專利名稱：一種提純水合肼實現adc發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法
技術領域：
本發明涉及一種廢水聯產硫酸銨的方法，尤其是涉及一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法。
背景技術：
申請號03132081. 3、申請日2003.07. 15、名稱為ADC發泡劑生產過程中嚴重污染物的回收方法及裝置，申請號200510017886. I、申請日2005. 08. 12、名稱為聯二脲合成工藝；上述兩項專利技術通過使用鹽酸或氯化氫氣體代替硫酸進行ADC發泡劑生產，所得廢水中含有氯化鈉和氯化銨兩種無機鹽，再從廢水中回收以上兩種鹽達到廢水治理的目的；申請號200610085350. 8、申請日2006. 06. 12、名稱為ADC發泡劑廢水處理方法及一體化裝置，該專利技術未對ADC發泡劑生產工藝進行改進，只通過末端治理實現廢水達標排放目的，并沒有將ADC發泡劑生產廢水轉化為只含有硫酸銨的水溶液，而且后續處理復雜。目前 還沒有克服上述缺陷的方法。

發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種工藝獨特、能將含有NaCL、Na2CO3等雜質的水合肼粗溶液提純為不含NaCUNa2CO3等的肼鹽水溶液、并代替水合肼粗溶液應用于ADC發泡劑生產、使ADC發泡劑生產廢水只大量含有硫酸銨，從ADC發泡劑生產廢水中回收硫酸銨并實現治理其廢水污染的目的的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法。本發明通過如下方式實現一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱至90°C后平行進入各效蒸發器加熱蒸發，蒸發過程中水合肼和水揮發形成混合蒸汽從蒸發器頂部經管道輸送至各效吸收塔，蒸發過程結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發器底部，經排鹽管道排出，每效蒸發器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發生酸堿中和反應而轉化為沒有揮發性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發器經管道排出的鹽堿漿經沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經沉降得清液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；所述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17_20%、Na2CO3重量含量5_6%、NaOH重量含量1-2%、尿素重量含量O. 5-1 % ；所述蒸發器為四效，各效蒸發器中的溫度為I效蒸發器100_115°C、II效蒸發器80-950C >111 效蒸發器 65-75°C、IV效蒸發器 50_60°C ；
所述各效蒸發器對應的吸收塔循環吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5 ;所述水合肼粗溶液濃度以水合肼計10-30 % ；所述第一效蒸發器使用生蒸汽進行加熱，其它各效蒸發器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經冷凝后接入真空系統。本發明有如下效果I)能將含有NaCL、Na2CO3等雜質的水合肼粗溶液提純為不含NaCL、Na2CO3等的肼鹽水溶液、并代替水合肼粗溶液應用于ADC發泡劑生產本發明利用水合肼的揮發性從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，再利用肼的強堿性，采用化學吸收分離含肼蒸汽中的肼制取肼鹽水溶液。用肼鹽水溶液代替水合肼粗溶液進行ADC發泡劑生產。化學吸收制取肼鹽的化學反應方程式2N2H4+H2S04 = (N2H5)2SO4,肼鹽代替水合肼粗溶液用于ADC發泡劑生產的化學反應方程式2NH2C0NH2+l/2H2S04+l/2 (N2H5)2SO4=NH2CONHHNCONHf(NH4)2SO4, NH2C0NHHNC0NH2為聯二脲結晶固體，脫水后繼續氧化即為ADC發泡劑，化學名稱為偶氮二甲酰胺。以上反應廢液即為ADC發泡劑生產廢水。2)工藝獨特、使ADC發泡劑生產廢水只大量含有硫酸銨，從ADC發泡劑生產廢水中回收硫酸銨并實現治理其廢水污染的目的本發明提供的方法水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱后平行進入各效蒸發器加熱蒸發，蒸發過程中水合肼和水揮發形成混合蒸汽從蒸發器頂部經管道輸送至各效吸收塔；蒸發過程結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發器底部，經排鹽管道排出；每效蒸發器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發生酸堿中和反應而轉化為沒有揮發性的肼鹽并被截留在吸收液中。不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發器作為熱源。每效吸收塔吸收液做本體循環，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液；各效蒸發器經管道排出的鹽堿漿經沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣。離心母液經沉降得清液返回水合肼粗溶液儲罐；鹽堿渣用飽和液制漿，經多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；第一效蒸發器使用生蒸汽進行加熱，其它各效蒸發器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經冷凝后接入真空系統。3)最大程度降低蒸氣消耗本發明提供的方法蒸發器與吸收塔串聯使用利用水合肼的揮發性、強堿性制取肼鹽溶液；蒸發器和吸收塔多效串聯使用，可以最大程度降低蒸氣消耗。5)解決了使用水合肼粗溶液進行發泡劑生產，廢水末端治理難度大的問題本發明可以使ADC發泡劑生產廢水作為生產硫酸銨的優質原料，從而避免了其外排造成的污染。6)實現大量無機鹽的回收利用本發明在提純水合肼粗溶液時，可以回收大量氯化鈉、碳酸鈉。其中氯化鈉代替工業鹽進行氯堿生產，碳酸鈉可以制成工業純堿出售，實現大量無機鹽的回收利用。
具體實施例方式一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱至90°C后平行進入各效蒸發器加熱蒸發，蒸發過程中水合肼和水揮發形成混合蒸汽從蒸發器頂部經管道輸送至各效吸收塔，蒸發過程結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發器底部，經排鹽管道排出，每效蒸發器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發生酸堿中和反應而轉化為沒有揮發性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發器經管道排出的鹽堿漿經沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經沉降得清液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣。上述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17_20%、Na2CO3重量含量5_6%、NaOH重量含量1-2%、尿素重量含量O. 5-1 % ；上述蒸發器為四效，各效蒸發器中的溫度為I效蒸發器100_115°C、II效蒸發器80-950C >111 效蒸發器 65-75°C、IV效蒸發器 50_60°C。
上述各效蒸發器對應的吸收塔循環吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5。 上述水合肼粗溶液濃度以水合肼計10-30 %。上述第一效蒸發器使用生蒸汽進行加熱，其它各效蒸發器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經冷凝后接入真空系統。
權利要求
1.一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱至90°C后平行進入各效蒸發器加熱蒸發，蒸發過程中水合肼和水揮發形成混合蒸汽從蒸發器頂部經管道輸送至各效吸收塔，蒸發過程結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發器底部，經排鹽管道排出，每效蒸發器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發生酸堿中和反應而轉化為沒有揮發性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發器經管道排出的鹽堿漿經沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經沉降得清液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經多級重力分級分別制成鹽衆和堿衆，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣。
2.如權利要求I所述的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是所述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17-20%、Na2CO3重量含量5-6%、NaOH重量含量1_2%、尿素重量含量O. 5_1%。
3.如權利要求I所述的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是所述蒸發器為四效，各效蒸發器中的溫度為I效蒸發器100-115°C、II效蒸發器80-950C >111 效蒸發器 65-75°C、IV效蒸發器 50_60°C。
4.如權利要求I所述的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是所述各效蒸發器對應的吸收塔循環吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5。
5.如權利要求I所述的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是所述水合肼粗溶液濃度以水合肼計10-30%。
6.如權利要求I或3所述的一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，其特征是所述第一效蒸發器使用生蒸汽進行加熱，其它各效蒸發器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經冷凝后接入真空系統。
全文摘要
本發明涉及一種廢水聯產硫酸銨的方法，尤其是涉及一種提純水合肼實現ADC發泡劑廢水聯產硫酸銨的方法，該方法為將水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱后平行進入各效蒸發器加熱蒸發，各效蒸發器經管道排出的鹽堿漿經沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經沉降得清液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；本發明工藝獨特、使ADC發泡劑生產廢水只大量含有硫酸銨，實現治理其廢水污染的目的。
文檔編號C01B21/16GK102826520SQ20121034385
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者柯超前 申請人:寧夏日盛實業有限公司