本發明涉及一種α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備方法，屬于無機非金屬納米材料制備技術領域。

背景技術：

α-Fe₂O₃是一種環境友好型n型半導體，在可見光波長范圍內具有很強的光吸收性能，加之制備成本低廉、化學穩定性好等優點，已被廣泛用于光催化、光致變色、氣體傳感器和光電化學等領域。α-Fe₂O₃磁性納米棒除具有上述特點外，同時還具有形狀各向異性等一維和準一維納米材料獨特的特征，有望應用于磁流體、生物醫學、藥物負載、表面功能化等方面，因而α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備技術成為一維和準一維納米材料制備領域的研究熱點之一。

α-Fe₂O₃磁性納米棒制備技術方法主要有模板法、水熱法、均勻共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液等等，但這些傳統的制備方法制備過程繁瑣，經常使用特殊的原料，生產周期長，有的只適合實驗室少量制備，有的甚至對溫度等條件要求極為苛刻，這些都很大程度上限制了α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規模工業化生產。

針對目前α-Fe₂O₃磁性納米棒大規模工業化生產的限制，以及傳統工藝成本高，原料有特殊要求，生產周期長等不足，本發明開發了一種新型制備α-Fe₂O₃磁性納米棒的方法，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規模工業化生產提供新的工藝路線和操作技術。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種新型尿素分散鐵源和尿素分解并限域發展沉淀的方法制備α-Fe₂O₃磁性納米棒的可控制備方法。本發明的方法不僅成本低，操作簡單，而且對設備要求低，產品形貌均勻、性能穩定。

為達到上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明所述一種α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備方法，具體操作如下：

（1）將無機金屬鐵鹽和尿素按照一定的摩爾比溶于水中，攪拌至完全溶解，利用尿素和水的均勻分散作用制得均勻溶液；

（2）將溶液加熱，利用尿素分解以及限域發展作用與Fe³⁺沉淀反應，反應結束后，離心分離得固體，并用蒸餾水洗滌3-5次，得固體沉淀；

（3）將固體置于干燥箱中干燥，經研磨后置于程序控溫爐中，在空氣環境中煅燒，自然降溫至室溫，得α-Fe₂O₃磁性納米棒。

優選地，步驟（1）中所述無機金屬鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵， Fe³⁺和尿素的摩爾比不大于4:1，且Fe³⁺濃度0.5-3.0 mol/L。

優選地，步驟（2）中所述溶液升溫溫度在70-85℃之間，反應時間為1-6 h。

優選地，步驟（3）中所述煅燒溫度為400-600℃，煅燒溫度1-4 h。

本發明的有益效果如下：

本發明針對現有技術的不足，本發明提出了采用尿素分散和限域發展的方法，結合煅燒機制制備了α-Fe₂O₃磁性納米棒，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備開拓了新的技術和方法。該工藝過程綠色無污染，操作簡單，產率高，不僅解決現有α-Fe₂O₃磁性納米棒制備過程繁瑣、很多工藝不能大規模工業化制備以及對溫度、原料等要求苛刻的問題，而且可以充分利用工業副產品尿素和氯化鐵、硝酸鐵為原料，發揮原料充沛，成本低，過程簡單易控，無需特殊裝置，設備要求不高等優勢，制備出分散性好、結構形貌均勻可控的α-Fe₂O₃磁性納米棒；而且更重要的是，可以通過控制分解過程和煅燒的機制有效地控制目標產物的性能，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規模工業化生產提供了新的技術和方法。

附圖說明

圖1為實施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的掃描電鏡圖；

圖2為實施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的X衍射圖；

圖3為實施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的磁滯回線圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例和附圖內容對本發明作進一步的闡述，以使本領域技術人員更好的理解本發明的技術方案。

實施例1：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為1.6 mol/L的FeCl₃溶液，準確移取50 mL轉移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比4:1準確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應4 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅體。將前驅體研磨，放入程序升溫電阻爐中400℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒。

圖1為本實施例制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的掃描電鏡圖，從電鏡圖可以看到，制備的產品呈棒狀，形貌均勻，分散性較好。其棒的長度約300 nm，直徑約50 nm。

圖2為本實施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的X射線衍射譜與α-Fe₂O₃標準PDF卡片（JCPDS No. 33-0664）對比圖；從圖中可以看出，產品的X射線衍射峰位置和α-Fe₂O₃標準PDF卡片完全對應，可以確定產品物相為α-Fe₂O₃。

圖3為本實施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的磁滯回線圖；其磁滯回線顯示，α-Fe₂O₃磁性納米棒具有典型的軟磁特性，其飽和磁化強度為0.43 emu/g。

實施例2：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為3.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準確移取50 mL轉移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比1:1準確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至70℃，攪拌反應6 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅體。將前驅體研磨，放入程序升溫電阻爐中500℃下煅燒2 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強度為0.45 emu/g。

實施例3：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為0.5 mol/L的FeCl₃溶液，準確移取50 mL轉移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比3:1準確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至80℃，攪拌反應3 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅體。將前驅體研磨，放入程序升溫電阻爐中600℃下煅燒1 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強度為0.39 emu/g。

實施例4：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為2.5 mol/L的FeCl₃溶液，準確移取50 mL轉移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比2:1準確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應1 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅體。將前驅體研磨，放入程序升溫電阻爐中400℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強度為0.42 emu/g。

實施例5 ：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為1.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準確移取50 mL轉移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比3:1準確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至80℃，攪拌反應5 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅體。將前驅體研磨，放入程序升溫電阻爐中500℃下煅燒3 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強度為0.46 emu/g。