本發明屬于碳纖維材料技術領域，具體涉及一種高密度碳纖維板材的制備方法。
背景技術：
作為耐高溫設備中的耐腐蝕的關鍵部件，碳/碳板材具有抗強酸強堿、高力學性能、更換周期長等特點，能夠完全替代石墨、陶瓷材料部件?？蓮V泛應用于化工高溫設備領域。
耐高溫、高強度、高密度的碳纖維板材通常是由基礎碳纖維材料經過針刺、CVD爐多次反復沉積或由碳纖維織物逐層粘結真空浸膠后放置在碳化爐內碳化而成。前者生產周期過長，且CVD爐沉積過程不可控因素多，導致產品成品率低，后者雖然周期短，但生產出的高密度板材層間剝離強度低，容易分層，使用壽命短，再者碳/碳復合材料的可修復性差，頻繁更換導致熱場材料的成本大。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種高密度碳纖維板材的制備方法。該方法工藝過程簡單，生產周期短，過程可控性強，成品率高，可多次反復使用在熱場環境中。所生產的碳纖維板材的密度高，不易分層，產品總體質量優質，是一種典型的低成本、高性能熱場材料。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、將多層碳纖維網胎和多層碳纖維織物按照逐層交替鋪層的方法鋪設，得到碳纖維復合體，然后對所述碳纖維復合體進行多次針刺，得到碳纖維針刺件；所述針刺包括正面針刺和反面針刺，其中正面針刺是指從碳纖維復合體的上表面入針，反面針刺是指從碳纖維復合體的下表面入針；
步驟二、將步驟一中所述碳纖維針刺件置于真空浸膠袋中，在真空度為0.1MPa的條件下進行浸膠處理，得到預浸料；所述浸膠處理過程中所采用的膠液由樹脂膠和粉末按質量比5∶1混合均勻而成，其中樹脂膠由酚醛樹脂、工業乙醇和固化劑按質量比(20～30)∶(2～3)∶1混合均勻而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按質量比(1～3)∶1∶1混合均勻而成；
步驟三、將步驟二中所述預浸料置于熱壓機上固化成型，得到成型品；
步驟四、將步驟三中所述成型品置于碳化爐中碳化，得到密度為1.5g/cm3～1.6g/cm3的高密度碳纖維板材。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳纖維網胎的制備方法為：將聚丙烯腈基碳纖維絲剪切成長度為70mm的短切碳纖維，然后采用無紡非織造成網工藝將短切碳纖維加工成面密度為30g/m2～50g/m2的無紡織物，得到碳纖維網胎；所述碳纖維網胎為12K碳纖維網胎，K代表絲束千根數。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳纖維織物為采用織造工藝生產的無緯單向布，所述碳纖維織物的面密度為480g/m2，所述碳纖維織物為12K碳纖維織物，K代表絲束千根數。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳纖維針刺件的厚度為15mm～20mm。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述酚醛樹脂為酚醛樹脂2130，所述固化劑為間苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均為2000目，所述石墨粉的粒度為1500目。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述固化成型的具體過程為：在熱壓機的閉合壓力為20MPa的條件下，將預浸料由25℃室溫經30min的升溫時間升溫至90℃，保溫1h后再次升溫，經60min的升溫時間升溫至120℃，保溫1h后再次升溫，經120min的升溫時間升溫至160℃，保溫1h后自然冷卻至25℃室溫。
上述的一種高密度碳纖維板材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述碳化的具體過程為：將成型品由25℃室溫經180min的升溫時間升溫至100℃，再以100℃/h的升溫速率升溫至900℃，然后以30℃/h的升溫速率升溫至1800℃，之后以40℃/h的降溫速率降溫至900℃，接著以50℃/h的降溫速率降溫至100℃，最后自然冷卻至25℃室溫。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
1、本發明制備過程簡單，生產周期短，過程可控性強，成品率高，可多次反復使用在熱場環境中。所生產的碳纖維板材的密度高，不易分層，產品總體質量優質，是一種典型的低成本、高性能熱場材料。
2、本發明采用了獨特的針刺工藝，以提高碳纖維針刺件的密度。在以往的針刺技術中，針刺方式一般采用逐層針刺，這種技術是指在選定好墊層后，首先在墊層上鋪一層碳纖維網胎進行針刺，讓網胎與墊層粘合，然后鋪一層碳纖維織物，碳纖維織物上放一層網胎再進行針刺，然后再鋪一層碳纖維織物，碳纖維織物上放一層網胎再進行針刺，以此類推，直至針刺件刺完。然而本發明在實踐中發現，傳統針刺技術雖然能較好的將各層進行粘結，但其自身的累積針刺造成針刺件厚度大，密度小，一般要達到1.5g/cm3碳纖維板的密度，需要CVD爐沉積5至8個周期，造成沉積周期過長，過程不可控因素增加，成本過大。對此，本發明經過大量試驗和優化，通過對針刺工藝進行改進，采用一次性鋪層后在正反面進行多次針刺，即按照一層碳纖維網胎、一層碳纖維織物、一層碳纖維網胎、一層碳纖維織物的順序全部一次性鋪好，然后先對其進行正面針刺，針刺若干遍后再反過來進行反面針刺，直至針刺完成。這種針刺方式大大降低了因逐層針刺而造成碳纖維針刺件厚度大的問題，直接將碳纖維針刺件的密度提高了10％～30％。
3、本發明極大的縮短了整個生產周期，節省了時間成本和原料成本，整個生產周期短，碳纖維針刺件刺好后，經過一次浸膠，一次固化，一次碳化即可達到密度為1.5g/cm3以上的高密度碳纖維板材。
下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
具體實施方式
實施例1
本實施例高密度碳纖維板材的制備方法包括以下步驟：
步驟一、將多層碳纖維網胎和多層碳纖維織物按照逐層交替鋪層的方法鋪設，得到碳纖維復合體，然后對所述碳纖維復合體進行多次針刺，得到厚度為16mm的碳纖維針刺件；所述針刺包括正面針刺和反面針刺，其中正面針刺是指從碳纖維復合體的上表面入針，反面針刺是指從碳纖維復合體的下表面入針；
本實施例中，所述碳纖維網胎的制備方法為：將聚丙烯腈基碳纖維絲剪切成長度為70mm的短切碳纖維，通過無紡非織造成網工藝加工成面密度為40g/m2的無紡織物；所述碳纖維網胎為12K碳纖維網胎；
本實施例中，所述碳纖維織物為采用織造工藝生產的無緯單向布，所述碳纖維織物的面密度為480g/m2，所述碳纖維織物為12K碳纖維織物；
步驟二、將步驟一中所述碳纖維針刺件置于真空浸膠袋中，在真空度為0.1MPa的條件下進行浸膠處理，得到預浸料；所述浸膠處理過程中所采用的膠液由樹脂膠和粉末按質量比5∶1混合均勻而成，其中樹脂膠由酚醛樹脂、工業乙醇和固化劑按質量比25∶2.5:1混合均勻而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按質量比2∶1∶1混合均勻而成；
本實施例中，所述酚醛樹脂為酚醛樹脂2130，所述固化劑為間苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均為2000目，所述石墨粉的粒度為1500目；
步驟三、將步驟二中所述預浸料置于熱壓機上固化成型，得到成型品；
本實施例中，所述固化成型的具體過程為：在熱壓機的閉合壓力為20MPa的條件下，將預浸料由25℃室溫經30min的升溫時間升溫至90℃，保溫1h后再次升溫，經60min的升溫時間升溫至120℃，保溫1h后再次升溫，經120min的升溫時間升溫至160℃，保溫1h后斷電，自然冷卻至25℃室溫；
步驟四、將步驟三中所述成型品置于碳化爐中碳化，得到密度為1.58g/cm3的高密度碳纖維板材；
本實施例中，所述碳化的具體過程為：將成型品由25℃室溫經180min的升溫時間升溫至100℃，再以100℃/h的升溫速率升溫至900℃，然后以30℃/h的升溫速率升溫至1800℃，之后以40℃/h的降溫速率降溫至900℃，接著以50℃/h的降溫速率降溫至100℃，最后斷電后自然冷卻至25℃室溫。
本實施例采用一次鋪設完畢后正反面多次針刺，得到碳纖維針刺件，再經過一次浸膠，一次固化，一次碳化即可得到密度為1.5g/cm3以上的高密度碳纖維板材，其制備過程簡單，生產周期短，過程可控性強，成品率高，可多次反復使用在熱場環境中。所生產的碳纖維板材的密度高，不易分層，產品總體質量優質，是一種典型的低成本、高性能熱場材料。
實施例2
本實施例高密度碳纖維板材的制備方法包括以下步驟：
步驟一、將多層碳纖維網胎和多層碳纖維織物按照逐層交替鋪層的方法鋪設，得到碳纖維復合體，然后對所述碳纖維復合體進行多次針刺，得到厚度為15mm的碳纖維針刺件；所述針刺包括正面針刺和反面針刺，其中正面針刺是指從碳纖維復合體的上表面入針，反面針刺是指從碳纖維復合體的下表面入針；
本實施例中，所述碳纖維網胎的制備方法為：將聚丙烯腈基碳纖維絲剪切成長度為70mm的短切碳纖維，通過無紡非織造成網工藝加工成面密度為30g/m2的無紡織物；所述碳纖維網胎為12K碳纖維網胎；
本實施例中，所述碳纖維織物為采用織造工藝生產的無緯單向布，所述碳纖維織物的面密度為480g/m2，所述碳纖維織物為12K碳纖維織物；
步驟二、將步驟一中所述碳纖維針刺件置于真空浸膠袋中，在真空度為0.1MPa的條件下進行浸膠處理，得到預浸料；所述浸膠處理過程中所采用的膠液由樹脂膠和粉末按質量比5∶1混合均勻而成，其中樹脂膠由酚醛樹脂、工業乙醇和固化劑按質量比20∶3:1混合均勻而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按質量比1∶1∶1混合均勻而成；
本實施例中，所述酚醛樹脂為酚醛樹脂2130，所述固化劑為間苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均為2000目，所述石墨粉的粒度為1500目；
步驟三、將步驟二中所述預浸料置于熱壓機上固化成型，得到成型品；
本實施例中，所述固化成型的具體過程為：在熱壓機的閉合壓力為20MPa的條件下，將預浸料由25℃室溫經30min的升溫時間升溫至90℃，保溫1h后再次升溫，經60min的升溫時間升溫至120℃，保溫1h后再次升溫，經120min的升溫時間升溫至160℃，保溫1h后斷電，自然冷卻至25℃室溫；
步驟四、將步驟三中所述成型品置于碳化爐中碳化，得到密度為1.6g/cm3的高密度碳纖維板材；
本實施例中，所述碳化的具體過程為：將成型品由25℃室溫經180min的升溫時間升溫至100℃，再以100℃/h的升溫速率升溫至900℃，然后以30℃/h的升溫速率升溫至1800℃，之后以40℃/h的降溫速率降溫至900℃，接著以50℃/h的降溫速率降溫至100℃，最后斷電后自然冷卻至25℃室溫。
本實施例采用一次鋪設完畢后正反面多次針刺，得到碳纖維針刺件，再經過一次浸膠，一次固化，一次碳化即可得到密度為1.5g/cm3以上的高密度碳纖維板材，其制備過程簡單，生產周期短，過程可控性強，成品率高，可多次反復使用在熱場環境中。所生產的碳纖維板材的密度高，不易分層，產品總體質量優質，是一種典型的低成本、高性能熱場材料。
實施例3
本實施例高密度碳纖維板材的制備方法包括以下步驟：
步驟一、將多層碳纖維網胎和多層碳纖維織物按照逐層交替鋪層的方法鋪設，得到碳纖維復合體，然后對所述碳纖維復合體進行多次針刺，得到厚度為15mm～20mm的碳纖維針刺件；所述針刺包括正面針刺和反面針刺，其中正面針刺是指從碳纖維復合體的上表面入針，反面針刺是指從碳纖維復合體的下表面入針；
本實施例中，所述碳纖維網胎的制備方法為：將聚丙烯腈基碳纖維絲剪切成長度為70mm的短切碳纖維，通過無紡非織造成網工藝加工成面密度為50g/m2的無紡織物；所述碳纖維網胎為12K碳纖維網胎；
本實施例中，所述碳纖維織物為采用織造工藝生產的無緯單向布，所述碳纖維織物的面密度為480g/m2，所述碳纖維織物為12K碳纖維織物；
步驟二、將步驟一中所述碳纖維針刺件置于真空浸膠袋中，在真空度為0.1MPa的條件下進行浸膠處理，得到預浸料；所述浸膠處理過程中所采用的膠液由樹脂膠和粉末按質量比5∶1混合均勻而成，其中樹脂膠由酚醛樹脂、工業乙醇和固化劑按質量比30∶2:1混合均勻而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按質量比3∶1∶1混合均勻而成；
本實施例中，所述酚醛樹脂為酚醛樹脂2130，所述固化劑為間苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均為2000目，所述石墨粉的粒度為1500目；
步驟三、將步驟二中所述預浸料置于熱壓機上固化成型，得到成型品；
本實施例中，所述固化成型的具體過程為：在熱壓機的閉合壓力為20MPa的條件下，將預浸料由25℃室溫經30min的升溫時間升溫至90℃，保溫1h后再次升溫，經60min的升溫時間升溫至120℃，保溫1h后再次升溫，經120min的升溫時間升溫至160℃，保溫1h后斷電，自然冷卻至25℃室溫；
步驟四、將步驟三中所述成型品置于碳化爐中碳化，得到密度為1.5g/cm3的高密度碳纖維板材；
本實施例中，所述碳化的具體過程為：將成型品由25℃室溫經180min的升溫時間升溫至100℃，再以100℃/h的升溫速率升溫至900℃，然后以30℃/h的升溫速率升溫至1800℃，之后以40℃/h的降溫速率降溫至900℃，接著以50℃/h的降溫速率降溫至100℃，最后斷電后自然冷卻至25℃室溫。
本實施例采用一次鋪設完畢后正反面多次針刺，得到碳纖維針刺件，再經過一次浸膠，一次固化，一次碳化即可得到密度為1.5g/cm3以上的高密度碳纖維板材，其制備過程簡單，生產周期短，過程可控性強，成品率高，可多次反復使用在熱場環境中。所生產的碳纖維板材的密度高，不易分層，產品總體質量優質，是一種典型的低成本、高性能熱場材料。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。