本發明屬于高分子技術領域,具體涉及一種增強光電效應的改性石墨烯。
背景技術:
石墨烯本身由石墨制備得到,理論比容量卻是石墨的2倍,(石墨372mAhg-1,石墨烯744 mAhg-1)。石墨烯本身很薄,包裹其他化合物形成復合物,能夠進一步提高應用性。但石墨烯易團聚,導致石墨烯在溶劑中分散性能變差,發生不可逆團聚,造成石墨烯層厚度增加。針對這一問題,對石墨烯進行多層次改性,解決材料應用中團聚的問題。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種增強光電效應的改性石墨烯,本發明采用多層內外改性的方法,解決了材料應用中團聚的問題。
一種增強光電效應的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨80-100份、強氧化劑10-15份、第一分散劑3-7份、第二分散劑6-11份、第一改性劑10-20份、第二改性劑20-35份、滲透劑3-7份、硅樹脂10-15份、金屬氧化物15-25份、流平劑1-7份、聚乙二醇20-28份。
所述強氧化劑采用高錳酸鉀或重鉻酸鉀。
所述第一分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型號。
所述第二分散劑采用聚苯乙烯磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
所述第一改性劑采用十八胺。
所述第二改性劑采用季銨鹽,所述季銨鹽包括十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨中的至少一種。
所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述硅樹脂采用有機硅樹脂,采用甲基苯基硅樹脂、甲基硅樹脂、低苯基甲基硅樹脂或環氧改性有機硅樹脂中的一種。
所述金屬氧化物采用氧化鋅或二氧化鈦。
一種增強光電效應的改性石墨烯的制備方法,其步驟如下:
步驟1,按照比例稱取原材料;
步驟2,天然石墨進行粉碎,粉碎顆粒不大于100微米,并采用乙醇水溶液進行清洗,低溫烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是20-50%,低溫烘干溫度為50-60℃;
步驟3,將石墨粉末與強氧化劑、第一分散劑加入到水中,進行低溫加熱,共煮,自然冷卻后得到氧化石墨烯漿液;低溫加熱溫度為60-70℃,加熱時間為30-50min;
步驟4,將氧化石墨烯漿液進行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干溫度為80-100℃,烘干時間為20-30min;
步驟5,在石墨烯水溶液中加入第一改性劑、滲透劑、第二分散劑,進行水浴回流,得到深層改性石墨烯溶液;所述水浴溫度為90-105℃,回流時間為60-120min;
步驟6,將深層改性石墨烯溶液進行過濾清洗后,烘干得到深層改性石墨烯粉體;
步驟7,將深層改性石墨烯粉體放入到乙醇溶液中,加入第二改性劑、酸液,超聲共振,過濾后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉體;所述超聲頻率為10-15MHz,所述超聲時間為20-35min;
步驟8,將改性石墨烯粉體、硅樹脂、金屬氧化物、流平劑、聚乙二醇混合攪拌后進行蒸發至形成粘稠狀,然后進行高溫燒結,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸發溫度為100-110℃,高溫燒結溫度為300-500℃,燒結時間300-480min。
與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:
1、本發明采用多種分散劑與改性劑相配合進行改性,具有解決石墨烯團聚問題,在溶劑中分散性好。
2、本發明采用硅樹脂作為金屬氧化物與石墨烯粉體的連接物,不僅能夠在燒結后連接上硅元素,具有提高石墨烯電子遷移效果,同時能夠增加金屬氧化物與石墨烯粉體的連接性。
3、本發明采用多層改性的方式,能夠大大增加改性效果,能夠保證石墨烯的內外改性作用,同時采用金屬氧化物具有很好的阻擋空穴傳輸電子的功能,能有效地阻止光生電子-空穴的復合,進而提高光電轉換效率,大大增加了光電效應。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述:
實施例1
一種增強光電效應的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨80份、強氧化劑10份、第一分散劑3份、第二分散劑6份、第一改性劑10份、第二改性劑20份、滲透劑3份、硅樹脂10份、金屬氧化物15份、流平劑1份、聚乙二醇20份。
所述強氧化劑采用高錳酸鉀。
所述第一分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型號。
所述第二分散劑采用聚苯乙烯磺酸鈉。
所述第一改性劑采用十八胺。
所述第二改性劑采用季銨鹽,所述季銨鹽包括十二烷基三甲基氯化銨。
所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述硅樹脂采用有機硅樹脂,采用甲基苯基硅樹脂。
所述金屬氧化物采用氧化鋅。
一種增強光電效應的改性石墨烯的制備方法,其步驟如下:
步驟1,按照比例稱取原材料;
步驟2,天然石墨進行粉碎,粉碎顆粒100微米,并采用乙醇水溶液進行清洗,低溫烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是20%,低溫烘干溫度為50℃;
步驟3,將石墨粉末與強氧化劑、第一分散劑加入到水中,進行低溫加熱,共煮,自然冷卻后得到氧化石墨烯漿液;低溫加熱溫度為60℃,加熱時間為30min;
步驟4,將氧化石墨烯漿液進行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干溫度為80℃,烘干時間為20min;
步驟5,在石墨烯水溶液中加入第一改性劑、滲透劑、第二分散劑,進行水浴回流,得到深層改性石墨烯溶液;所述水浴溫度為90℃,回流時間為60min;
步驟6,將深層改性石墨烯溶液進行過濾清洗后,烘干得到深層改性石墨烯粉體;
步驟7,將深層改性石墨烯粉體放入到乙醇溶液中,加入第二改性劑、酸液,超聲共振,過濾后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉體;所述超聲頻率為10MHz,所述超聲時間為20min;
步驟8,將改性石墨烯粉體、硅樹脂、金屬氧化物、流平劑、聚乙二醇混合攪拌后進行蒸發至形成粘稠狀,然后進行高溫燒結,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸發溫度為100℃,高溫燒結溫度為300℃,燒結時間300min。
實施例2
一種增強光電效應的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨100份、強氧化劑15份、第一分散劑7份、第二分散劑11份、第一改性劑20份、第二改性劑35份、滲透劑7份、硅樹脂15份、金屬氧化物25份、流平劑7份、聚乙二醇28份。
所述強氧化劑采用重鉻酸鉀。
所述第一分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型號。
所述第二分散劑采用十二烷基苯磺酸鈉。
所述第一改性劑采用十八胺。
所述第二改性劑采用季銨鹽,所述季銨鹽包括十四烷基三甲基氯化銨。
所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述硅樹脂采用有機硅樹脂,采用甲基硅樹脂。
所述金屬氧化物采用二氧化鈦。
一種增強光電效應的改性石墨烯的制備方法,其步驟如下:
步驟1,按照比例稱取原材料;
步驟2,天然石墨進行粉碎,粉碎顆粒10微米,并采用乙醇水溶液進行清洗,低溫烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是50%,低溫烘干溫度為60℃;
步驟3,將石墨粉末與強氧化劑、第一分散劑加入到水中,進行低溫加熱,共煮,自然冷卻后得到氧化石墨烯漿液;低溫加熱溫度為70℃,加熱時間為50min;
步驟4,將氧化石墨烯漿液進行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干溫度為100℃,烘干時間為30min;
步驟5,在石墨烯水溶液中加入第一改性劑、滲透劑、第二分散劑,進行水浴回流,得到深層改性石墨烯溶液;所述水浴溫度為105℃,回流時間為120min;
步驟6,將深層改性石墨烯溶液進行過濾清洗后,烘干得到深層改性石墨烯粉體;
步驟7,將深層改性石墨烯粉體放入到乙醇溶液中,加入第二改性劑、酸液,超聲共振,過濾后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉體;所述超聲頻率為15MHz,所述超聲時間為35min;
步驟8,將改性石墨烯粉體、硅樹脂、金屬氧化物、流平劑、聚乙二醇混合攪拌后進行蒸發至形成粘稠狀,然后進行高溫燒結,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸發溫度為110℃,高溫燒結溫度為500℃,燒結時間480min。
實施例3
一種增強光電效應的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨90份、強氧化劑13份、第一分散劑5份、第二分散劑9份、第一改性劑15份、第二改性劑27份、滲透劑5份、硅樹脂12份、金屬氧化物20份、流平劑4份、聚乙二醇24份。
所述強氧化劑采用高錳酸鉀。
所述第一分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型號。
所述第二分散劑采用聚苯乙烯磺酸鈉。
所述第一改性劑采用十八胺。
所述第二改性劑采用季銨鹽,所述季銨鹽包括十六烷基三甲基溴化銨。
所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述硅樹脂采用有機硅樹脂,采用環氧改性有機硅樹脂。
所述金屬氧化物采用氧化鋅。
一種增強光電效應的改性石墨烯的制備方法,其步驟如下:
步驟1,按照比例稱取原材料;
步驟2,天然石墨進行粉碎,粉碎顆粒80微米,并采用乙醇水溶液進行清洗,低溫烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是35%,低溫烘干溫度為55℃;
步驟3,將石墨粉末與強氧化劑、第一分散劑加入到水中,進行低溫加熱,共煮,自然冷卻后得到氧化石墨烯漿液;低溫加熱溫度為65℃,加熱時間為40min;
步驟4,將氧化石墨烯漿液進行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干溫度為90℃,烘干時間為25min;
步驟5,在石墨烯水溶液中加入第一改性劑、滲透劑、第二分散劑,進行水浴回流,得到深層改性石墨烯溶液;所述水浴溫度為97℃,回流時間為100min;
步驟6,將深層改性石墨烯溶液進行過濾清洗后,烘干得到深層改性石墨烯粉體;
步驟7,將深層改性石墨烯粉體放入到乙醇溶液中,加入第二改性劑、酸液,超聲共振,過濾后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉體;所述超聲頻率為12MHz,所述超聲時間為25min;
步驟8,將改性石墨烯粉體、硅樹脂、金屬氧化物、流平劑、聚乙二醇混合攪拌后進行蒸發至形成粘稠狀,然后進行高溫燒結,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸發溫度為105℃,高溫燒結溫度為400℃,燒結時間390min。
以上所述僅為本發明的一實施例,并不限制本發明,凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案,均落在本發明的保護范圍內。