本發明屬于疏水粉體制備領域，具體涉及一種納米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

背景技術：

粒徑處于 0.001-0.1μm 之間的粉體稱為納米粉體。納米粉體具有比表面積大，熔點低，高活性，寬頻帶強吸收的優點。可與常規材料進行復合，廣泛的應用于化工、材料、輕工行業。納米粉體可用作填料填充塑料、橡膠等，降低成本，改善產品性能。在微電子工業，納米粉體可用于傳感器、光電波吸收材料及紅外輻射材料等等。

但是，大多數納米粉體是親水性的，粉體顆粒與有機聚合物的相容性和分散性較差。因此，必須對納米粉體進行表面修飾或改性來改善納米粉體在介質中的相容性和分散性。二氧化硅粒子的改性方法很多，常用的化學方法的改性劑有醇類、有機氯硅烷、胺類、硅烷偶聯劑、聚合物等等。但是，傳統方法成本高，效率低，制備過程復雜，易對環境造成污染，還需要對產物進行處理，而且，只能進行少量單一樣品制作，難以進行工業推廣應用。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

本發明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法包含以下步驟：

a. 將stober法制備的納米二氧化硅產物進行醇洗、水洗后，再進行冷凍干燥，得到單分散納米二氧化硅粉體A；

b.將單分散納米二氧化硅粉體A放入純度98%以上的乙醇中，再進行超聲分散，得到體系B；

c.將體系B置于反應釜中，密封，預設溫度為250℃-300℃，壓強為15MPa-30MPa，在溫度、壓強穩定后，保持1h-5h，隨后緩緩釋放壓力至大氣壓，得到疏水改性的納米二氧化硅粒子。

所述的步驟a中單分散納米二氧化硅粉體A的粒徑范圍為100nm-800nm。

制備的疏水改性的二氧化硅粉體的接觸角均大于119°，在有機溶劑中分散性良好，粒度均勻。

本發明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法使用冷凍干燥的單分散納米二氧化硅粉體，在超臨界乙醇條件下進行疏水改性。冷凍干燥能很好的保護納米二氧化硅粒子的形貌和分散性。而在超臨界狀態下乙醇具有低粘度，高擴散性，不存在表面張力的特性，能很好地與納米二氧化硅粒子連接的羥基發生酯化反應，使納米二氧化硅粒子接枝上一個烷氧基，得到疏水性的納米二氧化硅粒子。結合冷凍干燥和超臨界技術疏水改性后的納米二氧化硅粒子的粒度均一，團聚現象少，在有機相中分散性好，壓片后測得的接觸角均大于119°。本發明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法簡便，制備周期短，不引入雜質，產物純凈，過程綠色無污染，可廣泛推廣應用在工業生產中。

附圖說明

圖1為本發明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法制備的納米二氧化硅粒子的接觸角光學顯微鏡照片；

圖2為本發明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法制備的納米二氧化硅粒子的掃描電鏡圖像。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例詳細說明本發明。

實施例1

1a. 將stober法制備的納米二氧化硅產物進行醇洗、水洗后，再進行冷凍干燥，得到單分散納米二氧化硅粉體A；

1b. 將直徑800nm的單分散納米二氧化硅粉體A放入純度98%以上的乙醇中，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為1g：25mL，超聲分散2min后，得到體系B；

1c. 將體系B置于反應釜中，密封，預設溫度為270℃，壓強為21MPa，在溫度、壓強穩定后，保持3h，隨后緩緩釋放壓力至大氣壓，得到疏水改性的納米二氧化硅粒子。

如圖1所示，實施例1得到的納米二氧化硅粒子壓片后測得的接觸角為119°，納米二氧化硅粒子疏水效果明顯；如圖2所示，實施例1得到的納米二氧化硅粒子掃描電鏡圖像顯示納米二氧化硅粒子單分散性好、不團聚。而且，通過傅里葉紅外測試發現實施例1得到的納米二氧化硅粒子的羥基被取代，接枝上了烷氧基；在有機溶劑中分散性良好，粒度均勻。

實施例2

本實施例與實施例1的實施方式基本相同，主要區別在于，單分散納米二氧化硅粉體A的直徑為100nm，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為4g：25mL，反應釜的預設溫度為250℃，壓強為15MPa，在溫度、壓強穩定后，保持5h，實施例2制備的納米二氧化硅粒子的接觸角為120°。

實施例3

本實施例與實施例1的實施方式基本相同，主要區別在于，單分散納米二氧化硅粉體A的直徑為500nm，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為3g：25mL，反應釜的預設溫度為300℃，壓強為30MPa，在溫度、壓強穩定后，保持3h，實施例3制備的納米二氧化硅粒子的接觸角為127°。