本實(shí)用新型涉及工業(yè)一銨生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的結(jié)晶母液的回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體地指一種利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的裝置。

背景技術(shù)：

工業(yè)一銨生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的結(jié)晶母液，結(jié)晶母液中磷酸一銨含量一般是70—80%，目前國內(nèi)大多工業(yè)一銨廠家產(chǎn)生的結(jié)晶母液均用來生產(chǎn)低附加值的農(nóng)用肥料，這種回用方式并沒有對結(jié)晶母液中的磷酸一銨進(jìn)行有效利用。另外，聚磷酸銨是一種含氮聚磷酸鹽，其氮磷含量都較高，熱穩(wěn)定性好，阻燃效能高，近年來，作為磷系無機(jī)阻燃劑，在材料、涂料等許多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。目前，國內(nèi)聚磷酸銨生產(chǎn)廠家一般采用磷酸和尿素在聚合爐進(jìn)行聚合制得。由于工業(yè)磷酸濃度為85%，水的存在使得聚合度難以提高，該法生產(chǎn)的產(chǎn)品聚合度一般較低，僅能用于阻燃涂料生產(chǎn)，而且由于采用尿素做縮合劑，在高溫下迅速分解，短時(shí)間排出大量氨氣和二氧化碳?xì)怏w，該工藝需要設(shè)置較大的廢氣回收設(shè)備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的裝置，充分利用工業(yè)一銨生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的結(jié)晶母液來生產(chǎn)附加值高的聚磷酸銨，有效地對結(jié)晶母液中的磷酸一銨進(jìn)行回收利用，達(dá)到節(jié)能減排的目的。

本實(shí)用新型為解決上述技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案是：一種利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的裝置；

它包括用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫硫操作的脫硫高位槽，所述脫硫高位槽的出液口與脫硫混合槽的進(jìn)液口連接，所述脫硫混合槽的出液口與第一板框壓濾機(jī)的進(jìn)液口連接，所述板框壓濾機(jī)的出液口與脫重金屬混合槽的一個(gè)進(jìn)液口連接，所述脫重金屬混合槽的另一個(gè)進(jìn)液口與脫重金屬劑高位槽的出液口連接，所述脫重金屬混合槽的出液口與第二板框壓濾機(jī)的進(jìn)液口連接，所述第二板框壓濾機(jī)的出液口與聚合爐的進(jìn)料口連接，所述聚合爐的出料口與粉碎機(jī)的進(jìn)料口連接，所述粉碎機(jī)的出料口與包裝裝置連接；

所述脫硫混合槽用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫硫操作，所述脫重金屬混合槽用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫重金屬操作，所述聚合爐用于實(shí)現(xiàn)工業(yè)一銨結(jié)晶母液中的磷酸一銨和尿素進(jìn)行縮合反應(yīng)生成聚磷酸銨。

進(jìn)一步地，所述第一板框壓濾機(jī)與脫重金屬混合槽之間還設(shè)有第一中轉(zhuǎn)槽，所述脫重金屬混合槽與第二板框壓濾機(jī)之間還設(shè)有第二中轉(zhuǎn)槽。

進(jìn)一步地，所述聚合爐的出氣口連接有尾氣洗滌塔，所述尾氣洗滌塔出料口與尾洗循環(huán)槽進(jìn)料口連接，所述尾洗循環(huán)槽其中一個(gè)出料口與尾液儲槽進(jìn)料口連接。

進(jìn)一步地，所述尾洗循環(huán)槽另一出料口與尾氣洗滌塔的進(jìn)料口連接。

本實(shí)用新型裝置涉及的利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的方法，包括以下步驟：

步驟1）：脫硫：將工業(yè)一銨精制生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的結(jié)晶母液加入脫硫劑脫硫，過濾得到濾液；

步驟2）：脫重金屬：將步驟1）得到的濾液加入脫重金屬劑，脫去重金屬雜質(zhì)后過濾得到濾液；

步驟3）：縮合反應(yīng)：將步驟2）得到的濾液和尿素混合后加入到聚合爐中，進(jìn)行縮合反應(yīng)；

步驟4）：將步驟3）得到的產(chǎn)品冷卻后進(jìn)行粉碎，即得工業(yè)級聚磷酸銨產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，所述步驟1）中，所選用的脫硫劑為碳酸鋇粉末，其脫硫溫度為50-70℃，脫硫時(shí)間為1.5-2.5h。

優(yōu)選地，所述步驟1）中，所選用的脫硫劑為碳酸鋇粉末，其脫硫溫度為60℃，脫硫時(shí)間為2h。

進(jìn)一步地，所述步驟2）中，所選用的脫重金屬劑為硫化銨溶液，其脫重金屬溫度為70-90℃，時(shí)間為1-2h。

優(yōu)選地，所述步驟2）中，所選用的脫重金屬劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的硫化銨溶液，其脫重金屬溫度為90℃，時(shí)間為1h。

進(jìn)一步地，所述步驟3）中，縮合反應(yīng)的溫度為210-230℃，時(shí)間為1-1.5h。

優(yōu)選地，所述步驟3）中，縮合反應(yīng)的溫度為220℃，時(shí)間為1h。

本實(shí)用新型有益效果：本實(shí)用新型裝置充分利用工業(yè)一銨生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的結(jié)晶母液來生產(chǎn)附加值高的聚磷酸銨，有效地對結(jié)晶母液中的磷酸一銨進(jìn)行回收利用，達(dá)到節(jié)能減排的目的，最終制取附加值高的工業(yè)級聚磷酸銨。

附圖說明

圖1 為一種利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的裝置；

圖中，脫硫高位槽1、脫硫混合槽2、第一板框壓濾機(jī)3、脫重金屬混合槽4、脫重金屬劑高位槽5、第二板框壓濾機(jī)6、聚合爐7、粉碎機(jī)8、包裝裝置9、第一中轉(zhuǎn)槽10、第二中轉(zhuǎn)槽11、尾氣洗滌塔12、尾洗循環(huán)槽13、尾液儲槽14。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

如圖1所示的一種利用工業(yè)一銨結(jié)晶母液合成聚磷酸銨的裝置，它包括用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫硫操作的脫硫高位槽1，所述脫硫高位槽1的出液口與脫硫混合槽2的進(jìn)液口連接，所述脫硫混合槽2的出液口與第一板框壓濾機(jī)3的進(jìn)液口連接，所述板框壓濾機(jī)3的出液口與脫重金屬混合槽4的一個(gè)進(jìn)液口連接，所述脫重金屬混合槽4的另一個(gè)進(jìn)液口與脫重金屬劑高位槽5的出液口連接，所述脫重金屬混合槽4的出液口與第二板框壓濾機(jī)6的進(jìn)液口連接，所述第二板框壓濾機(jī)6的出液口與聚合爐7的進(jìn)料口連接，所述聚合爐7的出料口與粉碎機(jī)8的進(jìn)料口連接，所述粉碎機(jī)8的出料口與包裝裝置9連接。聚合爐7中，結(jié)晶母液中的磷酸一銨和尿素進(jìn)行縮合反應(yīng)生成聚磷酸銨；

所述脫硫混合槽2用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫硫操作，所述脫重金屬混合槽4用于對工業(yè)一銨結(jié)晶母液進(jìn)行脫重金屬操作，所述聚合爐7用于實(shí)現(xiàn)工業(yè)一銨結(jié)晶母液中的磷酸一銨和尿素進(jìn)行縮合反應(yīng)生成聚磷酸銨。

所述第一板框壓濾機(jī)3與脫重金屬混合槽4之間還設(shè)有第一中轉(zhuǎn)槽10，所述脫重金屬混合槽4與第二板框壓濾機(jī)6之間還設(shè)有第二中轉(zhuǎn)槽11。這樣設(shè)計(jì)可以使得經(jīng)過第一板框壓濾機(jī)3的溶液在第一中轉(zhuǎn)槽10中可緩存攪拌均勻后再通入到脫重金屬混合槽4中進(jìn)行反應(yīng)，效果更好。另外經(jīng)過脫重金屬混合槽4的溶液在第二中轉(zhuǎn)槽11中也可緩存攪拌均勻后再通入到第二板框壓濾機(jī)6中進(jìn)行壓濾，效果更好。

所述聚合爐7的出氣口連接有尾氣洗滌塔12，所述尾氣洗滌塔12出料口與尾洗循環(huán)槽13進(jìn)料口連接，所述尾洗循環(huán)槽13其中一個(gè)出料口與尾液儲槽14進(jìn)料口連接。這是因?yàn)榫酆蠣t7里面的反應(yīng)會產(chǎn)生少量尾氣，可以通過尾氣洗滌塔12吸收，然后經(jīng)過尾洗循環(huán)槽13進(jìn)入到尾液儲槽14中。

所述尾洗循環(huán)槽13另一出料口與尾氣洗滌塔12的進(jìn)料口連接。這樣在尾洗循環(huán)槽13與尾氣洗滌塔12之間可以形成循環(huán)回路，由于尾洗循環(huán)槽13里面的液體不一定吸收尾氣飽和，所以可以再次循環(huán)進(jìn)入到尾氣洗滌塔12中吸收尾氣。

本實(shí)施例裝置得到的工業(yè)級聚磷酸銨產(chǎn)品純度為99%以上，其對結(jié)晶母液的回收利用率高達(dá)85-90%，達(dá)到節(jié)能減排的目的。