專利名稱：納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
:現(xiàn)有的生產(chǎn)氮化鋁粉的方法很多，包括鋁粉的直接氮化法、氧化鋁的碳熱還原法、高溫自蔓延合成法、等離子化學(xué)合成法、化學(xué)氣相合成法。直接氮化法和碳熱還原法是最基本的氮化鋁粉生產(chǎn)方法，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，其他幾種方法都是從這兩種基本方法中衍生出來(lái)的，但這兩種基本方法在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中還存在一些缺點(diǎn)有待去解決，如鋁粉直接氮化法:鋁粉直接氮化法的工藝是在高溫的氮?dú)鈿夥罩校X粉直接與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋁粉末。該方法的缺點(diǎn)是:在反應(yīng)初期，鋁粉表面生成的氮化鋁層，阻礙氮?dú)庀蝾w粒中心擴(kuò)散，致使氮化鋁粉的產(chǎn)率較低；此外，鋁與氮?dú)獾姆磻?yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，釋放出的熱量會(huì)導(dǎo)致粉體產(chǎn)生自燒結(jié)而形成團(tuán)聚，從而使得粉體顆粒粗化。為了能改善直接氮化法所帶來(lái)的這些問(wèn)題，一些研究者做了很多工作，比如采用延長(zhǎng)氮化時(shí)間、增加氮化次數(shù)、提高粉末的分散性等來(lái)提高氮化鋁粉的轉(zhuǎn)化率。這并沒(méi)有從根本上解決直接氮化法的缺陷。單純延長(zhǎng)保溫時(shí)間，不僅使生產(chǎn)周期延長(zhǎng)，而且使氮化鋁粉的燒結(jié)結(jié)塊現(xiàn)象變得嚴(yán)重；增加氮化次數(shù)的方法雖然在一定程度上提高了氮化率，但提高的程度有限，并且增加了工序，使生產(chǎn)成本升高；因?yàn)橹苯拥▎?wèn)題的根源是，生成的氮化鋁層阻礙了氮?dú)庀蜾X粉中心的擴(kuò)散，因此有人想到了用懸浮法來(lái)增加氮?dú)馀c鋁粉的接觸面積，以此提高鋁粉的轉(zhuǎn)化率，這種方法工藝過(guò)程復(fù)雜，實(shí)際操作很難達(dá)到實(shí)際效果。鋁粉的直接氮化法生產(chǎn)的氮化鋁粉粒徑較粗，不均勻，根本的問(wèn)題是氮化不完全，工藝周期長(zhǎng)，成本高。而氧化鋁粉的碳熱還原法就是將混合均勻的氧化鋁和碳在氮?dú)鈿夥罩屑訜幔趸X被碳還原，所得產(chǎn)物鋁再與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋁粉，其缺點(diǎn)是合成時(shí)間較長(zhǎng)、氮化溫度較高，而且反應(yīng)后還需對(duì)過(guò)量的碳進(jìn)行除碳處理，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高
發(fā)明內(nèi)容
:為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種顆粒均勻、工藝簡(jiǎn)單且生產(chǎn)周期短的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種具有以下結(jié)構(gòu)的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，制備步驟如下:(I)將鋁原材料放入高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中，檢驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)的鋁原料進(jìn)行加熱，將鋁原料熔化成液體；(2)開(kāi)啟加料機(jī)， 開(kāi)始向高溫金屬蒸發(fā)器的坩堝中連續(xù)加料，進(jìn)料速率為0.2 2.0Kg/h ；(3)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中蒸發(fā)出來(lái)的鋁蒸汽經(jīng)過(guò)粒子形成器進(jìn)入氮化反應(yīng)室，在進(jìn)入氮化反應(yīng)室前，用冷卻氣體將鋁蒸汽在粒子形成器中冷卻下來(lái)，形成納米小液滴，納米小液滴隨后進(jìn)入氮化反應(yīng)室，往氮化反應(yīng)室內(nèi)充入氮化氣體，氮化氣體與納米小液滴狀的鋁進(jìn)行反應(yīng)形成納米氮化鋁粉末，納米氮化鋁粉末的粒徑大小通過(guò)控制納米小液滴的尺寸控制。(4)氮化反應(yīng)室內(nèi)納米氮化鋁粉與氣體的混合物通過(guò)氣固分離器后，納米氮化鋁粉末被收集，氣體經(jīng)過(guò)冷卻后循環(huán)使用或排空；完成上述各步驟的設(shè)備組成的系統(tǒng)中的系統(tǒng)壓力為0.11 0.2MPa。所述的招原料為粒狀或小塊狀。對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)的鋁原料進(jìn)行加熱的加熱源為等離子體轉(zhuǎn)移弧。所述的冷卻氣體為氬氣。所述步驟(3)中氮化反應(yīng)室內(nèi)的反應(yīng)溫度為700-900°C。所述步驟(3)中的氮化氣體為氮?dú)饣虬睔饣騼烧叩幕旌蠚怏w，且氮化反應(yīng)氣體進(jìn)入氮化反應(yīng)室的流量為:0.2 5.0m3/h。所述的系統(tǒng)壓力為0.12 0.15MPa。采用上述結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果:使用等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源 ，生成納米鋁粉與氮化反應(yīng)氣體反應(yīng)生成氮化鋁，納米鋁液滴在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，呈高度分散狀態(tài)，與氮化氣體能夠充分混合，轉(zhuǎn)化率極高，并且不會(huì)因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中劇烈的放熱而產(chǎn)生燒結(jié)、結(jié)塊現(xiàn)象，粒度分布窄，通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，直接生產(chǎn)出所要的粒徑的氮化鋁粉，粒徑可在IO-1OOOnm之間調(diào)節(jié)；工藝周期短，不需要后續(xù)處理，成本相對(duì)較低。


:圖1為利用本發(fā)明生產(chǎn)方法制備納米氮化鋁粉的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
:下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。附圖1標(biāo)示了本發(fā)明中各步驟中所涉及的制備流程圖。實(shí)施例1:本發(fā)明納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，制備步驟如下:將純鋁顆粒原料放入高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中，并裝好等離子發(fā)生裝置，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行抽真空，并向整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)中充氬氣對(duì)設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，直到系統(tǒng)內(nèi)的氧被完全置換干凈，并控制整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)中的系統(tǒng)壓力保持為0.12MPa，然后啟動(dòng)等離子發(fā)生裝置，用等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的鋁顆粒原料進(jìn)行加熱，將鋁顆粒原料熔化成液體，鋁蒸汽開(kāi)始蒸發(fā)進(jìn)入粒子形成器，用氬氣作為冷卻氣體對(duì)粒子形成器內(nèi)的鋁蒸汽進(jìn)行冷卻，使鋁蒸汽從汽體冷卻為納米小液滴，并通過(guò)控制氬氣流速使納米小液滴冷卻到800°C左右，與此同時(shí)，啟動(dòng)加料機(jī)，向高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)連續(xù)添加鋁顆粒原料，進(jìn)料速率為1.5Kg/h，上述的納米小液滴以800°C左右的溫度跟隨冷卻氣體進(jìn)入氮化反應(yīng)室，往氮化反應(yīng)室內(nèi)充入氨氣作為氮化反應(yīng)的氣體，氨氣的流量為1.6m3/h，納米小液滴在氮化反應(yīng)室內(nèi)與氨氣反應(yīng)生成納米氮化鋁粉末，納米氮化鋁粉末的粒徑大小通過(guò)控制納米小液滴的尺寸控制。在氮化反應(yīng)室內(nèi)的氮化鋁粉、冷卻氣體以及氮化反應(yīng)后的氣體經(jīng)氣固分離器過(guò)濾后，氮化鋁粉被收集下來(lái)，生成的氮化鋁粉的粒徑D50為85nm，此方法制造的氮化鋁粉的含量可以達(dá)到99.5%，多余的氣體經(jīng)冷卻后循環(huán)使用。實(shí)施例2:本發(fā)明納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，制備步驟如下:將純鋁顆粒原料放入高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中，并裝好等離子發(fā)生裝置，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行抽真空，并向整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)中充氬氣對(duì)設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，直到系統(tǒng)內(nèi)的氧被完全置換干凈，并控制整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)中的系統(tǒng)壓力為保持為0.125MPa，然后啟動(dòng)等離子發(fā)生裝置，用等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的鋁顆粒原料進(jìn)行加熱，將鋁顆粒原料熔化成液體，鋁蒸汽開(kāi)始蒸發(fā)進(jìn)入粒子形成器，用氬氣作為·冷卻氣體對(duì)粒子形成器內(nèi)的鋁蒸汽進(jìn)行冷卻，使鋁蒸汽從汽體冷卻為納米小液滴，并通過(guò)控制氬氣流速使納米小液滴的溫度冷卻到850°C左右，與此同時(shí)，啟動(dòng)加料機(jī)，向高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)連續(xù)添加鋁顆粒原料，進(jìn)料速率為1.2Kg/h，上述的納米小液滴以850°C左右的溫度跟隨冷卻氣體進(jìn)入氮化反應(yīng)室，往氮化反應(yīng)室內(nèi)充入氨氣作為氮化反應(yīng)的氣體，氨氣的流量為1.3m3/h，納米小液滴在氮化反應(yīng)室內(nèi)與氨氣反應(yīng)生成納米氮化鋁粉末，納米氮化鋁粉末的粒徑大小通過(guò)控制納米小液滴的尺寸控制。在氮化反應(yīng)室內(nèi)的氮化鋁粉、冷卻氣體以及氮化反應(yīng)后的氣體經(jīng)氣固分離器過(guò)濾后，氮化鋁粉被收集下來(lái)，生成的氮化鋁粉的粒徑D50為31nm，此方法制造的氮化鋁粉的含量可以達(dá)到100%，多余的氣體經(jīng)冷卻后循環(huán)使用。本發(fā)明的高溫金屬蒸發(fā)器為專利201110119245.2中的高溫金屬蒸發(fā)器，該蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如下:包括用于盛放金屬塊和融化后的金屬液體的坩堝、等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、石墨、電源和導(dǎo)線；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬中設(shè)有供氣體進(jìn)入的進(jìn)氣管；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬產(chǎn)生的等離子體轉(zhuǎn)移弧下端與坩堝中的金屬液面相接；所述的石墨設(shè)于坩堝的底部；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、坩堝、石墨、電源和導(dǎo)線之間構(gòu)成電回路，所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧的上方設(shè)有供金屬原料加入的進(jìn)料管。
權(quán)利要求
1.一種納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，制備步驟如下: (1)將鋁原材料放入高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中，檢驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)的鋁原料進(jìn)行加熱，將鋁原料熔化成液體； (2)開(kāi)啟加料機(jī)，開(kāi)始向高溫金屬蒸發(fā)器的坩堝中連續(xù)加料，進(jìn)料速率為0.2 2.0Kg/h ； (3)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝中蒸發(fā)出來(lái)的鋁蒸汽經(jīng)過(guò)粒子形成器進(jìn)入氮化反應(yīng)室，在進(jìn)入氮化反應(yīng)室前，用冷卻氣體將鋁蒸汽在粒子形成器冷卻下來(lái)，形成納米小液滴，納米小液滴隨后進(jìn)入氮化反應(yīng)室，往氮化反應(yīng)室內(nèi)充入氮化氣體，氮化氣體與納米小液滴狀的鋁進(jìn)行反應(yīng)形成納米氮化鋁粉末，納米氮化鋁粉末的大小通過(guò)控制納米小液滴的尺寸大小來(lái)實(shí)現(xiàn)。
(4)氮化反應(yīng)室內(nèi)納米氮化鋁粉與氣體的混合物通過(guò)氣固分離器后，納米氮化鋁粉末被收集，氣體經(jīng)過(guò)冷卻后循環(huán)使用或排空；完成上述各步驟的設(shè)備組成的系統(tǒng)中的系統(tǒng)壓力為 0.11 0.2MPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的鋁原料為粒狀或小塊狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:對(duì)高溫金屬蒸發(fā)器坩堝內(nèi)的鋁原料進(jìn)行加熱的加熱源為等離子體轉(zhuǎn)移弧。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的冷卻氣體為IS氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中氮化反應(yīng)室內(nèi)的反應(yīng)溫度為700-900°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中的氮化氣體為氮?dú)饣虬睔饣騼烧叩幕旌蠚怏w，且氮化反應(yīng)氣體進(jìn)入氮化反應(yīng)室的流量為:0.2 5.0m3/ho
7.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的系統(tǒng)壓力為 ·0.12 0.15MPa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種顆粒均勻、工藝簡(jiǎn)單且生產(chǎn)周期短的納米氮化鋁粉的生產(chǎn)方法，使用等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源，生成納米鋁粉與氮化反應(yīng)氣體反應(yīng)生成氮化鋁，納米鋁液滴在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，呈高度分散狀態(tài)，與氮化氣體能夠充分混合，轉(zhuǎn)化率極高，并且不會(huì)因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中劇烈的放熱而產(chǎn)生燒結(jié)、結(jié)塊現(xiàn)象，粒度分布窄，通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，直接生產(chǎn)出所要的粒徑的氮化鋁粉，粒徑可在10-1000nm之間調(diào)節(jié)；工藝周期短，不需要后續(xù)處理，成本相對(duì)較低。
文檔編號(hào)C01B21/072GK103072961SQ201210389968
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者趙登永, 高書(shū)娟, 潘經(jīng)珊, 陳鋼強(qiáng), 王利平 申請(qǐng)人:寧波廣博納米新材料股份有限公司