本發明涉及一種氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，尤其涉及一種均一的、舒緩的氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法。
背景技術：
氮化鋁陶瓷燒結前必須經過排膠方法，目前采用的排膠方法基本是在空氣氣氛下進行排膠。在空氣氣氛下排膠時，生坯表面和內部有機物的燃燒速度不同，導致生坯殘碳量存在差異，在裝燒時容易破碎，并且會引起產品翹曲，影響產品的性能和合格率，需要通過后續的工藝對產品翹曲進行修正，方可進入下一步工序，增加成本和周期。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，可以有效解決目前產品燒結后產生的翹曲、破碎等問題。
為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將氮化鋁生坯在氮氣氣氛中升溫至290～320℃，然后保溫1～2h；
(2)將所述步驟(1)所得的產品在氮氣氣氛中升溫至530～550℃，然后保溫3～5h；
(3)將所述步驟(2)所得的產品在氮氣氣氛中降溫至190～210℃，然后保溫1～2h；
(4)將所述步驟(3)所得的產品在空氣氣氛中升溫至480～500℃，然后保溫1～2h；
(5)自然冷卻。
由于生坯的基數大，如果僅在空氣中排膠，單位空間粘合劑分解或者是燒結空氣的發生量大，有可能引起開裂。本發明所述氮化鋁生坯的排膠方法在低溫氣氛爐中進行，步驟(1)～(3)為生坯在氮氣中的排膠，氮氣中排膠由于是通過吸熱反應進行緩慢熱分解，發生量少，是舒緩的排膠。步驟(4)是在空氣中燃燒剩余的少量碳成分的工藝。以最適化的升溫溫度向空氣轉換，可以解決殘碳不均勻和開裂等問題。氮氣的純度為99.9％，氮氣通氣流量為10～20L/min，空氣的通氣流量為10～20L/min。
優選地，所述步驟(1)中升溫的時間為4～6h。
優選地，所述步驟(2)中升溫的過程為3～5h。
優選地，所述步驟(3)中降溫的過程為4～6h。
優選地，所述步驟(4)中升溫的過程為8～10h。
本發明提供了一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)提供氮化鋁生坯；
(b)在氮化鋁生坯表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯的最上層放置重物，并進行熱處理；
(f)將熱處理后的氮化鋁生坯按上述任一排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品進行燒結，燒結后得到所述氮化鋁陶瓷基板。
優選地，步驟(d)中，步驟(d)中，所述熱處理的溫度為100～120℃，所述熱處理的時間為2～3h。在排膠之前進行熱處理，可以使生坯中的有機物達到軟化點，有利于排膠。
優選地，步驟(g)中，所述燒結的條件為：在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1700～1900℃下保溫4～6h。
本發明還提供了一種采用上述任一方法制備的氮化鋁陶瓷基板。
本發明的有益效果在于：本發明提供了一種均一的、舒緩的氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，經過本發明所述排膠方法排膠后，產品內部和外部殘碳量均勻，翹曲度≤0.02mm/25.4mm。在燒結后即可直接進入下一道工序，無需對翹曲度進行修正，節約產品制造成本。
具體實施方式
為更好的說明本發明的目的、技術方案和優點，下面將結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例1
本實施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將生坯在氮氣氣氛中經過4h升溫至290℃，保溫1h；
(2)將步驟(1)所得產品在氮氣氣氛中經過3h升溫至530℃，保溫3h；
(3)將步驟(2)所得產品在氮氣氣氛中經過4h降溫至190℃，保溫1h；
(4)將步驟(3)所得產品在空氣氣氛中經過8h升溫至480℃，保溫1h；
(5)自然冷卻得排膠后的產品。
本實施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產品；
(b)對氮化鋁生坯產品表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產品按15片每疊疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯產品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在100℃下熱處理2.5h；
(f)將熱處理后的生坯產品按本實施例所述排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1700℃保溫4h的條件下燒結。
實施例2
本實施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將生坯在氮氣氣氛中經過5h升溫至300℃，保溫1.5h；
(2)將步驟(1)所得產品在氮氣氣氛中經過4h升溫至540℃，保溫4h；
(3)將步驟(2)所得產品在氮氣氣氛中經過5h降溫至200℃，保溫1.5h；
(4)將步驟(3)所得產品在空氣氣氛中經過9h升溫至490℃，保溫1.5h；
(5)自然冷卻得排膠后的產品。
本實施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產品；
(b)對氮化鋁生坯產品表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產品按15片每疊疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯產品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；
(f)將熱處理后的生坯產品按本實施例所述排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結。
實施例3
本實施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將生坯在氮氣氣氛中經過6h升溫至320℃，保溫2h；
(2)將步驟(1)所得產品在氮氣氣氛中經過5h升溫至550℃，保溫5h；
(3)將步驟(2)所得產品在氮氣氣氛中經過6h降溫至210℃，保溫2h；
(4)將步驟(3)所得產品在空氣氣氛中經過10h升溫至500℃，保溫2h；
(5)自然冷卻得排膠后的產品。
本實施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產品；
(b)對氮化鋁生坯產品表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產品按15片每疊疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯產品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在120℃下熱處理3h；
(f)將熱處理后的生坯產品按本實施例所述排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1900℃保溫6h的條件下燒結。
實施例4
本實施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將生坯在氮氣氣氛中經過5h升溫至300℃，保溫1h；
(2)將步驟(1)所得產品在氮氣氣氛中經過4h升溫至540℃，保溫5h；
(3)將步驟(2)所得產品在氮氣氣氛中經過5h降溫至200℃，保溫1h；
(4)將步驟(3)所得產品在空氣氣氛中經過9h升溫至480℃，保溫2h；
(5)自然冷卻得排膠后的產品。
本實施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產品；
(b)對氮化鋁生坯產品表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產品按15片每疊疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯產品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；
(f)將熱處理后的生坯產品按本實施例所述排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結。
實施例5
本實施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：
(1)將生坯在氮氣氣氛中經過5h升溫至320℃，保溫1h；
(2)將步驟(1)所得產品在氮氣氣氛中經過4h升溫至550℃，保溫5h；
(3)將步驟(2)所得產品在氮氣氣氛中經過5h降溫至210℃，保溫1h；
(4)將步驟(3)所得產品在空氣氣氛中經過9h升溫至500℃，保溫2h；
(5)自然冷卻得排膠后的產品。
本實施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產品；
(b)對氮化鋁生坯產品表面敷隔粘粉；
(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產品按15片每疊疊放在一起；
(d)在疊放好的氮化鋁生坯產品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；
(f)將熱處理后的生坯產品按本實施例所述排膠方法進行排膠；
(g)將排膠后所得產品在真空石墨爐中、氮氣氣氛中、燒結溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結。
實施例6
以下為隨機抽取的10片實施例1～5所得氮化鋁陶瓷基板曲翹度(mm/25.4mm)的測量值：
經過本發明所述排膠方法排膠后，產品內部和外部殘碳量均勻，經測量，
實施例1～5所得氮化鋁陶瓷基板的殘碳量為0.04％～0.05％。
最后所應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明保護范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。