本發明涉及硒化錫納米片制備領域，尤其是一種螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法。

背景技術：

原子級厚度的二維材料包括石墨烯、氮化硼以及過渡金屬硫化物等等都顯示了與其塊體材料所不同的新特性，使其在電子器件、光電子器件等方面存在良好的應用前景。然而，目前精確生長厚度、尺寸、結構、對稱性以及成分等可控的二維材料仍然存在重要的挑戰。硒化錫作為一種存儲豐富、毒性低、化學穩定性好的窄帶隙的P型半導體材料，在太陽能電池、光電探測器和近紅外光電設備上都有良好的應用前景。迄今為止，通過化學法將硒化錫納米花、納米片以及納米線等一系列硒化錫納米結構都已經合成出來；然而，一些獨特的納米結構例如原子級厚度的螺旋型層狀硒化錫納米片卻很少研究。

技術實現要素：

為了解決現有技術的不足，本發明針對二維材料厚度、尺寸、結構、對稱性以及成分難以調控的現狀，提供一種可靠有效、調控簡單的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法。

為了實現上述的技術目的，本發明的技術方案為：

螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：

1）在室溫條件下，配置濃度為0.4～1.0mmol/L的氯化亞錫、濃度為0.4～1.0mmol/L的二氧化硒和濃度為160～400g/L的聚乙烯吡咯烷酮的苯甲醇溶液，并混合均勻；

2）將混合均勻后的溶液轉移至三頸圓底燒瓶中進行密封和攪拌，并緩慢通入保護氣體；

3）在保護氣體氛圍中，將溶液加熱至190～210℃，并恒溫保持12～18h；

4）將溶液自然冷卻至室溫后，在900～1100rpm的轉速下進行離心8～12min，所得離心產物用無水乙醇進行洗滌過濾，并保存在無水乙醇溶液中，即制得螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片。

進一步，所述步驟1）中氯化亞錫的濃度為0.8mmol/L，二氧化硒的濃度為0.8mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為320g/L。

進一步，所述的步驟1）中氯化亞錫、二氧化硒和聚乙烯吡咯烷酮按1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的比例混合均勻。

進一步，所述步驟2）和步驟3）的保護氣體為氮氣、氦氣或氬氣。

進一步，所述的步驟3）在保護氣體氛圍中，溶液被加熱至200℃。

進一步，所述步驟4）制得的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片具有原子級厚度的螺旋周期性。

進一步，所述的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的螺旋體由一個以上相互連接的矩形硒化錫納米片組成，所述相互連接的矩形硒化錫納米片面積依序遞減。

通過采用上述的技術方案，本發明的有益效果為：利用溶劑法的技術路線來制備螺旋型層狀硒化錫納米片，通過控制前驅液的濃度來控制硒化錫納米片以螺旋位錯驅動生長，該方法操作簡單、成本低，所制得的螺旋型層狀硒化錫納米片具有原子級厚度的螺旋周期性。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步的闡述：

圖1為本發明螺旋型層狀硒化錫納米片的低倍掃描電鏡圖；

圖2為圖1中（b）處經高倍放大后的掃描電鏡圖；

圖3為圖1中（b）處螺旋型層狀硒化錫納米片的原子力顯微鏡形貌圖；

圖4為圖3中虛線處的截面圖示，內部小圖為螺旋型層狀硒化錫納米片的結構示意圖；

圖5為本發明螺旋型層狀硒化錫納米片的X射線衍射圖；

圖6為本發明螺旋型層狀硒化錫納米片的透射電鏡圖；

圖7為錫在圖6中所對應的元素成像圖；

圖8為硒在圖6中所對應的元素成像圖；

圖9為螺旋型層狀硒化錫納米片的電子能力色散圖譜；

圖10為螺旋型層狀硒化錫納米片的高分辨率透射電子顯微鏡圖；

圖11為螺旋型層狀硒化錫納米片的電子衍射圖；

圖12為圖6中螺旋型層狀硒化錫納米片中心的透射電鏡圖；

圖13為螺旋型層狀硒化錫納米片的吸收光譜圖；

圖14為螺旋型層狀硒化錫納米片的拉曼光譜圖。

具體實施方式

螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：

1）在室溫條件下，配置濃度為0.4～1.0mmol/L的氯化亞錫、濃度為0.4～1.0mmol/L的二氧化硒和濃度為160～400g/L的聚乙烯吡咯烷酮的苯甲醇溶液，并混合均勻；

2）將混合均勻后的溶液轉移至三頸圓底燒瓶中進行密封和攪拌，并緩慢通入保護氣體；

3）在保護氣體氛圍中，將溶液加熱至190～210℃，并恒溫保持12～18h；

4）將溶液自然冷卻至室溫后，在900～1100rpm的轉速下進行離心12～18min，所得離心產物用無水乙醇進行洗滌過濾，并保存在無水乙醇溶液中，即制得螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片。

進一步，所述步驟1）中氯化亞錫的濃度為0.8mmol/L，二氧化硒的濃度為0.8mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為320g/L。

進一步，所述的步驟1）中氯化亞錫、二氧化硒和聚乙烯吡咯烷酮按1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的比例混合均勻。

進一步，所述步驟2）和步驟3）的保護氣體為氮氣、氦氣或氬氣。

進一步，所述的步驟3）在保護氣體氛圍中，溶液被加熱至200℃。

進一步，所述步驟4）制得的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片具有原子級厚度的螺旋周期性。

進一步，所述的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的螺旋體由一個以上相互連接的矩形硒化錫納米片組成，所述相互連接的矩形硒化錫納米片面積依序遞減。

實施例1

一種螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：

1）在室溫條件下，配置濃度為0.8mmol/L的氯化亞錫、濃度為0.8mmol/L的二氧化硒、濃度為320g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例為1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均勻；

2）將混合均勻后的溶液轉移至三頸圓底燒瓶中進行密封和攪拌，并緩慢通入氮氣；

3）在氮氣氛圍中，將溶液加熱至200℃，并恒溫保持12h；

4）將溶液自然冷卻至室溫后，在1000rpm的轉速下進行離心10min，所得離心產物用無水乙醇進行洗滌過濾，并保存在無水乙醇溶液中，即制得具有原子級厚度的螺旋周期性的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片，所述的螺旋位錯生長驅動生長的螺旋型層狀硒化錫納米片的螺旋體由一個以上相互連接的矩形硒化錫納米片組成，其中相互連接的矩形硒化錫納米片的面積依序遞減。

實施例2

一種螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：

1）在室溫條件下，配置濃度為0.4mmol/L的氯化亞錫、濃度為0.4mmol/L的二氧化硒、濃度為160g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例為1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均勻；

2）將混合均勻后的溶液轉移至三頸圓底燒瓶中進行密封和攪拌，并緩慢通入氬氣；

3）在氬氣氛圍中，將溶液加熱至210℃，并恒溫保持18h；

4）將溶液自然冷卻至室溫后，在900rpm的轉速下進行離心12min，所得離心產物用無水乙醇進行洗滌過濾，并保存在無水乙醇溶液中，即制得具有原子級厚度的螺旋周期性的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片，所述的螺旋位錯生長驅動生長的螺旋型層狀硒化錫納米片的螺旋體由一個以上相互連接的矩形硒化錫納米片組成，其中相互連接的矩形硒化錫納米片的面積依序遞減。

實施例3

一種螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：

1）在室溫條件下，配置濃度為1.0mmol/L的氯化亞錫、濃度為1.0mmol/L的二氧化硒、濃度為400g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例為1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均勻；

2）將混合均勻后的溶液轉移至三頸圓底燒瓶中進行密封和攪拌，并緩慢通入氦氣；

3）在氦氣氛圍中，將溶液加熱至190℃，并恒溫保持16h；

4）將溶液自然冷卻至室溫后，在1100rpm的轉速下進行離心8min，所得離心產物用無水乙醇進行洗滌過濾，并保存在無水乙醇溶液中，即制得具有原子級厚度的螺旋周期性的螺旋位錯驅動生長螺旋型層狀硒化錫納米片，所述的螺旋位錯生長驅動生長的螺旋型層狀硒化錫納米片的螺旋體由一個以上相互連接的矩形硒化錫納米片組成，其中相互連接的矩形硒化錫納米片的面積依序遞減。

以上所述為本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，根據本發明的教導，在不脫離本發明的原理和精神的情況下凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化、修改、替換和變型，皆應屬本發明的涵蓋范圍。