本發(fā)明屬于化工設備領域，具體涉及一種氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽及浸出工藝。

背景技術：

目前，金屬化合物包括碳酸鎳、碳酸鋅、（活性）氧化銅、碳酸銅的生產(chǎn)工藝流程長、耗能大，裝置設備結構復雜，并且工藝中存在各種各樣的缺點。

例如：活性氧化銅具有純度高、粒徑小、比表面積大、在電鍍行業(yè)規(guī)定的酸中溶解速度快等特點，在電子、催化等領域有許多特異性能和極大的潛在應用價值。通常生產(chǎn)高純活性氧化銅粉主要采用碳酸鹽煅燒法，由于碳酸鹽煅燒法工藝流程長，后續(xù)洗滌困難，產(chǎn)品純度不高、分散性不好、同時煅燒后晶粒粗化造成的產(chǎn)品活性不高、成本相對較高、有高鹽廢水產(chǎn)生。

而，關于活性氧化銅的生產(chǎn)工藝，在目前公開的一些發(fā)明專利中，主要有以下幾種常用的工藝：

(1) 申請?zhí)枮?1127175.2 的中國專利公開的以硫酸銅及銅料為原料，經(jīng)80-85℃的低溫氧化得硫酸銅結晶，然后配制溶液與氫氧化鈉反應，在經(jīng)球磨、壓濾、洗滌、烘干、粉碎制的活性氧化銅的工藝。

(2) 申請?zhí)枮?00710076208.1 的中國專利公開的以堿性蝕刻廢液經(jīng)蒸氨生產(chǎn)氧化銅的工藝。

以上方法均存在工藝、裝置復雜和耗能高的缺點，并且會產(chǎn)生大量洗滌廢水，給后續(xù)處理帶來麻煩。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提出一種環(huán)保的氨法生產(chǎn)金屬化合物的工藝，并且具體提供了一種用于氨法生產(chǎn)金屬化合物的工藝的溶金屬浸出槽。

本發(fā)明提供的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽，其特征在于，包括：

浸出槽殼體，其頂部設有反應氣出口，底部設有放料口；

循環(huán)管，其通過支撐件固定在所述浸出槽殼體內部；

隔離套管，其套設在所述循環(huán)管外，并通過支撐件固定在所述浸出槽殼體內部；其中，所述循環(huán)管與所述隔離套管之間形成的空間的頂部封閉；

設有一開口的孔板，其通過支撐件固定于所述浸出槽殼體內，所述孔板的邊沿接合所述浸出槽殼體的內壁，所述隔離套管的下端固定在孔板上，循環(huán)管的下端通過設在孔板的開口伸入孔板下方；

浸出槽殼體設有反應氣進口，其對應位于所述孔板的下方，所述反應氣進口連接一進氣管道，該進氣管道通過設于所述循環(huán)管的管壁的開口與所述循環(huán)管連通；

其中，所述浸出槽殼體與所述隔離套管之間的空間為金屬加料區(qū)，所述金屬加料區(qū)位于所述孔板上方、所述循環(huán)管的上開口的下方，金屬原料裝填于所述金屬加料區(qū)。

作為優(yōu)選技術方案，所述循環(huán)管與所述隔離套管之間形成的空間的底部開放，所述隔離套管的管壁下部開設有多個循環(huán)孔。

作為優(yōu)選技術方案，所述多個循環(huán)孔對應位于所述隔離套管高度的二分之一以下。

作為優(yōu)選技術方案，所述循環(huán)管的上開口上方設有循環(huán)擋板，所述循環(huán)擋板通過支撐架固定在所述循環(huán)管的上開口上方。

作為優(yōu)選技術方案，所述浸出槽殼體頂部的反應氣出口下方設有加料孔。

作為優(yōu)選技術方案，所述浸出槽殼體的外側套設有冷卻套管。

作為優(yōu)選技術方案，所述冷卻套管對應位于所述孔板的上方、所述循環(huán)管的上開口的下方，所述冷卻套管的進水口位于冷卻套管的下部，出水口位于冷卻套管的上部。

作為優(yōu)選技術方案，所述浸出槽殼體、所述循環(huán)管、所述隔離套管和所述支撐件均為不銹鋼材質。

本發(fā)明還提供上述的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽的浸出工藝，其特征在于，包括如下步驟：

將金屬原料加入到所述浸出槽的金屬加料區(qū)，然后向所述浸出槽中加入碳銨溶液，并通過所屬反應氣進口和循環(huán)管向所述浸出槽內部鼓入空氣，鼓入的空氣在所述循環(huán)管內和碳銨溶液充分反應后，逸出的氣體通過浸出槽的反應氣出口進入吸收裝置，溶液被空氣推出循環(huán)管而與金屬原料接觸進行絡合反應，反應同時溶液也通過孔板的孔和設于所述隔離套管上的循環(huán)孔流入孔板下方，再通過循環(huán)管的下端開口進入所述循環(huán)管循環(huán)反應，至金屬含量達標。

本發(fā)明能夠達到如下效果：

1、本發(fā)明通過循環(huán)管、隔離套管（循環(huán)孔）、孔板和反應氣進氣的設置使得浸出槽內部形成一個循環(huán)反應區(qū)，能夠大幅度提高反應效率，節(jié)約能源。

2、本發(fā)明利用隔離套管和孔板分隔出一個獨立的金屬加料區(qū)，高壓空氣通入循環(huán)管在循環(huán)管內和浸出液充分反應，經(jīng)循環(huán)管噴出的反應液進入金屬加料區(qū)下行和金屬充分接觸進行絡合反應，反復循環(huán)，速度極快（金屬與溶液反應生成離子，溶液中金屬離子濃度從0至100g/L只需要2小時左右的時間）。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽的剖面結構示意圖。

圖2是本發(fā)明的氨法生產(chǎn)金屬化合物的工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。

如圖2所示，本發(fā)明采用的氨法生產(chǎn)金屬化合物（包括氧化銅、碳酸銅、碳酸鋅和碳酸鎳等）的原理是：金屬（銅、鎳、鋅等）、碳銨溶液（碳酸氫銨水溶液和氨水的混合溶液）和氧氣進行浸取絡合反應，形成金屬絡合物，對金屬絡合物進行加熱，根據(jù)加熱溫度的不同，會生成氨氣和金屬氧化物（或金屬碳酸鹽）等。

以活性氧化銅的制備為例，包括如下步驟：

（1）浸取絡合反應：將電解銅加入到浸出槽的金屬加料區(qū)，然后向浸出槽中加入碳銨溶液，并通過反應氣進口和循環(huán)管向浸出槽內部鼓入空氣，鼓入的空氣在循環(huán)管內和碳銨溶液充分反應后，逸出的氣體通過浸出槽的反應氣出口冷凝后進入吸收裝置，溶液被空氣推出循環(huán)管而與金屬原料接觸進行絡合反應，控制反應溫度50~60℃，反應同時溶液也通過孔板的孔和設于隔離套管上的循環(huán)孔流入孔板下方，再通過循環(huán)管的下端開口進入循環(huán)管循環(huán)反應，至金屬含量達標，得到銅銨溶液；

反應方程式如下：

Cu+2NH₄HCO₃+2NH₃+O₂=Cu(NH₃)₄CO₃+2H₂O。

（2）對步驟（1）得到的銅氨溶液進行加熱分解，得到碳酸銅或氧化銅（碳酸銅煅燒后得到活性氧化銅）。

（3）對尾氣進行吸收。

本發(fā)明提供的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽用于上述工藝中浸取絡合反應步驟。

如圖1所示，本發(fā)明的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽1，包括：

浸出槽殼體10，其頂部設有反應氣出口100，底部設有放料口110；

循環(huán)管20，其通過支撐件30固定在浸出槽殼體10內部；

隔離套管40，其套設在循環(huán)管20外，并通過支撐件50固定在浸出槽殼體10內部；其中，循環(huán)管10與隔離套管40之間形成的空間的頂部封閉；

設有一開口的孔板60，其通過支撐件70固定于浸出槽殼體10內，孔板60的邊沿接合浸出槽殼體10的內壁，隔離套管40的下端固定在孔板60上，循環(huán)管20的下端通過設在孔板60的開口伸入孔板60下方；

反應氣進口120，其設置在浸出槽殼體10外側，對應位于孔板60的下方，反應氣進口120連接一進氣管道130，該進氣管道130通過設于循環(huán)管20的管壁的開口與循環(huán)管20連通。

循環(huán)管20與隔離套管40之間形成的空間的底部開放，隔離套管40的管壁下部開設有多個循環(huán)孔400。多個循環(huán)孔400對應位于隔離套管40高度的二分之一以下。

循環(huán)管20的上開口上方設有循環(huán)擋板80，循環(huán)擋板80通過支撐架90固定在循環(huán)管的上開口上方（支撐架90固定在循環(huán)管20與隔離套管40之間形成的空間的封閉頂部）。

浸出槽殼體10與隔離套管40之間的空間為金屬加料區(qū)140，金屬加料區(qū)140位于孔板60上方、循環(huán)管40的上開口的下方，金屬原料裝填于金屬加料區(qū)140。

浸出槽殼體10頂部的反應氣出口100下方設有加料孔150。

浸出槽殼體10的外側套設有冷卻套管200。冷卻套管200對應位于孔板60的上方、循環(huán)管20的上開口的下方，冷卻套管200的進水口201位于冷卻套管200的下部，出水口202位于冷卻套管200的上部。

浸出槽殼體10、循環(huán)管20、隔離套管40和支撐件均為不銹鋼材質。

本發(fā)明提供的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽的浸出工藝，包括如下步驟：

將金屬原料加入到所述浸出槽的金屬加料區(qū)，然后向浸出槽中加入碳銨溶液，并通過反應氣進口120和循環(huán)管20向浸出槽內部鼓入空氣，鼓入的空氣在循環(huán)管20內和碳銨溶液充分反應后，逸出的氣體通過浸出槽的反應氣出口100冷凝后進入吸收裝置，溶液被空氣推出循環(huán)管20而與金屬原料充分接觸進行絡合反應，反應同時溶液也通過孔板的孔和設于隔離套管40上的循環(huán)孔400流入孔板下方，再通過循環(huán)管20的下端開口進入循環(huán)管20循環(huán)反應，至金屬含量達標。

以下，以電子級活性氧化銅的制備為例，對本發(fā)明進行說明：

將剪好的銅板由加料孔150放入金屬加料區(qū)140，加入碳銨溶液，空氣由反應氣進口120進入循環(huán)管20，進入循環(huán)管20的空氣和被空氣吸入的浸出液（碳銨溶液）在循環(huán)管20內充分反應，反應好的浸出液被循環(huán)擋板80阻擋進入金屬加料區(qū)140溶解銅板，溶銅液經(jīng)孔板60的孔和隔離套管40下部設置的循環(huán)孔400再進入循環(huán)管循環(huán)，反應至銅含量達標止，得到銅氨絡合物。在本裝置中，銅的溶解速度極快，溶液中銅離子濃度從0至100g/L只需要2小時左右的時間。

銅氨絡合物加熱分解后得到氧化銅。

本發(fā)明的氨法生產(chǎn)金屬化合物的溶金屬浸出槽1由隔離套管40隔離出一個獨立的金屬加料區(qū)140，循環(huán)管20實現(xiàn)攪拌功能，同時溶銅所需的反應原料在循環(huán)管內溶入浸出液中，用于提高氨浸出液對銅的溶解度和溶解速度。

以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術領域的技術人員在本發(fā)明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內。本發(fā)明的保護范圍以權利要求書為準。