料進行干燥，從而更有利于其保存。
[0015]本發(fā)明以廉價易得的氧化石墨烯為原料，通過對石墨烯進行甲基磺酸化，提高了其的光敏特性，原料成本低，工藝簡單，適合大規(guī)模的工廠化生產。
[0016]第二方面，本發(fā)明提供了一種甲基磺酸化石墨烯材料，所述甲基磺酸化石墨烯材料通過上述制備方法制得。
[0017]本發(fā)明制得的甲基磺酸化石墨烯材料，無毒環(huán)保，質地均勻，光敏性好。
[0018]第三方面，本發(fā)明提供了一種光感應開關，包括開關基體與光敏元件，所述開關基體包括外殼，固定在外殼內部且相互分離的一號銅板與二號銅板，固定在一號銅板上且與二號銅板形成彈性接觸的銅片，分別連接一號銅板和二號銅板的電源線；
[0019]所述光敏元件固定在所述外殼內部，所述光敏元件感光伸長可推動所述銅片與所述二號銅板接觸；所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按5~20: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
[0020]優(yōu)選地，所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按10~15: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
[0021]本發(fā)明在甲基磺酸化石墨烯材料中加入明膠制成光敏元件，將其應用在光感應開關上，制作石墨烯光感應開關。所述光敏元件在日光照射下處于收縮狀態(tài)，當環(huán)境光照強度低于51x時，光敏元件整體伸長并觸發(fā)開關，使得電路接通，而當環(huán)境光照強度增大時，光敏元件逐漸收縮，松開觸點，使電路斷開，結構簡單，無須借助電路轉換元件，靈敏度高。
[0022]本發(fā)明提供的一種甲基磺酸化石墨烯材料及其制備方法與應用，具有以下有益效果:
[0023](I)以氧化石墨烯為原料，通過對石墨烯進行甲基磺酸化，提高了其的光敏特性，原料簡單易得，制備工藝簡單，適合工業(yè)化生產；
[0024](2)經過甲基磺酸化處理，石墨烯材料的分散性進一步提高，所制備的甲基磺酸化石墨烯材料，無毒環(huán)保，質地均勻，光敏性好；
[0025](3)以甲基磺酸化石墨烯材料為原料，制備甲基磺酸化石墨烯光敏元件，應用到光感應開關上，制作石墨烯光感應開關，結構簡單，靈敏度高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]為了更清楚地說明本發(fā)明的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施方式，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0027]圖1是本發(fā)明實施例二所制備的石墨稀光感應開關的結構不意圖；
[0028]圖2是本發(fā)明實施例四所制備的石墨稀光感應開關的結構不意圖。
【具體實施方式】[0029]下面將結合本發(fā)明實施方式中的附圖，對本發(fā)明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0030]一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟:
[0031](I)將氧化石墨烯溶于水中，攪拌均勻制成0.005~lmol/L的氧化石墨烯懸浮液；
[0032](2)往氧化石墨烯懸浮液中加入硝酸并緩慢加熱到80~88°C，加入硫酸氰甲酯后控制溶液溫度為120~130°C，反應3~5小時，反應結束后進行清洗和過濾，得到甲基磺酸化石墨烯材料。
[0033]步驟(1)所述的水為去離子水。
[0034]步驟(1)所述的氧化石墨烯懸浮液濃度為0.005~0.01mol/L。
[0035]所述氧化石墨烯懸浮液濃度為0.006mol/L。
[0036]步驟⑵所述的硝酸，濃度為60%~90%，按質量比0.5~1: 1000的比例加入
到所述氧化石墨烯懸浮液中。
[0037]步驟⑵所述的硫氰酸甲酯為固態(tài)，按質量比0.1~0.5: 1000的比例分3~5次加入到所述氧化石墨烯懸浮液中。硫氰酸甲酯具較高危險特性，受高熱迅速分解并產熱，分次加入可緩和反應，防止發(fā)生危險。
[0038]步驟(2)所述清 洗和過濾，先將溶液中的上清液倒去，然后往沉淀中加入甲醇進行清洗，過濾后再用水清洗。
[0039]所述制備方法還包括將過濾得到的甲基磺酸化石墨烯材料進行干燥，從而更有利于其保存。
[0040]本發(fā)明以廉價易得的氧化石墨烯為原料，通過對石墨烯進行甲基磺酸化，提高了其的光敏特性，原料成本低，工藝簡單，適合大規(guī)模的工廠化生產。
[0041]本發(fā)明還提供了一種甲基磺酸化石墨烯材料，所述甲基磺酸化石墨烯材料通過上述制備方法制得。
[0042]本發(fā)明制得的甲基磺酸化石墨烯材料，無毒環(huán)保，質地均勻，光敏性好。
[0043]此外，本發(fā)明還提供了一種光感應開關，包括開關基體與光敏元件，所述開關基體包括外殼，固定在外殼內部且相互分離的一號銅板與二號銅板，固定在一號銅板上且與二號銅板形成彈性接觸的銅片，分別連接一號銅板和二號銅板的電源線；
[0044]所述光敏元件固定在所述外殼內部，所述光敏元件感光伸長可推動所述銅片與所述二號銅板接觸；所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按5~20: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
[0045]所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按10~15: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
[0046]本發(fā)明在甲基磺酸化石墨烯材料中加入明膠制成光敏元件，將其應用在光感應開關上，制作石墨烯光感應開關。所述光敏元件在日光照射下處于收縮狀態(tài)，當環(huán)境光照強度低于51x時，光敏元件整體伸長并觸發(fā)開關，使得電路接通，而當環(huán)境光照強度增大時，光敏元件逐漸收縮，松開觸點，使電路斷開，結構簡單，無須借助電路轉換元件，靈敏度高。
[0047]實施例一
[0048]一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟:[0049](I)稱取0.5克的氧化石墨加入到裝有IL去離子水的燒杯中，將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲30分鐘，制得氧化石墨烯懸浮液；
[0050](2)往氧化石墨烯懸浮液中加入0.5克60%的硝酸并緩緩加熱至88°C，分3次加入0.1克硫氰酸甲酯，溫度自動上升至108°C，然后將燒杯置于PTC陶瓷加熱器上，繼續(xù)加熱至130°C，反應3小時；反應結束后將溶液靜置，自動冷卻至室溫后倒去上清液，加入IOOmL甲醇，混合均勻后靜置5分鐘，倒去上清液后再加入200mL去離子水清洗2遍，然后將溶液倒在濾紙上，濾得甲基磺酸化石墨烯材料。
[0051]實施例二
[0052]一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟:
[0053](I)稱取2克氧化石墨加入到裝有IL蒸餾水的燒杯中，將燒杯放置在攪拌機上攪拌60分鐘，制得氧化石墨烯懸浮液；
[0054](2)往氧化石墨烯懸浮液中加入I克90%的硝酸并緩緩加熱至80°C，分5次加入
0.5克硫氰酸甲酯，溫度自動上升至103°C后，將燒杯置于電熱爐上加熱，維持溫度在120~130°C在，反應5小時；反應結束后將溶液自動冷卻至室溫，倒去上清液后加入200mL甲醇，混合均勻后靜置5分鐘，倒去上清液后再用400mL蒸餾水清洗I遍，用濾紙濾取沉淀得到甲基橫酸化石墨稀材料。
[0055]將過濾得到的甲基磺酸化石墨烯材料攤開，置于陰涼通風處自然風干，干燥后裝te保存。
[0056]實施例三`
[0057]一種光感應開關，包括開關基體與光敏元件；
[0058]所述開關基體包括外殼，固定在外殼內部且相互分離的一號銅板與二號銅板，固定在一號銅板上且與二號銅板形成彈性接觸的銅片，分別連接一號銅板和二號銅板的電源線；所述光敏元件固定在所述外殼內部，所述光敏元件感光伸長可推動所述銅片與所述二號銅板接觸；所述光敏元件是由實施例一所制備的甲基磺酸化石墨烯材料按5: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
[0059]下面結合【專利附圖】

【附圖說明】對本實施例制得的光感應開關作進一步描述。
[0060]請參考圖1, 一種光感應開關，包括外殼1、光敏兀件2、一號銅板3、二號銅板4、彈性可彎曲的銅片5、電源線6。
[0061]其中，外殼I為中空的長方體玻璃箱，箱體左右兩個側面底部設有線孔。
[0062]其中，一號銅板3為長方形導電板,安裝在外殼I內部底面的左端。
[0063]其中，二號銅板4也為長方形導電板,厚度比一號銅板3小,安裝在外殼I內部底面的右端，并不直接與一號銅板3接觸。
[0064]其中，銅片5為長方形導電片，左端平行焊接到一號銅板3頂面上，右端延伸到二號銅板4的上方，由于二號銅板4的厚度比一號銅板3的厚度小，銅片5在自然條件下不與二號銅板4相接觸。
[0065]其中，電源線6共有兩根，分別穿插在外殼I左右兩個側面底部的線孔中，電源線6與外殼I的接觸部位用環(huán)氧樹脂密封，從而保證外殼I內部為密閉空間，可防止外部濕氣與氧分對箱內部件的侵蝕；兩根電源線6分別與一號銅板3和二號銅板4相連接，用于將所述石墨烯光感應開關連接到外部電路上；[0066]其中，光敏元件2為長方體條狀物，頂端安裝到外殼I的頂面，并位于銅片5右端的正上方，光敏元件2在日光照射下處于收縮狀態(tài)，其底面與銅片5的頂面之間有Imm的縫隙；當環(huán)境光照強度低于51x時，光敏元件2整體伸長并將銅片5壓彎，使得銅片5與二號銅板4相接觸，使得一號銅板3與二號銅板4相連通，進而將電路連通；而當環(huán)境光照強度增大時，光敏元件2逐漸收縮，松開銅片5，銅片5因彈性作用與二號銅板4分離，電路因此斷開。
[0067]其中，所述光敏元件的具體制備過程為:將實施例一所得到的甲基磺酸化石墨烯材料按質量比為20: I的比例加入工業(yè)明膠，放入低溫風干機中，10°C下風干48小時，干燥后壓制成尺寸為20mm*10mm*3mm的光敏元件。
[0068]本實施例所述光敏元件的性能參數如表1。其中適溫范圍指的是所述光敏元件可工作的環(huán)境溫度范圍；靈敏度指的是能引起所述光敏元件長度變化0.1mm所需要的光照強度變化值；線膨脹率指的是光照強度變化Ilx時所述光敏元件長度的變化值；最大伸長量指的是所述光敏元件受光后的最大變化量。結果表明，本實施例甲基磺酸化石墨烯光敏元件靈敏度高達0.llx，線膨脹率高，可在-30~120°C條件下發(fā)揮作用。
[0069]表1本發(fā)明實施例制備的光敏元件的性能參數表。
[0070]
【權利要求】
1.一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟: (1)將氧化石墨烯溶于水中，攪拌均勻制成0.005~lmol/L的氧化石墨烯懸浮液； (2)往氧化石墨烯懸浮液中加入硝酸并緩慢加熱到80~88°C，加入硫酸氰甲酯后控制溶液溫度為120~130°C，反應3~5小時，反應結束后進行清洗和過濾，得到甲基磺酸化石墨稀材料。
2.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的水為去離子水。
3.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的氧化石墨烯懸浮液濃度為0.005~0.01mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的硝酸，濃度為60%~90%，按質量比0.5~1: 1000的比例加入到所述氧化石墨烯懸浮液中。
5.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的硫氰酸甲酯為固態(tài)，按質量比0.1~0.5: 1000的比例分3~5次加入到所述氧化石墨烯懸浮液中。
6.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的清洗和過濾為,先將溶液中的上清液倒去,然后往沉淀中加入甲醇進行清洗,過濾后再用水清洗。
7.根據權利要求1所述的一種甲基磺酸化石墨烯材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括將過濾得到的甲基磺酸化石墨烯材料進行干燥。
8.一種甲基磺酸化石墨烯材料，其特征在于，所述甲基磺酸化石墨烯材料是通過權利要求I~7中任意一項所述的方法制備的。
9.一種光感應開關，其特征在于，包括開關基體與光敏元件，所述開關基體包括外殼，固定在外殼內部且相互分離的一號銅板與二號銅板，固定在一號銅板上且與二號銅板形成彈性接觸的銅片，分別連接一號銅板和二號銅板的電源線； 所述光敏元件固定在所述外殼內部，所述光敏元件感光伸長可推動所述銅片與所述二號銅板接觸；所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按5~20: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
10.根據權利要求9所述的一種光感應開關，其特征在于，所述光敏元件是由權利要求8所述的甲基磺酸化石墨烯材料按10~15: I的比例加入明膠，混合后風干最后壓制而成的。
【文檔編號】C01B31/04GK103626160SQ201210304074
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月24日 優(yōu)先權日:2012年8月24日
【發(fā)明者】周明杰, 袁新生, 王要兵 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司