專利名稱：一種NaEuF₄微米球的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土納米發光材料的制備方法，特別是涉及一種NaEuF4微米球的制備方法。
背景技術：
稀土是一個巨大的發光材料寶庫，在人類開發的各種發光材料中，稀土元素發揮著非常重要的作用。稀土發光材料曾在發光學和發光材料的發展中起著里程碑的作用。稀土元素的外層電子結構基本相同，而內層4f軌道未成對電子多，原子磁矩高，電子能級豐富，比周期表中所有其他元素電子能級躍遷的數目多I - 3個數量級。由于其獨特的4f電子層結構，稀土化合物在光學材料、磁性材料、電子材料、電子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、貯 能材料和生物醫藥等領域都有著廣泛的應用前景。稀土發光材料的研究也成為發光材料研究的重點和前沿，國內外的競爭非常激烈。我國是稀土資源大國，稀土資源工業儲量占世界已探明資源的80%。然而在過去的幾十年里，我國長期處于廉價出口國的地位。因此，對于我國的化學工作者來說，充分利用和開發稀土資源更顯得尤為重要。

發明內容
本發明的目的在于提供一種NaEuF4微米球的制備方法。該方法采用Na3Cit為有機添加劑，提供了一種通過改變反應參數如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反應時間的水熱過程制備了具有不同相、形貌和尺寸的銪的氟化物。即，制備了具有統一、均勻的類似于紅細胞結構的NaEuF4微米球。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種NaEuF4微米球的制備方法，其所述方法包括以下過程將稀土氧化物溶于濃鹽酸中，加熱蒸發得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中，室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉，將反應釜密封后，自然冷卻至室溫，棄去上清液，沉淀用水和乙醇分別洗滌，離心分離，低溫下恒溫烘干即可。所述的一種NaEuF4微米球的制備方法,其所述反應爸為50mL溶液中攪拌半小時，接著加入NaBF4 3-4 mmol，攪拌十五分鐘，密封反應釜，水熱180°C恒溫24-48小時后，自然冷卻至室溫，所得的沉淀用水和乙醇洗滌，60-80°C下烘干得到產物。所述的一種NaEuF4微米球的制備方法，其所得的產物通過改變反應參數如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反應時間，對產物的相、形貌和尺寸進行調整，進而改變產物的發光顏色和發光強度。本發明的優點與效果是
本發明通過以檸檬酸三鈉(Na3Cit)作為有機添加劑在水熱條件下制備了統一、均勻的類似于紅細胞形狀的NaEuF4微米球。所制備的NaEuF4產物在室溫下可以發出亮紅色，是一種有價值的基質發光體。通過改變反應參數如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反應時間而對產物的相、形貌和尺寸進行調整，進而改變產物的發光顏色和發光強度。


圖I為加入不同Na3Cit及pH值反應得到具有不同相、形貌和尺寸的銪的氟化物
示意圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。將稀土氧化物溶于濃鹽酸中，加熱蒸發得到稀土氯化物。然后將此稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜(約50mL)中，室溫下攪拌半個小時后，接著加入NaBF4 (3-4 mmol)，調節溶液的pH值，接著攪拌十五分鐘。把反應釜密封，水熱180°C恒溫24-48小時后，自然冷卻至室溫，棄去上清液，所得的沉淀用水和乙醇洗滌，離心分離，60-800C下烘干得到產物。·所得的產物用X-射線衍射、掃描電鏡圖像、透射電鏡圖像、光電子能譜和光致發光譜圖來表征，表明了產物是由統一、均勻的紅細胞形狀的微米球組成。另外，一系列平行試驗表明了反應參數如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反應時間對于產物的相、形貌和尺寸具有重要的影響。所得的NaEuF4微米球在室溫下發出亮紅色，是一種有價值的發光材料。
權利要求
1.一種NaEuF4微米球的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程將稀土氧化物溶于濃鹽酸中，加熱蒸發得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中，室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉，將反應釜密封后，自然冷卻至室溫，棄去上清液，沉淀用水和乙醇分別洗滌，離心分離，低溫下恒溫烘干即可。
2.根據權利要求I所述的一種NaEuF4微米球的制備方法，其特征在于，所述反應釜為50mL溶液中攪拌半小時,接著加入NaBF4 3-4 mmol,攪拌十五分鐘,密封反應爸,水熱180°C恒溫24-48小時后，自然冷卻至室溫，所得的沉淀用水和乙醇洗滌，60-80°C下烘干得到產物。
3.根據權利要求I所述的一種NaEuF4微米球的制備方法，其特征在于，所得的產物通過改變反應參數如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反應時間，對產物的相、形貌和尺寸進行調整，進而改變產物的發光顏色和發光強度。
全文摘要
一種NaEuF4微米球的制備方法，涉及一種稀土納米發光材料的制備方法，將稀土氧化物溶于濃鹽酸中，加熱蒸發得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中，室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉，將反應釜密封后，自然冷卻至室溫，棄去上清液，沉淀用水和乙醇分別洗滌，離心分離，低溫下恒溫烘干即可。本發明所制備的NaEuF4產物在室溫下可以發出亮紅色，是一種有價值的基質發光體。通過改變反應參數如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反應時間而對產物的相、形貌和尺寸進行調整，進而改變產物的發光顏色和發光強度。
文檔編號C01F17/00GK102897817SQ20121039443
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者徐振和, 趙倩, 劉濤, 王黎明, 王嘉其 申請人:沈陽化工大學