本發明涉及單晶硅生產的技術領域，尤其涉及一種單晶硅平收尾方法及制備方法。

背景技術：

硅材料是目前世界上最主要的元素半導體材料，在半導體工業中廣泛應用，是電子工業的基礎材料。其中單晶硅材料是目前世界上熱工制備的晶格最完整、體積最大、純度最高的晶體材料。

當前制備單晶硅主要有兩種技術，根據晶體生長方式不同，可以分為直拉單晶硅和區熔單晶硅。直拉單晶硅是利用切氏法(又稱直拉法)制備，稱為CZ單晶硅；區熔單晶硅是利用懸浮區域熔煉的方法制備的。這兩種單晶硅具有不用的特性和不同的器件應用領域，其中，直拉單晶硅主要應用于微電子集成電路和太陽能電池方面，是單晶硅的主體。對于太陽能電池用直拉單晶硅，位錯是主要的晶體缺陷。由于位錯可能吸引其他雜質原子在位錯位置沉淀，而且還可能直接影響p-n結的性能，這些都會導致晶體硅和器件性能的下降，降低太陽能電池的光電轉換效率。

位錯是一種線缺陷，它是晶體在外力作用下，部分晶體在一定的晶面上沿一定的晶體方向產生滑移，其晶體移動部位和非移動部位的邊界就是位錯。

直拉法是運用熔體的冷凝結晶驅動原理，在固液界面處，由于熔體溫度下降，將產生由液態轉換成固態的相變化。直拉法生長單晶硅的制備步驟一般包括：多晶硅的裝料和熔化、種晶、縮頸、放肩、等頸和收尾。單晶硅生長完成時，如果晶體硅突然脫離硅熔體液面，其中斷處將會受到很大的熱應力，超過硅中位錯產生的臨界應力時，導致大量位錯在界面處產生，同時位錯向上部單晶部分反向延伸，延伸的距離一般能達到一個直徑的長度，這將大大降低單晶硅產品的合格率，在長期的實踐中發現，直拉單晶如何減少尾部位錯返延伸，是提高單晶成品率的關鍵之一。

為了減少單晶硅收尾過程中位錯的反延，目前采取的措施為在單晶硅等徑生長工序結束后，進行完整收尾工序收尾。采用該方式收尾，需要逐漸縮小晶體硅的直徑，直至很小的一點，然后脫離液面，完成該收尾工序需要耗用時間約6.5小時，在收尾過程中需要耗用大量的電力、氬氣、純水和人力等資源，大大增加了生產成本；此外，該完整收尾工序需要占用熔硅料約6kg，該部分硅料形成的單晶棒尾部，由于其外觀形狀不能成為合格產品，需將其切除并循環利用，降低了單爐的合格率。

技術實現要素：

針對現有技術的上述問題，本發明提供一種單晶硅平收尾方法及制備方法，該方法可以排除因收尾后位錯的產生而造成等徑合格品的反切，減少收尾工序中熔硅的耗用量，縮短收尾周期，提高單晶合格品長度和重量，提高合格率。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種單晶硅平收尾方法，該方法包括如下步驟：

步驟S01：關閉自動溫度控制系統，將坩堝的運動上升速度降為零；

步驟S02：手動升溫10～20℃，晶體的提拉速度降低至0.1～0.4mm/min，保持晶體繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由凹面生長為平面；

步驟S03：關閉晶體提拉速度的自動控制系統，手動調節晶體的提拉速度，使得晶體的提拉速度小于0.1mm/min，保持晶體繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由平面生長為凸面；

步驟S04：將坩堝一次性下降20～50mm，使得晶體脫離坩堝內熔硅液面，然后降低晶體轉速和坩堝轉速；

步驟S05：晶體降溫，繼續提拉晶體獲得產品。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S02中，一次性手動升溫15℃。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S02中，所述晶體的提拉速度降低至0.35mm/min。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S02中，所述晶體的生長時間為25min。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S03中，所述晶體的提拉速度降低至0.02mm/min或0.03mm/min。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S04中，所述晶體轉速和坩堝轉速降低至1～3轉/min。

進一步的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S05中，通過手動調節加熱裝置的加熱功率使得晶體溫度降低，具體步驟如下：將所述加熱器的加熱功率設為50kW，保持10min；將所述加熱器的加熱功率設為30kW，保持10min；將所述加熱器的加熱功率設為0kW。

優選的，在上述所述單晶硅平收尾方法中，所述步驟S05中，所述晶體以6mm/min的速度上升20～50min。

進一步的，所述收尾工序耗用時間為1～3小時。

本發明另一方面還提供一種單晶硅的制備方法，所述制備方法包括多晶硅的裝料和熔化、種晶、縮頸、放肩、等徑生長和收尾，所述收尾為上述任意一項所述的單晶硅的平收尾方法。

本發明的一種單晶硅平收尾方法，具有如下優點：

在單晶硅平收尾方法中，單晶硅等徑生長結束后，取消了原工藝的完整收尾工序，采用平收尾方法，通過調節晶體的提拉速度和坩堝的溫度，使得晶體前端凹面生長成凸面，然后一次性快速下降坩堝，將晶體與熔液提斷。該方法可以排除因位錯的產生而造成等徑合格品的反切；此外，由于本方法得到的成品，其尾部長度減小，一方面減少了收尾工序中熔硅的耗用量，提高了單晶硅合格品的長度和重量，進而提高了成品的合格率，另一方面節約用時，將收尾周期用時縮短至1.5小時左右，減少了收尾工序的能耗，降低了成本。

本發明還提供一種單晶硅的制備方法，由于采用了本發明的單晶硅平收尾方法，縮短了單晶硅的制備周期，提高了產品的合格率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它附圖。

圖1是本發明實施例的一種單晶硅平收尾方法的流程框圖；

圖2是本發明實施例的一種單晶硅制備方法的流程框圖；

圖3是現有技術收尾方法的單晶硅尾部效果圖；

圖4是本發明的一種單晶硅平收尾方法的單晶硅尾部效果圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

如圖1所示為本發明實施例的一種單晶硅平收尾方法的流程框圖。該平收尾方法包括以下步驟：

步驟S01：關閉自動溫度控制系統，將坩堝的運動上升速度降為零；

單晶硅生長過程中，隨著晶體長度的增加，石英坩堝內熔硅料減少，導致液面位置會逐漸下降，按照直拉法制備單晶硅工藝的要求，液面位置必須處于熱場中一小段合適的成晶區域內。因此，在等徑生長階段必須通過調整坩堝上升速度來補償熔硅減少所造成的液面下降。現有單晶硅生長裝置的控制系統利用溫度和晶體的提拉速度對晶體直徑的耦合作用，實現晶體的穩定生長控制。本實施例在進入收尾階段時，為了實現收尾過程中溫度和晶體提拉速度的人為可控，將單晶硅生長裝置的自動溫度控制系統關閉，此外，還包括停止坩堝上升。

步驟S02：手動升溫10～20℃，晶體的提拉速度降低至0.1～0.4mm/min，保持晶體繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由凹面生長為平面；

直拉晶體生長過程是一個在控制系統作用下液態熔硅不斷向固態晶體轉變的過程，從液相轉換為固相的分界面被稱為固液界面。晶體生長的過程實際上就是固液界面向液相不斷推進的過程。在這一過程中，原子由雜亂無序轉變為整齊有序的排列。這種轉變不是一蹴而就的，而是通過固液界面的推進緩慢而有序的完成。一般來說固液界面形狀分為三類，分別為平面的固液界面、凸向熔體以及凹向熔體。當固液界面形狀不是平面狀時，在凝固過程中會使晶體內產生熱應力。當熱應力小于彈性應力時，這些熱應力會在晶體的冷卻過程中消失掉。若固液界面形狀太凸或太凹時，熱應力大于彈性力，于是晶體內就會產生位錯而失去晶格的完整性。正常生產過程中，在等徑生長階段完成時，晶體與固液界面接觸的一端一般為凹面。

本步驟中，手動調節加熱裝置的加熱功率使得坩堝中熔硅液面溫度升高10～20℃，該溫度的升高不但保證了石英坩堝中熔硅處于熔融狀態，同時由于液面溫度升高，固液界面生長單晶體的速度減慢，導致晶體直徑減小，為了保持晶體的穩定生長，晶體的提拉速度控制系統會自動調節晶體的提拉速度，使得晶體的提拉速度降低至0.1～0.4mm/min。保持晶體在上述提拉速度下繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由凹面逐漸生長為平面。本實施例中，優選的，手動調節加熱裝置的加熱功率使得坩堝中熔硅液面溫度一次性升高15℃，晶體的提拉速度降低至0.35mm/min。優選的，保持晶體緩慢生長25min。

步驟S03：關閉晶體提拉速度的自動控制系統，手動調節晶體的提拉速度，使得晶體的提拉速度小于0.1mm/min，保持晶體繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由平面生長為凸面；

為了人為更直接的調節晶體的提拉速度，本步驟將晶體提拉速度的自動控制系統關閉，通過手動調節晶體的提拉速度，使得晶體的提拉速度小于0.1mm/min，優選的將晶體的提拉速度降低至0.02mm/min或0.03mm/min，保持晶體繼續生長20～30min，此時晶體與固液界面接觸的一端由平面逐步生長為凸面；

步驟S04：將坩堝一次性下降20～50mm，使得晶體脫離坩堝內熔硅液面，然后降低晶體轉速和坩堝轉速；

當晶體緩慢生長結束，并且晶體的前沿由最初的凹面生長為凸面后，將坩堝一次性下降20～50mm，優選的將坩堝一次性下降30mm，使得晶體快速脫離液面。由于此時坩堝內還有少量剩余的熔硅料，為了防止過快的轉速將熔硅濺出，降低坩堝轉速以及降低晶體轉速。優選的，本實施例中將晶體轉速和坩堝轉速降低至1～3轉/min。

步驟S05：，晶體降溫，繼續提拉晶體獲得產品。

為了防止脫離熔硅液面后的晶體，因溫差太大而產生位錯，手動調節加熱器的加熱功率，使得晶體溫度緩慢降低。本實施例中，優選的，采用如下步驟降低晶體溫度：將加熱器的加熱功率設為50kW，保持10min；將加熱器的加熱功率設為30kW，保持10min；將加熱器的加熱功率設為0kW。

當晶體溫度降低到一定溫度后，以6mm/min的速度提拉晶體20～50min，從而獲得單晶硅產品。

圖3是現有技術收尾方法的單晶硅尾部效果圖，圖4是本發明的一種單晶硅平收尾方法的單晶硅尾部效果圖。通過圖3和圖4的效果圖對比，可以看出本發明的平收尾方法所獲得的單晶硅產品尾部長度遠小于現有技術收尾方法所獲得的單晶硅產品尾部長度。本發明的平收尾方法與現有技術的完整收尾方法相比，所得的晶體尾部長度約為60mm，尾部用料約為2kg，收尾周期縮短至1～3小時，大幅縮減了尾部的重量，提高了硅料的利用率，提高了單晶硅合格品的長度和重量，進而提高了成品的合格率；此外，由于收尾過程中需要消耗電、保護氣、純水以及人力等資源，收尾周期的縮短進一步還減少了能耗，降低了成本，增加了效益。

實施例2

本發明還提供了一種單晶硅的制備方法，如圖2所示，該方法包括多晶硅的裝料和熔化、種晶、縮頸、放肩、等徑生長和收尾，此處收尾為本實施例前述的任意一項單晶硅的平收尾方法。

步驟S21：多晶硅的裝料和熔化，將粉碎至適當大小的高純多晶硅放入石英坩堝內，然后將石英坩堝放入單晶爐中的石墨坩堝中，將單晶爐抽成一定的真快使之維持在一定的壓力范圍內；充入一定流量和壓力的保護氣，加熱升溫，使得硅材料熔化。

步驟S22：種晶，將單晶籽晶固定在旋轉的籽晶軸上，然后將籽晶緩緩下降浸入到熔硅中，使得籽晶頭部首先少量溶解，然后和熔硅形成一個固液界面；隨后，籽晶逐步上升，與籽晶相連并離開固液界面的硅熔料溫度降低，形成單晶硅。

步驟S23：縮頸，種晶完成后，籽晶快速提拉向上，晶體生長速度加快，新結晶的單晶硅的直徑比籽晶小。

步驟S24：放肩，縮頸完成后，晶體的生長速度大大放慢，此時晶體硅的直徑急速增加，從籽晶的直徑增大到所需的直徑，形成一個近180°的夾角。

步驟S25：等徑生長，當放肩達到預定晶體直徑時，晶體生長速度加快，并保持幾乎固定的速度，通過調整拉速和溫度，使晶體保持固定的直徑生長。

步驟S26：平收尾，晶體的收尾是為了防止位錯的出現及反延。等徑生長結束后，通過調節晶體的拉速和溫度

與傳統的單晶硅制備工藝相比較，本發明的一種單晶硅的制備方法大大縮短了收尾周期，進而縮短了整個單晶硅的生成周期，提高了生產效率以及產品的合格率。

上述說明已經充分揭露了本發明的具體實施方式。需要指出的是，熟悉該領域的技術人員對本發明的具體實施方式所做的任何改動均不脫離本發明的權利要求書的范圍。相應地，本發明的權利要求的范圍也并不僅僅局限于前述具體實施方式。