專利名稱：：用于中子檢測應用的優化的硼粉末的制作方法
技術領域：
：本發明涉及硼粉末，更具體地，本發明涉及用于中子檢測器的涂層的硼粉末。
背景技術：
：在眾多應用中硼粉末用作硼涂層的主要組分。這類應用包括但不限于用于中子檢測、模鑄模的磨損防護、生物醫學移植物的改進的耐磨性等的硼涂層。這些應用中的一些受到硼粉末內的有機污染物的不利影響，因為這些污染物可在硼涂層應用中產生下游缺陷。被污染的硼粉末可包括來自各種來源的有機污染物。例如，發現噴射研磨的硼粉末對來自在研磨過程中使用的空氣供應的污染敏感。具體地，當壓縮空氣用于操作噴射研磨時，硼粉末污染物可包括來自空氣壓縮機的潤滑油。該污染可導致涂層缺陷(例如不均勻的涂層)和導致中子檢測器效率劣化的氣體污染。其它實例污染物為來自噴射磨機的聚合襯里材料和用于將聚合襯里材料附著于噴射磨機內壁的粘合劑材料。期望硼粉末的其它特性有助于確保硼涂層呈現某些預期的特征。硼粉末的一些應用需要相對薄的涂層。例如，在中子檢測器上的硼涂層必須在薄層中施用，以在中子與硼涂層碰撞之后，幫助帶電荷的顆粒由硼涂層發出。降低硼粒徑可有助于得到較薄層的硼涂層。此外，硼粉末可包括降低硼涂層效率的痕量的其它元素和化合物。例如，硼涂層中的顯著量的某些元素可與Y輻射相互作用，在中子檢測器中產生錯誤的信號。此外，來自特定的硼同位素的粉末與總硼粉末含量的比率在中子檢測器的效率中起作用。硼粉末為相對昂貴的材料，這進而，使得在制造過程中被污染的硼粉末和下游受影響的產品過失的代價高?；厥毡晃廴镜呐鸱勰┑囊恍┮郧暗姆椒òㄊ褂眉和?、二氯甲烷和乙二醇漂洗粉末，各自與過濾器和/或離心機組合。因此，需要優化的硼粉末。
發明內容以下概述呈現簡化的概述，以提供本文討論的系統和/或方法的一些方面的基本理解。本概述不是本文討論的系統和/或方法的廣泛的綜述。不旨在確定關鍵的/決定性的要素或描繪這樣的系統和/或方法的范圍。其唯一的目的是以簡化的形式呈現一些觀念作為后面呈現的更詳細說明的序言。本發明的一方面提供一種硼粉末，其中與所述硼粉末共混(comingle)的可溶性殘余物的量小于7.0OX10_4克可溶性殘余物/克硼。參考附圖閱讀以下說明后，對于本發明相關領域技術人員來說，本發明的前述和其它方面將變得顯而易見，其中:圖1為用于研磨用于中子檢測的優化的硼粉末的實例噴射磨機加工系統的截面圖，還顯示實例系統的氣體供應；圖2為顯示放大5，000倍的用于中子檢測應用的實例優化的硼粉末的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖3為顯示放大10，000倍的圖2的用于中子檢測應用的實例優化的硼粉末的SEM照片;圖4為顯示放大25，000倍的圖2的用于中子檢測應用的實例優化的硼粉末的SEM照片；和圖5為使用圖2的用于中子檢測應用的實例優化的硼粉末的實例中子檢測器的示意圖，局部撕開。具體實施例方式在附圖中描述和說明了結合本發明的一個或多個方面的實例實施方案。這些說明的實例不旨在限制本發明。例如，本發明的一個或多個方面可用于其它實施方案和甚至其它類型的裝置。此外，某些術語僅為了方便而在本文使用，并且不應看作是限制本發明。另夕卜，在附圖中，相同的附圖標記用于指定相同的元件。在用于中子檢測應用的優化的硼粉末的一個實例中，與硼粉末共混的可溶性殘余物小于7.00X10-4克可溶性殘余物/克硼?？扇苄詺堄辔锏囊粋€實例為有機污染物。應理解的是，術語有機為寬泛的分類。在一部分中，該分類包括含有碳組分的材料。有機污染物可在噴射研磨操作期間由來源引入到硼粉末中，這些來源例如空氣壓縮機油、在噴射磨機的內部上使用的聚合襯里材料的顆粒以及用于將聚合襯里材料粘附于噴射磨機的內壁的粘合劑材料。圖1顯示已知的噴射磨機10的一些通常的組件。原料12通過加料漏斗26提供，并通過在入口16提供的進料氣體18移動。該入口具有噴嘴20，并且位于入口管處，該入口管具有用于原料12的入口24。第二氣體入口30遞送研磨氣體32。噴嘴20引導研磨氣體32的流進入環繞噴射磨機10的外部的環形(toroidal)歧管34。研磨氣體32通過孔36從環形歧管34前進至研磨室40。研磨室40可為渦流類型研磨室，如本領域已知的。進料氣體18和硼原料12以與研磨室40的圓周正切的方向進入噴射磨機10的研磨室40。研磨氣體32也以與研磨室40的圓周基本上正切的方向引入到研磨室40中。進料氣體18和研磨氣體32的流動方向在研磨室40中產生渦流流動路徑。因此，原料12和氣體(進料氣體18和研磨氣體32)在噴射磨機10的研磨室40內共混。顆粒之間的高速碰撞以及顆粒與研磨室40壁之間的碰撞使硼原料12破碎成為越來越小的顆粒。最終，硼原料12顆粒被研磨成為由期望的粒徑組成的磨碎的硼粉末42，其由出口44排除。中子檢測器可包括在能攜帶電荷的組件表面上的硼粉末的沉積層。沉積過程的一個實例為向中子檢測器表面基于水地施用硼粉末。最佳的中子檢測器性能部分取決于硼粉末的均勻施用，伴隨整個表面適當潤濕。通過降低基于水的硼粉末的親水性質和產生非潤濕的中子檢測器表面的區域，可溶性殘余物(例如有機污染物)可不利地影響基于水的硼粉末的施用。非潤濕的中子檢測器表面的這些區域降低中子檢測器的有效性能。因此，特別期望具有用于中子檢測應用的優化的硼粉末。最佳的中子檢測器性能還部分取決于在施用于中子檢測器表面的硼粉末中的可溶性殘余物的最低水平?？扇苄詺堄辔锢缬袡C污染物可滲氣(outgas)，向中子檢測器的內部體積引入有機化合物。在制造過程期間，內部體積充滿用于有效操作中子檢測器的特定的氣體制劑。由滲氣產生的有機化合物可污染該特定的氣體制劑并減少中子檢測器的有效操作。因此，特別期望具有用于中子檢測應用的優化的硼粉末。通過對用于操作噴射磨機的氣體應用氣體純度要求，可得到共混有小于7.0OXlO-4克可溶性殘余物/克硼的用于中子檢測應用的優化的硼粉末。噴射磨機可通過由通常的空氣壓縮機供應的壓縮空氣來操作?？扇苄詺堄辔锟梢詠碜酝ǔ５目諝鈮嚎s機的壓縮空氣中夾帶的潤滑油的形式引入硼粉末。對用于操作噴射磨機的氣體應用氣體純度要求的一個實例為選擇工業上純化的氣體，例如氮氣。氮氣的工業純化過程消除氣體中大百分比的雜質。當在工業場所用作壓縮空氣的替代時，氮氣不賦予硼粉末顯著量的可溶性殘余物。其它實例包括惰性氣體(例如氬氣)或蒸汽，認為它們對硼在化學上為惰性的，并且不向硼粉末加入顯著量的可溶性殘余物。對用于操作噴射磨機的氣體應用氣體純度要求的另一個實例為對壓縮空氣的供應應用空氣過濾。降低賦予硼粉末的可溶性殘余物的量的空氣過濾的一個實例為對空氣供應應用ISO8573.1:2001類別1.2.1要求。該標準限定在空氣供應中夾帶的油的量為最大0.01毫克油/立方米空氣，這不會顯著影響硼粉末的親水性質。過濾裝置可用于滿足該標準，并且該裝置可包括亞微米過濾器，并且可進一步包括吸附過濾器，以從壓縮空氣供應除去油蒸氣。用于中子檢測應用的優化的硼粉末還可通過在一種噴射磨機中噴射研磨硼顆粒而得到，該噴射磨機內包括非污染性襯里材料。通過在單個的原料顆粒之間以及在原料顆粒與噴射磨機內壁之間產生高速碰撞，噴射磨機可將原料顆粒研磨至特定的直徑分布。這些高速碰撞可侵蝕噴射磨機內壁的部分，特別是如果原料具有磨蝕品質時。為了減輕該問題，可將可消耗的襯里材料固定于噴射磨機內壁。然而，一種常見的可消耗的襯里材料為聚氨酯，其不是對于生產優化的硼粉末可接受的襯里材料的選擇。在顆粒和聚氨酯襯里之間的高速碰撞侵蝕聚氨酯的顆粒，聚氨酯的顆粒隨后作為可溶性殘余物污染硼粉末。作為聚氨酯材料的替代方案，噴射磨機襯里可由與原料相同的材料或不會對原料賦予可溶性殘余物的類似的化合物構成。例如，當噴射研磨硼原料時，由硼或碳化硼組成的襯里材料將侵蝕，導致對硼粉末賦予硼或碳化硼，而不是可溶性殘余物。聚氨酯材料的另一個替代方案，噴射磨機襯里可由呈現比原料更大硬度的材料構成。例如，由碳化鎢組成的襯里材料比硼硬，并且硼顆粒與碳化鎢材料之間的碰撞不太可能侵蝕碳化鎢和對硼粉末賦予污染物。另一種在優化的硼粉末中可溶性殘余物的減少可通過消除用于在噴射磨機內加固襯里材料的粘合劑而實現。該粘合劑可由有機材料組成,并且襯里材料的顯著腐蝕將粘合劑暴露于硼原料碰撞。在粘合劑暴露后，硼原料碰撞將侵蝕粘合劑，其可作為可溶性殘余物賦予硼粉末。由硼、碳化硼或碳化鎢組成的襯里材料可提供消除基于有機物的粘合劑的機會，并因此消除與硼粉末共混的可溶性殘余物的一個潛在的來源。測試與一定量的硼粉末共混的可溶性殘余物的量的一種實例方法包括兩步。第一步為重量分析技術，其包括對硼粉末提取可溶性殘余物，并返回以克提取物/克硼報告的值。測試的第二步包括傅里葉變換紅外光譜法，其對于多個不同波長的光，產生由硼粉末吸收的光的紅外光譜。已發現該兩步測試可重復(repeatable)。優化的硼粉末可包括通過噴射研磨硼原料至特定的粒徑而產生的結晶硼顆粒。例如，多于約75%的顆粒的直徑小于約1微米，多于約95%的顆粒的直徑小于約3微米，并且基本上所有顆粒的顆粒直徑小于約15微米。最佳的中子檢測器性能部分取決于施用于中子檢測器表面的相對薄的硼粉末涂層。理想地，進入中子檢測器的中子被硼吸收，硼隨后釋放其它帶電荷的顆粒，可引起顆粒相互作用的級聯，隨后與中子檢測器的陰極部分相互作用。然而，如果硼粉末施用相對厚，則硼將僅僅吸收中子，而不會釋放其它帶電荷的顆粒，成為“自陷(self-trapping)”，使得中子檢測器無效。因此，期望得到粒徑為約I微米直徑的優化的硼粉末，使得在中子檢測器表面上得到相對薄的涂層。優化的硼粉末可包括對其它化學元素和化合物的進一步限制。例如，優化的硼粉末可包括:最大Br含量為約100ppm，最大Co含量為約20ppm，最大Cu含量為約200ppm,最大Fe和Si含量為約4000ppm(共同測量時)，最大Mn含量為約20ppm，最大Ni含量為約200ppm，最大Ta含量為約40ppm，最大Zn含量為約100ppm，最大C含量為約1.5重量％，最大H2O含量為約1.0重量％，最大O2含量為約2.0重量％，其它組成的最大含量為約50ppm(各自)，并且最小B含量為約98重量％。聞Z兀素(在它們的核中具有聞原子序數的質子的那些)與Y輻射反應，并且如果在硼粉末涂層中存在顯著量，則可在中子檢測器中產生錯誤的信號。當以顯著量存在于硼粉末涂層中時，H2O和O2二者均可毒害填充中子檢測器的內部體積的氣體，停止原子顆粒相互作用的級聯，從而降低中子檢測器的效率。因此，期望限制在優化的硼粉末內的這些材料的量。優化的硼粉末還可包括特定比率的天然存在的硼同位素。例如，總硼含量為最小約97重量％，并且kiB同位素對總硼含量的比率為最小約98重量％。硼具有兩種天然存在的同位素，kiB和11B,通常發現的比率為約20%kiB和約80%11B0通常情況下，當與游離的中子相互作用時，兩種同位素的反應相當不同。理想地，進入中子檢測器的中子被kiB吸收，kiB隨后釋放其它帶電荷的顆粒，可引起顆粒相互作用的級聯，隨后與中子檢測器的陰極部分相互作用。通常的中子檢測器依賴于這些釋放的帶電荷的顆粒和其它所得顆粒相互作用的級聯，以形成代表檢測到的中子或中子群的信號。然而，11B同位素僅僅吸收中子，而不釋放其它帶電荷的顆粒，使得11B對用于中子檢測應用的優化的硼粉末中的使用無效。兩種天然存在的硼同位素之間的中子吸收行為的該差別意味著kiB同位素對總硼含量的比率約等于中子檢測器的效率。例如，如果硼涂層含有92%10B和8%11B,則中子檢測器將92%有效(忽視涂層中的少量雜質)。因此，期望在優化的硼粉末中產生高達實際可得到的kiB同位素對總硼含量的比率。優化的硼粉末可以可重復的涂布操作施用于中子檢測器表面，以實現一致的檢測器效率結果。該效率為在優化的硼粉末中降低的可溶性殘余物的直接結果，其有助于降低中子檢測器表面潤濕不一致性和在裝配好的中子檢測器中的滲氣。對中子檢測器表面的硼粉末施用的一個實例為基于水的分散，然而，消除可溶性殘余物也可改進涂布技術例如粉末涂布和基于溶劑的分散。中子檢測器效率還是均勻的小直徑的結晶硼粉末顆粒的結果，其有助于在中子檢測器表面上得到相對薄的涂層。此外，中子檢測器效率為硼以外的有限量的化學元素和化合物的結果。材料規格有助于限制在硼涂層中受Y輻射影響的材料的量，并且有助于限制可引入到中子檢測器內部體積中并由此毒害氣體和降低中子檢測器效率的氧的量。中子檢測器效率也是在優化的硼粉末中使kiB同位素對總硼含量的比率最大化的結果。提高的kiB同位素比率使得在中子檢測器表面上的硼涂層中更多的材料與游離的中子反應，如同涂層被設計的，而不僅僅吸收游離的中子。所描述的獲得用于中子檢測應用的優化的硼粉末的技術和方法有助于確?？芍貜偷呐鸱勰┩坎疾僮?，并且也有助于確保一致的檢測器靈敏度。此外，所描述的技術和方法也有助于確保可重現地操作噴射研磨硼粉末。圖2為用于中子檢測應用的實例優化的硼粉末的掃描電子顯微鏡照片。將實例硼粉末放大5，000倍。圖3為放大10，000倍的實例優化的硼粉末的掃描電子顯微鏡照片。圖4為放大25，000倍的實例優化的硼粉末的掃描電子顯微鏡照片。實例中子檢測器70的示意性透視圖大致示于圖5。應理解的是，圖5顯示可能的結構/構造/等的一個實例，并且其它實例預期在本發明的范圍內。中子檢測器70可包括圓柱體形式的外殼72。在電路中，外殼72可起陰極作用。外殼72界定可含有氣體的內部體積74。中子檢測器70可包括中心結構76，其大致可位于外殼72的中心軸附近。中心結構76可具有與金屬絲類似的比例，并且在電路中可起陽極作用。絕緣體78可位于外殼72的兩側上，以保持中心結構76在適當的位置，并且防止電荷通過直接接觸在中心結構76和外殼72之間通過。外殼72的內表面可涂有形成硼涂層80的優化的硼粉末。來自圍繞中子檢測器70的環境的中子通過中子檢測器70的外殼72，它們與相對薄的硼涂層80的層相互作用。中子被吸收至硼涂層80內，該作用迫使兩種帶電荷的顆粒從硼涂層80放出。這兩種帶電荷的顆粒在占據內部體積74的氣體內引起其它顆粒相互作用的級聯。這些其它顆粒相互作用產生的帶電荷的顆粒被吸引至中心結構76陽極。這些帶電荷的顆?？稍谥行慕Y構76陽極上產生信號，該信號可傳送至可包括前置放大器的電子設備(未顯示)。參考上述實例實施方案已描述了本發明。在閱讀和理解本說明書后可以想到其它修改和變化。結合本發明的一個或多個方面的實例實施方案旨在包括所有這類修改和變化，只要它們在所附權利要求的范圍內。權利要求1.一種硼粉末，其中與所述硼粉末共混的可溶性殘余物的量小于7.0OX10_4克可溶性殘余物/克硼。2.權利要求1的硼粉末，其中硼粉末包括通過噴射研磨硼原料而產生的結晶硼顆粒，其中:多于約75%的結晶硼顆粒的直徑小于約I微米；多于約95%的結晶硼顆粒的直徑小于約3微米；和基本上所有的結晶硼顆粒的直徑小于約15微米。3.權利要求1的硼粉末，其中硼粉末的化學組成包括:最大Br含量為約100ppm；最大Co含量為約20ppm；最大Cu含量為約200ppm；共同測量時的最大Fe和Si含量為約4000ppm；最大Mn含量為約20ppm；最大Ni含量為約200ppm；最大Ta含量為約40ppm；最大Zn含量為約100ppm；最大C含量為約1.5重量％;最大H2O含量為約1.0重量％;最大O2含量為約2.0重量％;其它組成的最大含量為約50ppm(各自)；和最小B含量為約98重量％。4.權利要求1的硼粉末，其中總硼含量為最小約97重量％，并且相對總硼含量，kiB同位素的量為最小約98重量％。5.一種硼粉末，其中與所述硼粉末共混的可溶性殘余物的量小于7.0OX10_4克可溶性殘余物/克硼，總硼含量為最小約97重量％，并且相對總硼含量，10B同位素的量為最小約98重量％。6.權利要求5的硼粉末，其中硼粉末包括通過噴射研磨硼原料而產生的結晶硼顆粒，其中:多于約75%的結晶硼顆粒的直徑小于約I微米；多于約95%的結晶硼顆粒的直徑小于約3微米；和基本上所有的結晶硼顆粒的直徑小于約15微米。7.權利要求5的硼粉末，其中硼粉末的化學組成包括:最大Br含量為約100ppm；最大Co含量為約20ppm；最大Cu含量為約200ppm；共同測量時的最大Fe和Si含量為約4000ppm；最大Mn含量為約20ppm；最大Ni含量為約200ppm；最大Ta含量為約40ppm；最大Zn含量為約100ppm；最大C含量為約1.5重量％;最大H2O含量為約1.0重量％;最大O2含量為約2.0重量％;其它組成的最大含量為約50ppm(各自)；和最小B含量為約98重量％。`全文摘要提供了優化的硼粉末。與優化的硼粉末共混的可溶性殘余物的量小于7.00×10-4克可溶性殘余物/克硼。在其它實例中，所述優化的硼粉末包括通過噴射研磨硼原料而產生的結晶硼顆粒。硼粉末包括多于約75%的直徑小于約1微米的顆粒，多于約95%的直徑小于約3微米的顆粒，并且基本上所有的顆粒的直徑小于約15微米。在一個其它實例中，硼粉末含有最小約97重量%的硼含量，并且相對總硼含量，10B同位素的量為最小約98重量%。文檔編號C01B35/02GK103101921SQ20121039138公開日2013年5月15日申請日期2012年10月16日優先權日2011年10月19日發明者J.M.拉斯蒂申請人:通用電氣公司