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磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體的制備方法和用途與流程

文檔序號(hào):12416711閱讀:406來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體的制備方法和用途,特別涉及采用高溫熔液法生長(zhǎng)晶體。



背景技術(shù):

在現(xiàn)代的激光技術(shù)中,直接利用激光晶體所能獲得的激光波長(zhǎng)很有限,從紫外到紅外光譜區(qū),尚存在空白波段。全固態(tài)的藍(lán)綠激光系統(tǒng)可以由固體激光器產(chǎn)生近紅外激光再經(jīng)過(guò)非線性光學(xué)晶體進(jìn)行頻率轉(zhuǎn)換來(lái)實(shí)現(xiàn),在激光打印,光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ),全色顯示等多種高技術(shù)領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。

深紫外非線性光學(xué)晶體在半導(dǎo)體制造業(yè)、光刻、激光系統(tǒng)、精密儀器的開發(fā)等行業(yè)起著重大作用。目前應(yīng)用于深紫外的主要非線性光學(xué)材料有:LiB3O5(LBO), Sr2Be2B2O7(SBBO), CsBe2BO3F2(CBBF), and KBe2BO3F2(KBBF).等,但以上晶體仍存在著各自的不足之處:如晶體生長(zhǎng)困難,難以得到大尺寸高質(zhì)量單晶體,BeO具有劇毒、層狀生長(zhǎng)習(xí)性嚴(yán)重、價(jià)格昂貴等。由于高功率激光器的輸出功率與非線性光學(xué)晶體的截止邊成反比,為提高高功率激光器的輸出功率,有必要尋找截止邊更短的非線性光學(xué)晶體材料。因此,尋找和研究新型深紫外的非線性光學(xué)晶體材料仍然是當(dāng)前一個(gè)非常重要的工作。

磷酸鹽非線性光學(xué)晶體通常具有短的截止邊,因此在探索深紫外非線性光學(xué)晶體領(lǐng)域備受關(guān)注。目前發(fā)現(xiàn)的深紫外非線性磷酸鹽晶體有:KBa2(PO3)5,Ba3P3O10X(X=Cl, Br),RbBa2(PO3)5,Ba5P6O20,CsLa(PO3)4等,這些晶體都具有短的截至邊和合適的倍頻。

1972年Claude Martin等人報(bào)道了BaNaP3O9的結(jié)構(gòu)。經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)的調(diào)研,至今尚未見到有關(guān)制備大小足以供物性測(cè)試用的BaNaP3O9單晶的報(bào)道,另外也沒(méi)有關(guān)于BaNaP3O9晶體作為非線性光學(xué)材料性能方面的研究及其單晶用于制作非線性光學(xué)器件的報(bào)道。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)各類激光器發(fā)射激光波長(zhǎng)的空白光譜區(qū),從而提供一種具有厘米級(jí)大尺寸透明的磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)非線性光學(xué)晶體;

本發(fā)明的另一目的是提供一種使用助熔劑的頂部籽晶法,制備大尺寸BaNaP3O9非線性光學(xué)晶體的方法。

本發(fā)明的再一目的是提供用BaNaP3O9單晶制作的非線性光學(xué)器件的用途。

本發(fā)明目的在于,提供一種磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體的制備方法和用途,該方法采用高溫熔液法,以PbO為助熔劑生長(zhǎng)晶體,通過(guò)該方法獲得的晶體分子式為BaNaP3O9,空間群為P212121,晶胞參數(shù)為: a = 5.7765(14) ?,b = 11.036(3) ?,c = 12.257(3) ?,Z = 4,V = 781.4(3) ?3,非線性光學(xué)效應(yīng)約為KDP(KH2PO4)的0.3倍;該晶體具有機(jī)械強(qiáng)度適中,易加工,不潮解等特點(diǎn),同時(shí)制備速度快,操作簡(jiǎn)單,成本低,所制晶體尺寸大等優(yōu)點(diǎn),適用于制作非線性的光學(xué)器件,在倍頻轉(zhuǎn)換,光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中可以得到廣泛的應(yīng)用。

本發(fā)明所述的一種磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體的制備方法,具體操作按下列步驟進(jìn)行:

a、將用高溫固相法制得的磷酸鈉鋇多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.1-5進(jìn)行混合,裝入Φ 60 mm × 60 mm的開口鉑坩堝中,加熱至溫度700-750 °C,恒溫1-100 h,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

b、將綁有鉑絲的剛玉桿放入步驟a配制的混合熔液中,浸入液面下,快速降溫至630-680 °C,再以溫度5-30 °C/d的速率將混合熔液緩慢降溫,待聚集在籽晶桿上的晶體長(zhǎng)到一定尺寸時(shí),將晶體提離液面,以溫度5-50 °C/h的速率降至室溫,獲得小晶體作為籽晶;

c、重新配制混合熔液:將磷酸鈉鋇多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比為1 : 0.1-5進(jìn)行混合,裝入Φ 60 mm × 60 mm的開口鉑坩堝中,加熱升溫至700-750°C,恒溫1-100 h,再降溫至630-680 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液,再將步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫5-30 min,然后浸入混合熔液液面以下,快速降溫至615-625 °C,以1-30 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以1-5 °C/d的速率緩慢降溫;

d、待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度5-50 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得到磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

步驟a磷酸鈉鋇中含鈉的化合物為Na2CO3、NaOH、NaNO3、Na2C2O4或CH3COONa;含鋇的化合物為BaCO3、Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba;含磷化合物為NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2、NH4H2PO4。

步驟a中磷酸鈉鋇與助熔劑PbO的物質(zhì)的量比為1 : 0.1-5。

步驟c中的籽晶為任意方向固定在籽晶桿上。

通過(guò)該方法獲得的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體作為制備倍頻發(fā)生器的用途。

本發(fā)明所述的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體采用一般的化學(xué)方法都可以制備該化合物的多晶粉末,再將制備的多晶粉末和助熔劑混合,即可得到具有一定尺寸的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體,制備的多晶粉末優(yōu)選高溫固相法,即:將含鈉的化合物、含鋇的化合物和含磷的化合物以化學(xué)計(jì)量比混合,加熱進(jìn)行固相反應(yīng),即可得到化學(xué)式為BaNaP3O9的化合物。

制備BaNaP3O9化合物的化學(xué)反應(yīng)式:

(1) Na2CO3 + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 3CO2↑+ 6NH3↑ + 6H2O↑

(2) Na2CO3 + 2Ba(NO3)2 + 6NH4H2PO4 →2BaNaP3O9 + CO2↑ + 4NO2↑ + 6NH3↑ + 6H2O↑

(3) 2NaOH + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 7H2O↑ + 2CO2↑ + 6NH3

(4) 2NaOH + 2Ba(NO3)2 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 7H2O↑ + 4NO2↑ + 6NH3

(5) NaNO3 + BaCO3 + 3NH4H2PO4 → BaNaP3O9 + NO2↑+ CO2↑ + 3NH3↑ + 3H2O↑

(6) NaNO3 + Ba(NO3)2 + 3NH4H2PO4 → BaNaP3O9 + 3NO2↑ + 3NH3↑ + 3H2O↑

(7) Na2C2O4 + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 4CO2↑ + 6NH3↑ + 6H2O↑

(8) 2CH3COONa + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 9H2O↑ + 6CO2↑ + 6NH3

本發(fā)明中原料采用市售的試劑,通過(guò)本發(fā)明所述的方法,具有操作簡(jiǎn)單,生長(zhǎng)速度快,生長(zhǎng)周期短等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明制備的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)材料作為制備非線性光學(xué)器件。

所述磷酸鈉鋇非線性光學(xué)材料對(duì)光學(xué)加工精度無(wú)特殊要求。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明X-射線衍射圖譜;

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明:

實(shí)施例1:

以反應(yīng)式(1)為例,但不局限于反應(yīng)式(1):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式Na2CO3 + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 3CO2↑ + 6NH3↑ + 6H2O↑

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物:將Na2CO3、BaCO3、NH4H2PO4按化學(xué)計(jì)量比1 : 2 : 6放入研缽中,混合并仔細(xì)研磨,然后裝入Φ 100 mm × 100 mm的開口剛玉坩堝中,將其壓緊,放入馬弗爐中,緩慢升溫至300 °C,恒溫10 h,待冷卻后取出坩堝,取出樣品重新研磨均勻,再置于坩堝中,在馬弗爐內(nèi)于溫度600 °C恒溫48 h,將其取出,放入研缽中研磨即得磷酸鈉鋇化合物,對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與已經(jīng)報(bào)道的結(jié)果是一致的;

a、將用高溫固相法制得的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.3進(jìn)行混合,裝入Φ 50 mm × 50 mm的開口鉑坩堝中,加熱至溫度750 °C,恒溫50 h,得到BaNaP3O9和助熔劑的混合熔液;

b、將綁有鉑絲的剛玉桿放入步驟a配制的混合熔液中,浸入液面下,恒溫30 min,快速降溫至650 °C,再以溫度30 °C/d的速率將混合熔液緩慢降溫,待聚集在籽晶桿上的晶體長(zhǎng)到所需尺寸時(shí),將晶體提離液面,以40 °C/h的速率降至室溫,獲得小晶體作為籽晶;

c、重新配制混合熔液:將BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO混合按摩爾比為1 : 0.3進(jìn)行混合,裝入Φ 50 mm × 50 mm的開口鉑坩堝中,加熱升溫至750 °C,恒溫50 h,再降溫至650 °C,得到BaNaP3O9和助熔劑的混合熔液,再將步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫20 min,然后浸入混合熔液液面以下,快速降溫至625 °C,以30 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以5 °C/d的速率緩慢降溫;

d、待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度50 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為21 mm × 17 mm × 12 mm的BaNaP3O9非線性光學(xué)晶體。

原料中的Na2CO3可以用相應(yīng)的NaOH、NaNO3、Na2C2O4或CH3COONa替換,BaCO3可以用相應(yīng)的Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例2:

以反應(yīng)式(2)為例,但不局限于反應(yīng)式(2):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式Na2CO3 + 2Ba(NO3)2 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + CO2↑ + 4NO2↑ + 6NH3↑ + 6H2O↑

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.2進(jìn)行混合,裝入Φ 60 mm × 60 mm的開口鉑坩堝中,升溫至720 °C,恒溫60 h后降溫至640 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫25 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至625 °C,以15 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以3 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度25 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為22 mm × 18 mm × 14 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的Na2CO3可以用相應(yīng)的NaOH、NaNO3、Na2C2O4或CH3COONa替換,Ba(NO3)2可以用相應(yīng)的BaCO3、Ba(OH)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例3:

以反應(yīng)式(3)為例,但不局限于反應(yīng)式(3):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式2NaOH + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 7H2O↑ + 2CO2↑ + 6NH3

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.25進(jìn)行混合,裝入Φ 60 mm × 60 mm的開口鉑坩堝中,升溫至750 °C,恒溫60 h后降溫至630 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫20 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至625 °C,以10 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以1 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度30 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為25 mm × 19 mm × 16 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的NaOH可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaNO3、Na2C2O4或CH3COONa替換,BaCO3可以用相應(yīng)的Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例4:

以反應(yīng)式(4)為例,但不局限于反應(yīng)式(4):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式2NaOH + 2Ba(NO3)2 + 6NH4H2PO4→ 2BaNaP3O9 + 7H2O↑ + 4NO2↑ + 6NH3

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.3進(jìn)行混合,裝入Φ 50 mm × 50 mm的開口鉑坩堝中,升溫至730 °C,恒溫60 h后降溫至640 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫20 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至620 °C,以15 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以3 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度30 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為23 mm × 16 mm × 12 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的NaOH可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaNO3、Na2C2O4或CH3COONa替換,Ba(NO3)2可以用相應(yīng)的BaCO3、Ba(OH)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例5:

以反應(yīng)式(5)為例,但不局限于反應(yīng)式(5):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式NaNO3 + BaCO3 + 3NH4H2PO4→BaNaP3O9 + NO2↑ + CO2↑ + 3NH3↑ + 3H2O↑

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.5進(jìn)行混合,裝入Φ 55 mm × 55 mm的開口鉑坩堝中,升溫至700 °C,恒溫50 h后降溫至640 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫10 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至625 °C,以30 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以3 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度40 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為23 mm × 16 mm × 14 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的NaNO3可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaOH、Na2C2O4或CH3COONa替換,BaCO3可以用相應(yīng)的Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例6:

以反應(yīng)式(6)為例,但不局限于反應(yīng)式(6):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式NaNO3+ Ba(NO3)2 + 3NH4H2PO4 → BaNaP3O9 + 3NO2↑ + 3NH3↑ + 3H2O↑

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.25進(jìn)行混合,裝入Φ 50 mm × 50 mm的開口鉑坩堝中,升溫至700 °C,恒溫80 h后降溫至650 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫20 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至615 °C,以20 rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以3 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度30 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為25 mm × 18 mm × 11 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的NaNO3可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaOH、Na2C2O4或CH3COONa替換,Ba(NO3)2可以用相應(yīng)的BaCO3、Ba(OH)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例7:

以反應(yīng)式(7)為例,但不局限于反應(yīng)式(7):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式Na2C2O4 + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 4CO2↑ + 6NH3↑ + 6H2O↑

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.3進(jìn)行混合,裝入Φ 60 mm × 60 mm的開口鉑坩堝中,升溫至740 °C,恒溫60 h后降溫至640 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫25 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至620 °C,以25rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以3 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度10 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為23 mm × 17 mm × 14 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的Na2C2O4可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaOH、NaNO3或CH3COONa替換,BaCO3可以用相應(yīng)的Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

實(shí)施例8:

以反應(yīng)式(8)為例,但不局限于反應(yīng)式(8):

采用高溫固相法,以反應(yīng)式2CH3COONa + 2BaCO3 + 6NH4H2PO4 → 2BaNaP3O9 + 9H2O↑ + 6CO2↑ + 6NH3

合成磷酸鈉鋇(BaNaP3O9)化合物,具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行;

將合成的BaNaP3O9多晶粉末與助熔劑PbO按摩爾比1 : 0.2進(jìn)行混合,裝入Φ 50 mm × 50 mm的開口鉑坩堝中,升溫至730 °C,恒溫50 h后降溫至630 °C,得到磷酸鈉鋇和助熔劑的混合熔液;

將實(shí)施例1步驟b獲得的籽晶用鉑絲綁在籽晶桿的下端,從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入距坩堝約1-2 cm處,恒溫15 min,然后浸入混合熔液的液面以下,快速降溫至625 °C,以10rpm的速率旋轉(zhuǎn)籽晶,以4 °C/d的速率降溫;

待單晶生長(zhǎng)停止后,將晶體提離液面,以溫度10 °C/h的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出晶體,即可得尺寸為19 mm × 15 mm × 13 mm的磷酸鈉鋇非線性光學(xué)晶體。

原料中的CH3COONa可以用相應(yīng)的Na2CO3、NaOH、NaNO3或Na2C2O4替換,BaCO3可以用相應(yīng)的Ba(OH)2、Ba(NO3)2、BaC2O4、(CH3COO)2Ba替換,NH4H2PO4可以用相應(yīng)的NaH2PO4、Na3PO4、BaHPO4、Ba3(PO4)2替換,均可獲得磷酸鈉鋇晶體。

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