本發明涉及建筑裝飾材料技術領域，特別涉及一種小長徑比Al₂O₃短纖維增強的具有高斷裂功的瓷質陶瓷磚及其制備方法。

背景技術：

瓷質陶瓷磚在當前墻地面陶瓷磚中用量極大，相對于傳統瓷質陶瓷磚(厚度大于10mm)而言，薄型瓷質陶瓷磚(厚度小于6mm)可大大節約原材料和能源并減少污染排放，節約建筑空間，大幅削減運輸成本和建筑承重。此外，薄型瓷質陶瓷磚還可擴展到柜臺、吊頂、幕墻屏風等廣闊的應用領域^[1-3]。然而，目前薄型瓷質陶瓷磚還存在顯著的技術瓶頸：隨著厚度的下降，陶瓷磚素坯及其燒后強度顯著下降，導致成品率低和可靠性差等問題，給施工和應用帶來困難^[2,4]。因此，開發一種實用的瓷質陶瓷磚增強技術極為必要。

纖維增強、晶須增強和顆粒增強等通過外加增強體對基體增強的技術已經在復合材料尤其是高溫結構陶瓷領域被廣泛研究和應用^[5-11]。然而，在建筑和裝飾陶瓷磚方面，通常認為燒成中陶瓷液相原位生成的二次莫來石針狀晶體互相交叉形成網狀，對陶瓷強度起到增強作用^[12]，極少有采用外加增強體對陶瓷磚的增強研究。曾有研究采用Al₂O₃顆粒對陶瓷進行增強^[13]，但其引入了高達30wt.％的Al₂O₃粉，偏離了建筑陶瓷的容許范圍；此外，纖維和晶須的引入常導致陶瓷坯體氣孔率和吸水率增大，因而相關專利^[14,^15]中只涉及吸水率高達6-10％的炻質陶瓷或輕質多孔陶瓷。目前未見纖維和晶須外加增強體在瓷質陶瓷磚(吸水率≤0.5％)中的研究和應用。

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技術實現要素：

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種小長徑比Al₂O₃短纖維增強的具有高斷裂功的瓷質陶瓷磚及其制備方法。

一方面，本發明提供一種增強瓷質陶瓷磚，其包括：瓷質陶瓷磚基體、和均勻分布于所述瓷質陶瓷磚基體中的作為增強體的小長徑比Al₂O₃短纖維。

本發明以少量的小長徑比Al₂O₃短纖維作為增強體添加入瓷質陶瓷基體制備增強瓷質陶瓷，Al₂O₃短纖維的添加對陶瓷具有一定的增強增韌效果，可以使陶瓷的強度提高16.90％，斷裂功提高35.8％以上。

較佳地，所述Al₂O₃短纖維的含量為所述增強瓷質陶瓷磚的12.0wt.％以下。根據本發明，所述增強瓷質陶瓷磚的彎曲強度達到國標要求。優選地，所述Al₂O₃短纖維的含量為所述增強瓷質陶瓷磚的0.5～5wt.％。

較佳地，所述Al₂O₃短纖維的含量為所述增強瓷質陶瓷磚的3.0wt.％以下。根據本發明，3.0wt.％以內的短纖維添加量對陶瓷具有明顯的增強效果，且增強幅度可達16.90％。

較佳地，所述Al₂O₃短纖維的含量為所述增強瓷質陶瓷磚的2.0wt.％以下。根據本發明，對于素坯而言，短纖維添加量在2.0wt.％以內能起到增強作用，且增強幅度可達12.0％。

較佳地，所述Al₂O₃短纖維的含量為所述增強瓷質陶瓷磚的2.0wt.％以下，優選為1.5wt.％以下。根據本發明，短纖維添加量在1.5wt.％以下的增強陶瓷樣品符合國標GB/T23266—2009對瓷質板吸水率≤0.5wt.％的要求，當短纖維添加量進一步增大超過1.5wt.％后，吸水率會超過國標要求。同時，短纖維添加量在3.0wt.％以下時對陶瓷具有顯著的增韌效果，優選為1.5wt.％左右，其斷裂功提高幅度可達35.8％。

本發明中，所述瓷質陶瓷磚基體的主要物相包括：石英SiO₂(40～56wt.％)、莫來石Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85)(30～46wt.％)和剛玉α-Al₂O₃(6～22wt.％)。燒結后的增強瓷質陶瓷磚中Al₂O₃短纖維由θ-Al₂O₃相轉變為α-Al₂O₃相。所述增強瓷質陶瓷磚中含有因增強體促進作用而原位新生成的二次莫來石相(其生成量可為3.0wt％以上)，由此進一步起到增強增韌作用。Al₂O₃短纖維的添加可以改變陶瓷的物相，促進二次莫來石的析出。

較佳地，所述Al₂O₃短纖維的直徑為5～20μm，優選為10～20μm；長度為50～100μm；長徑比為5～20，優選為5～10，更優選為5以上且小于10。較小的長徑比，更有利于該Al₂O₃短纖維在漿料中的分散及其作為增強體在陶瓷基體中的均勻分布，從而獲得更致密的坯體和燒結體，即利于形成瓷質陶瓷。相反，若增強體過長，長徑比過大，則增強體不易在漿料和陶瓷基體中均勻分布，造成高氣孔率和吸水率，不適合瓷質陶瓷，而適于炻質陶瓷乃至輕質多孔陶瓷。

較佳地，所述增強陶瓷磚的厚度為6mm以下。本發明能夠增大薄型陶瓷磚的強度，促進薄型陶瓷磚的產業化應用。

另一方面，本發明提供上述增強陶瓷磚的制備方法，包括：

制備含有陶瓷粉料和Al₂O₃短纖維的陶瓷漿料；

將所得漿料造粒、成型后得到坯體；

將所得坯體燒結，得到所述增強陶瓷磚。

本發明中，增強陶瓷中Al₂O₃短纖維在燒成中，不僅其主晶相由θ-Al₂O₃相轉變為α-Al₂O₃相，而且促進了二次莫來石相析出。

較佳地，所述陶瓷粉料的化學成分為：SiO₂：57～67wt.％、Al₂O₃：17～26wt.％、Fe₂O₃：0.4～1.1wt.％、TiO₂：0.2～0.5wt.％、CaO：0.1～0.4wt.％、MgO：0.2～0.8wt.％、K₂O：1.5～3.5wt.％、Na₂O：1.5～4.5wt.％、P₂O₃：0.01～0.07wt.％、SO₃：0.1～0.8wt.％、燒失：3～9wt.％。

較佳地，燒結溫度1140～1260℃。

附圖說明

圖1是本發明一個示例的工藝流程圖；

圖2示出Al₂O₃短纖維添加量對體積密度和吸水率的影響；

圖3示出Al₂O₃短纖維添加量對坯體和燒結樣品強度的影響；

圖4(a)-圖4(d)示出陶瓷的應力-撓度曲線，其中圖4(a)未增強陶瓷；圖4(b)0.5wt.％Al₂O₃短纖維增強陶瓷；圖4(c)1.5wt％Al₂O₃短纖維增強陶瓷；圖4(d)2.0wt％Al₂O₃短纖維增強陶瓷；

圖5示出Al₂O₃短纖維的添加對燒結樣品物相的影響，其中(a)為陶瓷和短纖維的XRD圖，(b)為不同短纖維添加量的增強陶瓷的XRD圖；

圖6示出Al₂O₃短纖維(3wt％)增強陶瓷斷口形貌，其中(a)Al₂O₃短纖維陶瓷基體中的分布；(b)Al₂O₃短纖維與陶瓷基體的界面結合；(c)Al₂O₃短纖維及其與陶瓷基體的界面。

具體實施方式

以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發明，而非限制本發明。

本發明采用Al₂O₃短纖維對陶瓷進行增強，獲得了顯著的增強增韌效果，并且研究了短纖維加入量對坯體及燒成后的強度和韌性的影響，分析了物相、顯微結構的特征和變化，進而對其增強增韌機理進行了討論。

本發明的增強瓷質陶瓷磚包括陶瓷磚基體、和均勻分布于所述陶瓷磚基體中的作為增強體的Al₂O₃短纖維。

本發明中，陶瓷磚基體的成分沒有特別限定，可采用典型的瓷質陶瓷磚成分。例如陶瓷磚基體的主要物相可包括石英(SiO₂)、莫來石(Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85))和剛玉(α-Al₂O₃)。

陶瓷磚基體可為厚度為6mm以下的薄型陶瓷磚。由于一般而言隨著厚度的下降，陶瓷磚素坯及其燒后強度顯著下降，因此本發明尤其適用薄型陶瓷磚，以對其進行增強。但應理解，本發明對陶瓷磚基體的厚度并不特別限定，對于厚度大于10mm的傳統陶瓷磚也是適用的。

Al₂O₃短纖維的直徑可為5～20μm，長度可為50～100μm，長徑比可為5～20。Al₂O₃短纖維為多晶結構，在增強陶瓷中的存在相為α-Al₂O₃。短纖維在基體中分布均勻，斷口致密，界面結合良好。

Al₂O₃短纖維的含量可為增強瓷質陶瓷磚的12.0wt.％以下，在該范圍內，彎曲強度都能達到國標要求。優選地，Al₂O₃短纖維的含量為增強瓷質陶瓷磚的3.0wt.％以下，在該范圍內，增強陶瓷的強度和韌性大于陶瓷基體的強度和韌性。更優選地，Al₂O₃短纖維的含量為增強瓷質陶瓷磚的2.0wt.％以下，在該范圍內，能對陶瓷素坯起到增強作用。進一步優選地，Al₂O₃短纖維的含量為增強瓷質陶瓷磚的1.5wt.％以下，在該范圍內，增強陶瓷的吸水率滿足國標GB/T 23266—2009對瓷質板吸水率≤0.5wt.％的要求。本發明的增強陶瓷磚符合一般瓷質陶瓷磚的要求且相比一般瓷質陶瓷磚具有更好的強度和韌性。

以下，說明本發明的增強陶瓷的制備方法。

圖1示出本發明的一個示例的工藝流程圖。參見圖1，首先制備含有陶瓷粉料和短纖維的陶瓷漿料。

陶瓷基體的配方沒有特別限定，可采用典型的瓷質陶瓷磚配料，經球磨后的粉料化學成分可為SiO₂：57～67wt.％、Al₂O₃：17～26wt.％、Fe₂O₃：0.4～1.1wt.％、TiO₂：0.2～0.5wt.％、CaO：0.1～0.4wt.％、MgO：0.2～0.8wt.％、K₂O：1.5～3.5wt.％、Na₂O：1.5～4.5wt.％、P₂O₃：0.01～0.07wt.％、SO₃：0.1～0.8wt.％、燒失：3～9wt.％。

將一定量的球磨陶瓷粉料在去離子水中進行磁力攪拌。將在去離子水中超聲分散一段時間(例如30分鐘)后的Al₂O₃短纖維逐漸加入到陶瓷漿料中。另外，漿料中還可以加入結合劑。例如可以加入3.0～10wt.％的聚乙烯醇溶液(濃度為8.0wt.％)。

將陶瓷漿料干燥、造粒、制坯得到陶瓷坯體。制坯時可采用壓制成型，成型壓力可為15～35MPa。

將陶瓷坯體干燥后進行燒結，得到增強陶瓷。燒結溫度可為1140～1260℃，時間可為0.5～3.0小時。

可以將增強陶瓷切割成合適的大小以測試其性能。結果表明，隨著短纖維添加量的增大，陶瓷素坯及燒成后的彎曲強度先增大后降低。短纖維添加量為2.0wt％時，素坯強度提高12％達到1.86MPa；添加量為1.5wt％時，燒成后的強度提高16.90％達到81.84MPa。同時，加入短纖維后對陶瓷的韌性具有顯著提高，添加量1.5wt％時，斷裂功增加35.8％達到670.22J/m²；增強陶瓷的物相為石英、莫來石和剛玉，短纖維的加入能促進二次莫來石的析出；短纖維與陶瓷基體之間的界面結合致密，短纖維大部分被裂紋貫穿，也存在界面脫粘的現象；對其增強增韌機制的分析表明，彎曲強度的提高源于短纖維增強體的作用，其燒成中發生了θ-Al₂O₃相到α-Al₂O₃相的相變，強度性質優于陶瓷基體；同時，Al₂O₃短纖維還促進了二次莫來石相析出。斷裂功的顯著提高一方面源自裂紋在陶瓷基體與短纖維界面發生偏轉，另一方面得益于新生二次莫來石和短纖維中大量納米晶界對裂紋擴展能量的吸收。

下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。

實施例

本實施例中采用商業多晶Al₂O₃短纖維(浙江歐詩漫晶體纖維有限公司F1600)的直徑5～20μm，長度50～100μm，長徑比5～20，以其作為增強體；基體采用典型的瓷質陶瓷磚配料，經球磨后的粉料化學成分如表1所示。樣品制備按工藝流程圖1進行：首先將一定量的球磨陶瓷粉料在去離子水中進行磁力攪拌；與此同時，將在去離子水中超聲分散30分鐘后的短纖維逐漸加入到陶瓷漿料中，隨后滴加粉料總質量5.0wt.％的聚乙烯醇溶液(濃度為8.0wt.％)；再經磁力攪拌15分鐘后便制得均勻的漿料。將該漿料于100℃進行干燥，獲得的半干粉料進行24小時困料后在液壓機上以15MPa壓力進行預壓造粒，隨后以瓷質陶瓷磚實際生產中典型的27MPa壓力再次壓制成型便得到Φ50×5.5mm的坯體。經過110℃干燥后，將部分素坯直接進行切割和研磨，制備成3根尺寸約5×5×36mm的試樣條，另一部分素坯在1200℃燒結1小時后，經切割和研磨后制備成3根尺寸約5×5×36mm的試樣條。增強陶瓷樣品中短纖維的添加量分別為0wt.％(陶瓷參比樣)(對比例)，0.5wt.％(實施例1)，1.0wt.％(實施例2)，1.5wt.％(實施例3)，2.0wt.％(實施例4)，3.0wt.％(實施例5)，5.0wt.％(實施例6)，7.0wt.％(實施例7)，12.0wt.％(實施例8)。

采用阿基米德排水法測試燒結后樣品的體積密度和吸水率，素坯和燒結后樣品的強度采用三點彎曲法在萬能力學試驗機上進行測試，測試跨距30mm，加載速度0.5mm/min；燒結樣品的物相檢測采用粉末X射線衍射法在X’Pert pro X射線衍射儀上進行，電壓40kV，電流40mA，Cu Kα射線(λ＝0.154059nm)，采用Jade 6.5對衍射譜線進行半定量物相分析；斷口顯微形貌通過FEG XL S30掃描電子顯微鏡進行表征。

表1陶瓷粉料化學成分

測試結果

1.體積密度和吸水率

不同短纖維添加量的燒結樣品的體積密度和吸水率如圖2所示。整體而言，隨著短纖維加入量逐漸增大，樣品體積密度近似線性下降，吸水率近似線性增大。短纖維添加量為0wt.％的陶瓷樣品的體積密度和吸水率分別為2.43g/cm³和0.14％，其為瓷質陶瓷磚的典型值；短纖維添加量增大到1.5wt.％時，體積密度略有降低吸水率略有增大，分別為2.41g/cm³和0.45％。對比國標GB/T 23266—2009對瓷質板吸水率≤0.5wt.％的要求，本發明中短纖維添加量在1.5wt.％以下的增強陶瓷樣品符合國標要求。然而，當短纖維添加量進一步增大超過2.0wt.％后，吸水率則都超出國標要求。

2.力學性能分析

2.1增強陶瓷的彎曲強度

增強陶瓷素坯和燒結后樣品的彎曲強度如圖3所示。由圖可見，素坯強度隨著短纖維添加量的增大略有增大，從0wt.％(陶瓷樣品)的1.66MPa增大到2.0wt.％時的峰值1.86MPa，強度提高12.0％。然而，添加量進一步增大時，強度迅速下降。因此，對于素坯而言，短纖維添加量在2.0wt.％以內能起到增強作用；

燒成后樣品的彎曲強度隨著短纖維添加量的增大迅速提高，從0wt.％時的70.01MPa增大到1.5wt.％時的81.84MPa，增幅達到16.90％，增強效果顯著。進一步增大短纖維加入量時，強度則逐漸下降，添加量超過3.0wt.％后強度低于參比陶瓷樣品的強度。國標GB/T 23266—2009中規定：厚度≥4.0mm的陶瓷板斷裂模數(彎曲強度)≥45MPa，厚度≤4mm的陶瓷板斷裂模數≥40MPa。因而，上述實施例中所有樣品的彎曲強度都能達到國標要求，3.0wt.％以內的短纖維添加量對陶瓷具有明顯的增強效果。

2.2增強陶瓷的斷裂功

為表征短纖維對陶瓷的增韌效果，對所測得試樣彎曲強度的載荷-撓度曲線進行深入分析，如圖4所示。圖4(a)為參比的3根陶瓷試樣條的應力-撓度曲線；相應地，圖4(b)、圖4(c)、圖4(d)分別為Al₂O₃短纖維添加量為0.5wt.％、1.5wt.％和2.0wt％的增強陶瓷試樣條的應力-撓度曲線。對比圖中曲線發現，增強陶瓷樣品曲線比陶瓷樣品曲線的峰值高且上升平緩，換言之，后兩者在樣品發生斷裂時的撓度明顯大于前者。對加載起點到樣品斷裂之間的應力-撓度曲線與橫軸之間的面積進行積分，即可依據式(1)計算斷裂功。計算每個樣品的斷裂功并取均值，如表2所示。由表可見，未添加短纖維的陶瓷樣品斷裂功為493.54J，添加0.5wt.％短纖維的增強陶瓷的斷裂功提高了16.8％達到576.64J/m²，而1.5wt.％短纖維的增強陶瓷的斷裂功進一步提高35.8％達到670.22J/m²。可見，短纖維的添加對陶瓷具有顯著的增韌效果。若再進一步增大短纖維的添加量，斷裂功將呈逐漸下降趨勢，例如增大至大于2.0wt％時，斷裂功為601.36J/m²，增幅下降為21.8％。

表2斷裂功

式(1)中γ_wof為斷裂功(J)，A_c為斷裂曲線的特征面積(N·m)，b為斷口寬度(m)，h為斷口高度(m)。

3.物相分析

樣品的XRD譜線如圖5所示。由圖5(a)可見，燒結后的空白陶瓷樣品主要物相包括石英(SiO₂)、莫來石(Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85))和剛玉(α-Al₂O₃)；由多晶Al₂O₃短纖維的衍射譜線可見其主要由θ-Al₂O₃相和莫來石相組成。燒結后的增強陶瓷樣品的XRD譜線(圖5(b))表明其主要晶相仍為石英、剛玉和莫來石，未見明顯的θ-Al₂O₃相，這是因為θ-Al₂O₃相在1200℃燒結過程中發生晶型轉變生成了α-Al₂O₃。

對上述樣品的XRD譜線進行半定量分析得到其物相組成如表3所示，可見短纖維的物相由70wt.％的θ-Al₂O₃相和30wt.％的莫來石組成。陶瓷空白樣品除主晶相石英外，有高達38wt.％的莫來石相，α-Al₂O₃含量為14.0wt.％。短纖維添加量1.0wt.％和3.0wt.％的樣品的物相沒有顯著差別，這是因為添加量較低時，物相含量的變化被XRD半定量分析誤差所掩蓋。當短纖維添加量7.0wt.％時，樣品中莫來石含量增加了3.0wt.％，α-Al₂O₃含量增加了2.0wt.％。由此可見，莫來石含量的增加超過短纖維自身所所引入的莫來石量；同時，α-Al₂O₃含量增加也比短纖維相變引入的α-Al₂O₃含量小。因此，應該考慮短纖維與陶瓷基體在高溫燒結過程中的相互作用。由于短纖維中的Al₂O₃/SiO₂質量比(1.18)遠高于陶瓷基體中的Al₂O₃/SiO₂質量比(0.38)，短纖維的加入將使K₂O(Na₂O)-Al₂O₃-SiO₂三元相圖中的配料點發生變動。在增強陶瓷燒成過程中，短纖維尤其是其表面部分的Al₂O₃將熔入陶瓷基體所產生的液相中，使液相中Al₂O₃含量增大。該過程一方面使得短纖維生成的α-Al₂O₃相有所減少，另一方面促進了液相中二次莫來石相析出。

表3短纖維、陶瓷及增強陶瓷的物相含量

4.顯微形貌分析

對短纖維增強陶瓷樣品斷口形貌進行分析，以短纖維添加量3.0wt.％的樣品斷口形貌為例，其典型特征如圖6所示。圖中黑色虛線所包圍的區域為短纖維。由圖5(a)可以看到，纖維在坯體中分布較均勻，纖維直徑10-20μm，長度約100μm，斷口致密，氣孔很少。同時，圖中可見短纖維的橢圓形斷口，這表明著大部分短纖維在樣品斷裂時被裂紋貫穿而發生斷裂。另外，局部存在短纖維與陶瓷基體間發生脫粘并剝離的跡象，這意味著裂紋從陶瓷基體擴展到基體與短纖維界面時發生了偏轉。然而，未發現短纖維從陶瓷基體中拔出的現象。

短纖維與基體的界面無空洞等缺陷，界面結合緊密(圖6(b))，纖維表面平整，在界面附近纖維與基體熔為一體。這一方面表明陶瓷玻璃相與Al₂O₃短纖維表面具有很好的潤濕性，并且玻璃相沒有對纖維造成強烈侵蝕，有效地促進了基體與纖維增強體之間形成致密均勻的界面結合；另一方面也預示著在燒成過程中短纖維表面部分Al₂O₃熔融進入含Na、K陶瓷液相，這必然有利于二次莫來石的析出。高倍照片圖6(c)更清楚地呈現出基體與纖維增強體之間良好的界面結合，同時還可看到Al₂O₃短纖維的多晶結構，該纖維是由細小的納米Al₂O₃顆粒緊密結合而成的。

5.增強增韌機制

彎曲強度測試表明短纖維添加量在一定范圍內能起到較明顯的增強效果。雖然多晶短纖維自身的力學性質未知，但是結合物相和斷口形貌的分析結果，短纖維對陶瓷基體的增強作用主要源于以下三方面作用。一方面，Al₂O₃短纖維在1200℃的燒成過程中，發生了θ→α晶型轉變，晶體結構更加完整致密。斷口形貌表明短纖維與陶瓷基體的界面結合致密，短纖維基本都在斷面發生貫穿斷裂。因此，經過燒成后的短纖維的強度性能應優于陶瓷基體，從而發揮了主要的增強作用。另一方面，短纖維與陶瓷基體界面附近新生的二次莫來石可能對強度有較大貢獻。此外，陶瓷基體的熱膨脹系數約5×10^-6℃^-1，而Al₂O₃短纖維的熱膨脹系數可參考納米Al₂O₃陶瓷的值(～9×10^-6℃^-1)，兩者的熱膨脹系數失配在基體中形成壓應力，這種效應也能產生一定增強效果。

添加短纖維后陶瓷的韌性有顯著提高，增強陶瓷樣品的斷裂功大幅增加。結合斷口顯微形貌分析，斷裂功的增加一方面源于陶瓷基體與短纖維的界面脫粘和裂紋偏轉，另一方面，短纖維和陶瓷基體界面附近新生的二次莫來石、短纖維的納米多晶結構中大量晶界都會在裂紋擴展過程中吸收能量，這對斷裂功的增加也有貢獻。

產業應用性：本發明能夠增強陶瓷磚的強度和韌性，尤其有助于薄型陶瓷磚的產業化。