發明涉納米復合材料領域，具體的，是一種g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料的制備方法。

背景技術：

近年來，過渡金屬硫族化物MX₂(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其獨特的物理化學性質和新穎的結構，受到人們的廣泛關注和深入研究，這些物質被廣泛用作鋰離子電池電極、潤滑油添加劑、新型催化劑以及熱電材料等，其中，FeS₂作為過渡金屬硫族化物中的重要一員，由于其特殊的晶體結構而使其具有許多奇特的性質，尤其作為過渡族金屬硫化物納米顆粒使其具備一定的減磨潤滑作用，并且鐵作為地球上儲量豐富的元素其二硫化鐵的工業應用存在很大的潛力。

g-C₃N₄是一種類似于石墨烯結構的聚合物半導體，C、N原子以sp²雜化形成高度離域的π共軛體系。g-C₃N₄不僅具有聚合物材料的來源廣泛、價格較低優勢，而且其優異的光催化性能也能夠和傳統無機半導體催化材料相媲美。g-C₃N₄因其獨特的能帶結構及優異的化學穩定性，且對可見光有一定的吸收，具有較好光催化性能，因此被廣泛用作光催化劑，如光催化降解有機污染物、光催化析氫及光催化有機合成等。此外，研究人員采用了形貌調控、元素摻雜、半導體復合等策略，有效提高了其光催化活性。近來的研究表明，g-C₃N₄能增強復合材料的原有性能，因此g-C₃N₄基納米復合材料在鋰電、燃料敏化電池、超級電容器及潤滑等領域具有潛在的應用前景。g-C₃N₄雖然在強度上不能與石墨烯相比，但其可以在溫和的條件下由一系列含碳富氮的前驅物(三聚氰胺等)進行大量合成制備，其高度的穩定性、獨特的電子結構和類石墨烯片層結構使其在潤滑、催化劑載體、傳感器、有機反應催化劑、光催化劑、氣體存儲等方面具有非常巨大的潛在應用價值，且被看做是最有希望補充碳材料在很多方面潛在應用的材料，由此引起了國內外學者和研究人員對這種具有無限潛力的新材料的孜孜不倦的探索。

基于g-C₃N₄、FeS₂的優良特性，g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料會展現出相對其單一材料更加全面、優異的性能。對于納米復合材料，目前大多研究集中于石墨烯基的納米復合材料，如石墨烯/二硫化鐵納米復材料，而在g-C₃N₄基納米復合材料領域的研究較少，且多集中在g-C₃N₄的光催化的應用。因此，本發明公開了一種g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料的制備方法，并在摩擦學、催化、鋰電等領域具有良好的發展前景。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料的制備方法，以提高二硫化鐵和的電學、熱學、催化和摩擦學等性能以及擴展其應用領域。

技術方案如下：

一種g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料的制備方法，步驟如下：

步驟1、制備g-C₃N₄粉末；

步驟2、制備g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料：將步驟1制得的g-C₃N₄粉末添加到去離子水中，超聲分散，得到g-C₃N₄分散液；稱取四水合氯化亞鐵加入到g-C₃N₄分散液中，磁力攪拌溶解，得到混合液A；在攪拌下，向混合液A中逐滴滴加NaOH溶液，得到混合液B；向混合液B中滴加硫代乙酰胺溶液，得到混合液C；將混合液C轉移至聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，進行溶劑熱反應；反應完畢后，自然冷卻至室溫，離心收集產物，用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌，干燥，得到g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料。

步驟1中，制備g-C₃N₄粉末的步驟如下：將尿素置于帶蓋剛玉坩堝內，轉移至箱式電阻爐中，升溫至550～600℃，升溫速率為10℃/min，保溫2h，自然冷卻到室溫，得到淡黃色g-C₃N₄粉末。

步驟2中，g-C₃N₄分散液的濃度為0.5～2mg/mL；混合液A中，所述四水合氯化亞鐵的濃度為0.75mg/mL；混合液B中，所使用的NaOH溶液與混合液A的體積比為1:8，NaOH溶液的濃度為0.75mol/L；混合液C中，所述硫代乙酰胺與所述四水合氯化亞鐵的質量比為21:1，硫代乙酰胺溶液的濃度為0.40mol/L。

步驟2中，所述溶劑熱反應的溫度為200℃，反應時間為24h。

步驟2中，所述硫代乙酰胺溶液的滴加速度為1滴/秒。

有益效果：

本發明的合成方法具有反應條件溫和，工藝簡單，產率高且重現性好的優點，所制備的g-C₃N₄FeS₂納米復合物可應用于潤滑油添加劑、光電材料、儲氫、光催化等領域。

附圖說明

圖1為實施例1制備的g-C₃N₄與g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料的XRD圖。

圖2為實施例1制備的g-C₃N₄的SEM圖。

圖3為實施例1制備的g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料SEM圖。

圖4為實施例1制備的g-C₃N₄/FeS₂納米復合材料TEM圖。

具體實施方式

以下結合實例進一步說明本發明的內容，由技術常識可知，本發明也可通過其它的不脫離本發明技術特征的方案來描述，因此所有在本發明范圍內或等同本發明范圍內的改變均被本發明包含。

實施例1：

(1)g-C₃N₄的制備：以尿素為原料，將15g尿素置于25mL的帶蓋剛玉坩堝內，轉移至箱式電阻爐中，升溫至550℃，升溫速度為10℃/min，保溫2h，自然冷卻到室溫，得到淡黃色g-C₃N₄粉末。

(2)稱取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.04g添加到40mL去離子水中，超聲處理30min，制得濃度為1.0mg/mL的分散液，超聲處理30min。然后稱取氯化亞鐵四水0.03g加到上述溶液中，磁力攪拌5min，接著，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌，稱取硫代乙酰胺0.63g置于燒杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后將混合液移入100mL聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，于200℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產物，用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂納米復合物。

圖1中的g-C₃N₄與g-C₃N₄/FeS₂的特征峰有很好的吻合，并且沒有其它雜峰的出現，說明步驟2中復合的g-C₃N₄/FeS₂納米復合物有很高的純度。圖2標明步驟1中合成的g-C₃N₄為納米片狀物質。圖3、4表明了二硫化鐵很好的復合在了g-C₃N₄的表面。

實施例2：

(1)g-C₃N₄的制備：以尿素為原料，將15g尿素置于25mL的帶蓋剛玉坩堝內，轉移至箱式電阻爐中，升溫至550℃，升溫速度為20℃/min，保溫2h，自然冷卻到室溫，得到淡黃色g-C₃N₄粉末。

(2)稱取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.02g添加到40mL去離子水中，超聲處理30min，制得濃度為1.0mg/mL的分散液，超聲處理30min。然后稱取氯化亞鐵四水0.03g加到上述溶液中，磁力攪拌5min，接著，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌，稱取硫代乙酰胺0.63g置于燒杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后將混合液移入100mL聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，于200℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產物，用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂納米復合物。

實施例3：

(1)g-C₃N₄的制備：以尿素為原料，將15g尿素置于25mL的帶蓋剛玉坩堝內，轉移至箱式電阻爐中，升溫至550℃，升溫速度為10℃/min，保溫2h，自然冷卻到室溫，得到淡黃色g-C₃N₄粉末。

(2)稱取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.08g添加到40mL去離子水中，超聲處理30min，制得濃度為1.0mg/mL的分散液，超聲處理30min。然后稱取氯化亞鐵四水0.03g加到上述溶液中，磁力攪拌5min，接著，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌，稱取硫代乙酰胺0.63g置于燒杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后將混合液移入100mL聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，于200℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產物，用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂納米復合物。