專利名稱：一種制備四氟化鈦的方法
技術領域：
本發明屬于一種制備四氟化鈦的方法，具體涉及一種以氟氣和金屬鈦為原料制備四氟化鈦的方法。
背景技術：
四氟化鈦在微電子工業中用作刻蝕劑、在石化行業中用作催化劑。四氟化鈦為有吸潮性的白色粉末，分子量為123. 861，升華點為284°C，相對密度2. 798。常用的制備四氟化鈦的方法如下
四氯化鈦(TiCl4)與氟化氫(HF)反應生成四氟化鈦(TiF4),反應式為
TiCii +AHF -^TiF^ +AHCi
該方法的過程以四氯化鈦和氟化氫為原料制備四氟化鈦，將50%的四氯化鈦按化學計量比的量裝入鉬制或銅制的反應器中，滴加氟化氫使其反應，將反應物靜置數小時，再徐徐加熱，加熱至200°C時蒸餾出含氟化氫的氯化氫，再繼續升溫至284°C以上使四氟化鈦升華，經冷卻即得到四氟化鈦粉末產品。上述方法的缺點是四氟化鈦粗品中含有大量的氯化氫和未反應的氟化氫，它們屬于腐蝕性有毒物質，對設備腐蝕嚴重，分離提純難度大，泄漏后對環境污染嚴重。

發明內容
本發明是為了克服現有技術中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一種設備簡單、操作方便、設備運行安全、產品純度高、環境污染小的制備四氟化鈦的方法。本發明的技術方案是一種制備四氟化鈦的方法，包括以下步驟
(i)對反應器預處理
反應器內加入金屬鈦后，密閉反應器，抽空到表壓為-O. IOMPa -O. 08MPa，對反應器測漏合格后，將其預熱到100°C 200°C ；
( )氟氣與金屬鈦合成反應
反應器內通入氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器內接觸發生合成反應，生成氣態四氟化鈦粗品，反應過程中反應器內表壓為-O. 05MPa O. 05MPa，溫度為200°C 500°C ；
(iii)四氟化鈦的收集
從反應器出來的氣態四氟化鈦進入提純器，提純器內保持溫度為150°C 280°C，提純器內表壓為-O. IOMPa OMPa ；
(iv)提純四氟化鈦
在提純器收集到一定量的四氟化鈦后，停止收集，進行四氟化鈦的提純，將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器中的不凝氣體雜質通過尾氣處理器進行抽空處理，當提純器內表壓小于-O. OSMPa時，停止抽空處理，提純器升溫，溫度控制范圍為300°C 400°C，提純器內的四氟化鈦進入產品儲罐，產品儲罐冷卻至常溫，得四氟化鈦固態粉末產品。
反應器內的反應最佳溫度為290°C 320°C。提純器收集四氟化鈦時最佳溫度為180°C 220°C，提純器內表壓最好控制在-O. 05MPa OMPa范圍內。本發明設備簡單、操作方便、運行安全、環境污染小，產品質量穩定，產品純度可達98%以上。


圖I是本發明制備四氟化鈦的設備布置圖。其中 I管道2閥門
3反應器4提純器
5產品儲罐 6尾氣處理器
7真空泵。
具體實施例方式下面，結合附圖和實施例對本發明的制備四氟化鈦的方法進行詳細說明
如圖I所示，一種制備四氟化鈦的方法，其中所使用的設備包括反應器3，氟氣的入口通過管道I和閥門2和反應器3的氣體入口連通，反應器3的產品出口與提純器4的入口通過管道I和閥門2連通，提純器4的產品出口與產品儲罐5的產品入口通過管道I和閥門2連通。反應器3、提純器4、產品儲罐5的排氣口通過管道I和閥門2與尾氣處理器6的入口連通，尾氣處理器6的出口通過管道I和閥門2與真空泵7連通。在管道上設置多個閥門2。本發明的一種制備四氟化鈦的方法，包括以下步驟
(i)對反應器預處理
反應器3內加入金屬鈦后，密閉反應器3，抽空到表壓為-O. IOMPa -O. 08MPa，對反應器3測漏合格后，將其預熱到100°C 200°C。(ii)氟氣與金屬鈦合成反應
緩慢開啟反應器3前的氟氣入口閥門2，向反應器3內通入純度大于95%的氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器3內接觸發生合成反應，生成氣態四氟化鈦粗品，反應過程中反應器3內的表壓為-O. 05MPa O. 05MPa，反應器3內溫度為200°C 500°C，反應器內的反應最佳溫度為290°C 320°C。反應方程式為
Ti+2F2 — TiF4
(iii)四氟化鈦的收集
從反應器3出來的氣態四氟化鈦粗品通過管道I和閥門2進入提純器4，提純器4保持溫度為150°C 280°C，最好在180°C 220°C，提純器4內表壓為-O. IOMPa OMPa，最好在-O. 05MPa OMPa。(iv)提純四氟化鈦
在提純器4收集到一定量的四氟化鈦后，停止收集，進行四氟化鈦的提純。將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器4中的氮氣、氧氣等不凝氣體雜質通過管道I、閥門2和尾氣處理器6，用真空泵7進行抽空處理，提純器4壓力小于-O. 08MPa時，停止抽空處理。提純器4升溫，溫度控制范圍為300°C 400°C，提純器4內的四氟化鈦呈氣態進入產品儲罐5，產品儲罐5經過冷卻后，獲得四氟化鈦固態粉末產品，產品純度可達98%以上。提純器收集四氟化鈦時最佳溫度為180°C 220°C，提純器內表壓最好控制在-O. 05MPa OMPa范圍內。實施例I
首先，將反應器3清洗烘干，反應器3內加入純度98. 5%的金屬鈦2公斤，密閉反應器3，抽空到-O. IOMPa (表壓)，對反應器3測漏合格后，將其預熱到100°C。其次，緩慢開啟反應器3前的氟氣入口閥門2，向反應器3內通入純度96%的氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器3內接觸發生合成反應，生成氣態四氟化鈦粗品，反應過程壓力為-O. 05MPa,反應器3內溫度為200°C。再次，從反應器3出來的氣態四氟化鈦進入提純器4，提純器4內溫度為150°C，提純器4內表壓為-O. IOMPa0最后，在提純器4收集到4. O公斤氣態四氟化鈦粗品。將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器4中的不凝氣體雜質通過管道I、閥門2和尾氣處理器6，用真空泵進行抽空處理，提純器4壓力為-O. 085MPa時，停止抽空處理。提純器4升溫，溫度為300°C，提純器4內的四氟化鈦進入產品儲罐5，產品儲罐5經過冷卻后，獲得四氟化鈦固態粉末產品3. 4公斤，產品純度為98. 2%。實施例2
首先，將反應器3清洗烘干，反應器3內加入純度98. 5%的金屬鈦2公斤，密閉反應器3，抽空到表壓為-O. 09MPa，對反應器3測漏合格后，將其預熱到150°C。其次，緩慢開啟反應器3前的氟氣入口閥門3，向反應器3內通入純度96%的氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器3內接觸發生合成反應，生成氣態四氟化鈦粗品，反應過程壓力為OMPa，反應器3溫度為310°C。再次，從反應器3出來的四氟化鈦進入提純器4，提純器4內溫度為200°C，提純器4內表壓力為-O. 05MPa。最后，在提純器4收集到4. 7公斤氣態四氟化鈦粗品。將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器4中的不凝氣體雜質通過管道I、閥門2和尾氣處理器6，用真空泵7進行抽空處理，提純器4內表壓為-O. 083MPa時，停止抽空處理。提純器4升溫，溫度為350°C，提純器4內的四氟化鈦進入產品儲罐5，產品儲罐5經過冷卻后，獲得四氟化鈦固態粉末產品4. 4公斤，產品純度為98. 8%。實施例3
首先，將反應器3清洗烘干，反應器3內加入純度98. 5%的金屬鈦2公斤，密閉反應器3，抽空到表壓為-O. 08MPa，對反應器3測漏合格后，將其預熱到200°C。其次，緩慢開啟反應器3前的氟氣入口閥門2，向反應器3內通入純度96%的氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器3內接觸發生合成反應，生成四氟化鈦粗品，反應過程中表壓為O. 05MPa，反應器3內溫度為500°C。
再次，從反應器3出來的氣態四氟化鈦進入提純器4，提純器4內溫度為280°C，提純器4內表壓為OMPa。最后，在提純器4收集到4. 5公斤氣態四氟化鈦粗品。將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器4中的不凝氣體雜質通過管道I、閥門2和尾氣處理器6，用真空泵7進行抽空處理，提純器4內表壓為-O. OSlMPa時，停止抽空處理。提純器4升溫，溫度為400°C，提純器4內的氣態四氟化鈦進入產品儲罐5，產品儲罐5經過冷卻后，獲得四氟化鈦固態粉末產品4. I公斤，產品純度為98. 5%。 本發明工藝簡單、操作簡便、反應溫度易控制、運行安全、環境污染小，產品質量穩定，產品純度可達98%以上。
權利要求
1.一種制備四氟化鈦的方法，其特征在于包括以下步驟 (i)對反應器預處理 反應器(3)內加入金屬鈦后，密閉反應器(3)，抽空到表壓為-O. IOMPa -O. 08MPa，將其預熱到100°C 200°C ； ( )氟氣與金屬鈦合成反應 反應器(3)內通入氟氣，使氟氣與金屬鈦在反應器(3)內接觸發生合成反應，生成氣態四氟化鈦粗品，反應過程中反應器(3)內表壓為-O. 05MPa O. 05MPa，溫度為200°C 500 0C ； (iii)四氟化鈦的收集 從反應器(3)出來的氣態四氟化鈦進入提純器(4)，提純器(4)內保持溫度為150°C 280°C，提純器(4)內表壓為-O. IOMPa OMPa ； (iv)提純四氟化鈦 在提純器(4)收集到一定量的四氟化鈦后，停止收集，將提純器內的溫度冷卻至常溫，氣態四氟化鈦粗品冷凝成固態，將提純器(4)中的不凝氣體雜質通過尾氣處理器(6)進行抽空處理，當提純器(4)內表壓小于-O. OSMPa時，停止抽空處理，提純器(4)升溫，溫度控制范圍為300°C 400°C，提純器(4)內的四氟化鈦進入產品儲罐(5)，產品儲罐(5)冷卻至常溫，得四氟化鈦固態粉末產品。
2.根據權利要求I所述的制備四氟化鈦的方法，其特征在于反應器(3)內最佳反應溫度為290°C 320°C。
3.根據權利要求I所述的制備四氟化鈦的方法，其特征在于提純器(4)收集四氟化鈦時最佳溫度為180°C 220°C，提純器(4)內表壓最好控制在-O. 05MPa OMPa范圍內。
全文摘要
本發明公開了一種制備四氟化鈦的方法，包括以下步驟(i)對反應器預處理，反應器內加入金屬鈦后，抽空到表壓為-0.10MPa～-0.08MPa，將其預熱到100℃～200℃；(ⅱ)氟氣與金屬鈦合成反應生成氣態四氟化鈦粗品，反應器內表壓為-0.05MPa～0.05MPa，溫度為200℃～500℃；(ⅲ)四氟化鈦的收集，氣態四氟化鈦粗品進入提純器，提純器內溫度為150℃～280℃，表壓為-0.10MPa～0MPa；(ⅳ)提純四氟化鈦，將不凝氣體雜質通過尾氣處理器進行抽空處理，提純后的氣態四氟化鈦進入產品儲罐，冷卻至常溫，得四氟化鈦固態粉末產品。本發明工藝簡單、操作簡便、反應溫度易控制、運行安全、環境污染小，產品質量穩定，產品純度可達98%以上。
文檔編號C01G23/02GK102849792SQ20121039446
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者王筠, 陳光華, 崔學文, 李于教 申請人:核工業理化工程研究院華核新技術開發公司